Bevezetés
Ebben a cikkben a d-metamfetamin-hidroklorid borkősavval történő szintézisének részletes leírása került bemutatásra. Ez az izomerelválasztási megközelítés a legegyszerűbb és legnépszerűbb a titkos vegyészek körében. Ezt az olcsó és megfizethető d,l-borkősav(CAS 133-37-9) és az egyszerű berendezések indokolják, amelyeket ebben a laboratóriumi manipulációban használnak.
A megközelítés a következőkből áll.
A megközelítés a következőkből áll.
- A gőzdesztilláció további metamfetaminmentes bázisrészek a fő szintézis anyalúgokból.
- Dextrometamfetamin-hidroklorid képzése.
- A d-metamfetamin-hidroklorid átkristályosítása.
Berendezések és üvegeszközök.
- 2 literes desztilláló lombik.
- Mágneskeverő fűtőberendezéssel.
- 1 L és 250 ml-es desztilláló lombikok.
- tölcsér.
- Szűrőpapír.
- 1 L x3, 500 ml x2 főzőpohár.
- 1 L-es háromnyakú lombik.
- Elektromos tűzhely.
- PTFE tömlők.
- pH-indikátor papír.
- 250 ml-es elválasztótölcsér.
- Mérőhenger.
- Fagyasztó.
- Keringető szivattyús hűtő (opcionális).
- Pyrex edények a termékhez (vagy más tartályok).
- Schott vákuumszűrő rendszer.
Reagensek.
- Vizes metamfetamin-hidroklorid-oldatok 300 g.
- Nátrium-hidroxid (NaOH) 200 g.
- Víz 850 ml.
- d,l-borkősav(CAS 133-37-9) 128 g.
- 88 %-os etanol 870 ml.
- Ammónium-klorid (NH4Cl).
- Dietil-éter (Et2O).
- Kénsav.
További metamfetaminmentes bázisrészek gőzdesztillációja a főszintézis anyalúgokból
1. Egy 2 literes desztilláló lombikot egy fűtőberendezéssel ellátott mágneses keverőre szerelünk.
2. Azanyalúgokból a szerves oldószerek (éter és aceton) elpárologtatással vagy vákuumdesztillációval történő eltávolítása után kapott 300 g vizes metamfetamin-hidroklorid-oldatot melléktermékekkel együtt a desztilláló lombikba öntjük.
1. Egy 2 literes desztilláló lombikot egy fűtőberendezéssel ellátott mágneses keverőre szerelünk.
2. Azanyalúgokból a szerves oldószerek (éter és aceton) elpárologtatással vagy vákuumdesztillációval történő eltávolítása után kapott 300 g vizes metamfetamin-hidroklorid-oldatot melléktermékekkel együtt a desztilláló lombikba öntjük.
Megjegyzés: Azanyalúgokat és a metamfetamin-hidrokloridot a korábbi metamfetaminszintézis különböző szakaszaiból nyerik.
[Választható lépés] A vizes metamfetaminoldat szűrőpapíron keresztül szűrhető.
3. Készítsünk nátrium-hidroxid tömény oldatát (NaOH 100 g vízben 200 ml).
4. Készítsük el az oldatot. Az500 ml vizet egy 1 L-es háromnyakú lombikba öntjük, amelyet elektromos tűzhelyre állítunk.
4. Készítsük el az oldatot. Az500 ml vizet egy 1 L-es háromnyakú lombikba öntjük, amelyet elektromos tűzhelyre állítunk.
Megjegyzés: A háromnyakú lombik a gőzfejlesztő funkcióját látja el. Agőzt egy PTFE-tömlőn keresztül juttatjuk a desztilláló lombikba.
5. Ametamfetaminoldat teljes hozzáadása után a desztilláló lombikba a lúgos oldatot beleöntjük.
Megjegyzés: Metamfetaminmentes bázis képződik. a desztilláló lombikot félig fel kell tölteni vízzel.
6. A desztilláló lombik keverőjét és mindkét lombik fűtőberendezését bekapcsoljuk.
7. Megmérjük a reakcióelegy (RM) pH-értékét. Az RM-nek lúgosnak kell lennie (pH 11-12).
8. A reakcióelegyet a következő módon határozzuk meg. A desztillációs rendszert összeállítják az ezt követő metamfetaminmentes bázis gőzdesztillációval.
7. Megmérjük a reakcióelegy (RM) pH-értékét. Az RM-nek lúgosnak kell lennie (pH 11-12).
8. A reakcióelegyet a következő módon határozzuk meg. A desztillációs rendszert összeállítják az ezt követő metamfetaminmentes bázis gőzdesztillációval.
Megjegyzés: A desztillációt az utolsó olajos cseppek kondenzátorból való távozásáig végezzük. A kondenzátort hideg vízzel kell ellátni.
9. A tiszta metamfetaminmentes bázist vízzel együtt a befogadó lombikban gyűjtjük. A desztilláló lombikban lévő maradékot el kell távolítani.
10. A desztilláló lombikban lévő maradékot el kell távolítani. A kapott desztillátumkeverékeket (a két lombikban: 250 ml és 1 L) elválasztó tölcsérrel szétválasztjuk. A felső szükséges réteg amin. A desztillátumelegyeket gondosan szét kell választani. Az alsó vizes réteg felhasználható a desztilláló lombikban a következő metamfetaminmentes bázis desztillációs tételekhez.
10. A desztilláló lombikban lévő maradékot el kell távolítani. A kapott desztillátumkeverékeket (a két lombikban: 250 ml és 1 L) elválasztó tölcsérrel szétválasztjuk. A felső szükséges réteg amin. A desztillátumelegyeket gondosan szét kell választani. Az alsó vizes réteg felhasználható a desztilláló lombikban a következő metamfetaminmentes bázis desztillációs tételekhez.
Megjegyzés : Alternatív módszerként (nagyszabású szintézisek esetén) a desztillált metamfetaminmentes bázist diklórmetánnal vagy benzollal lehet extrahálni a vizes keverékből, majd az extrakciós anyagot rotációs elpárologtatóban elpárologtatni.
11. A metamfetaminmentes bázis hozama a desztilláció után 164,99 g.
Dextrometamfetamin-hidroklorid szintézis
12. A metamfetamin szabad bázis racemát 105,69 g (131,85 g hidroklorid só) az első főzőpohárban van.
13. A d,l-borkősav 128 g a második főzőpohárban van.
14. A d,l-borkősav 128 g a második főzőpohárban van. A harmadik főzőpohárban 88%-os etanol 700 ml van.
15. 128 g d,l-borkősav 128 g-ot egy 1 L-es lombikba teszünk. Ugyanabba az edénybe 88%-os 700 ml etanolt adunk.
16. Ezután 105,69 g metamfetamin szabad bázis racemátot öntünk a lombikba. Bekapcsoljuk a keverőt és a fűtést.
17. Az RM-et teljesen feloldjuk, és a lombikban refluxkondenzátorral 1 órán át forraljuk.
18 . Ezután a metamfetamin-tartarát oldatot forró szűréssel egy összehajtogatott szűrőpapíron keresztül átszűrjük, és kristályosításra hagyjuk. d-Metamfetamin l-tartarát kezd szinte azonnal kristályosodni.
19. Az oldatot a kristályosodáshoz a következő lépésekben kell felhasználni. Az RM-et szobahőmérsékletre hűtjük.
20. [Választható lépés] Simone metamfetamin minőségi reakcióját végezzük el. Egy d-metamfetamin l-tartarát mintát egy óralapra helyezünk. A mintához vizes nátrium-hidrogénkarbonát-oldat cseppet adunk a lúgos pH beállítása érdekében. Ezután egy csepp nátrium-nitroprusszid vizes oldatot adunk hozzá. Ezután egy csepp ecetsav-aldehid etanolban (1:1) oldott oldatot adunk hozzá. A kék szín megjelenése annak a jele, hogy a mintában csak metamfetamin van jelen. A színtelítettség a mintában lévő metamfetamin koncentrációt jelenti. Minél világosabb a szín, annál kevesebb metamfetamin van a mintában. Ez a minőségi reakció nem alkalmas az amfetamin vizsgálatára.
21. A d-metamfetamin l-tartarát üledéket Schott-szűrő és vákuumszűrő eszközökkel gondosan megszűrik. l-metamfetamin d-tartarátot hagynak az anyalúgban.
22. A d-metamfetamin d-tartarátot az anyalúgban hagyják. Nátrium-hidroxid-oldatot készítünk. 100 g nátrium-hidroxidot 150 ml vízben oldunk fel.
23. A lúgos oldatot a d-metamfetamin-l-tartarát üledékhez adjuk a dextrometamfetamin szabad bázis képződéséhez.
23. A lúgos oldatot a d-metamfetamin l-tartarát üledékhez adjuk. A kapott emulziót egy elválasztótölcsérbe öntjük, és hagyjuk, hogy kb. 1 órán át rétegekre váljon szét.
24. A felső d-metamfetaminmentes bázis réteget a tölcsérben hagyjuk, az alsó réteget eldobjuk.
Dextrometamfetamin-hidroklorid szintézis
12. A metamfetamin szabad bázis racemát 105,69 g (131,85 g hidroklorid só) az első főzőpohárban van.
13. A d,l-borkősav 128 g a második főzőpohárban van.
14. A d,l-borkősav 128 g a második főzőpohárban van. A harmadik főzőpohárban 88%-os etanol 700 ml van.
15. 128 g d,l-borkősav 128 g-ot egy 1 L-es lombikba teszünk. Ugyanabba az edénybe 88%-os 700 ml etanolt adunk.
16. Ezután 105,69 g metamfetamin szabad bázis racemátot öntünk a lombikba. Bekapcsoljuk a keverőt és a fűtést.
17. Az RM-et teljesen feloldjuk, és a lombikban refluxkondenzátorral 1 órán át forraljuk.
18 . Ezután a metamfetamin-tartarát oldatot forró szűréssel egy összehajtogatott szűrőpapíron keresztül átszűrjük, és kristályosításra hagyjuk. d-Metamfetamin l-tartarát kezd szinte azonnal kristályosodni.
19. Az oldatot a kristályosodáshoz a következő lépésekben kell felhasználni. Az RM-et szobahőmérsékletre hűtjük.
20. [Választható lépés] Simone metamfetamin minőségi reakcióját végezzük el. Egy d-metamfetamin l-tartarát mintát egy óralapra helyezünk. A mintához vizes nátrium-hidrogénkarbonát-oldat cseppet adunk a lúgos pH beállítása érdekében. Ezután egy csepp nátrium-nitroprusszid vizes oldatot adunk hozzá. Ezután egy csepp ecetsav-aldehid etanolban (1:1) oldott oldatot adunk hozzá. A kék szín megjelenése annak a jele, hogy a mintában csak metamfetamin van jelen. A színtelítettség a mintában lévő metamfetamin koncentrációt jelenti. Minél világosabb a szín, annál kevesebb metamfetamin van a mintában. Ez a minőségi reakció nem alkalmas az amfetamin vizsgálatára.
21. A d-metamfetamin l-tartarát üledéket Schott-szűrő és vákuumszűrő eszközökkel gondosan megszűrik. l-metamfetamin d-tartarátot hagynak az anyalúgban.
22. A d-metamfetamin d-tartarátot az anyalúgban hagyják. Nátrium-hidroxid-oldatot készítünk. 100 g nátrium-hidroxidot 150 ml vízben oldunk fel.
23. A lúgos oldatot a d-metamfetamin-l-tartarát üledékhez adjuk a dextrometamfetamin szabad bázis képződéséhez.
23. A lúgos oldatot a d-metamfetamin l-tartarát üledékhez adjuk. A kapott emulziót egy elválasztótölcsérbe öntjük, és hagyjuk, hogy kb. 1 órán át rétegekre váljon szét.
24. A felső d-metamfetaminmentes bázis réteget a tölcsérben hagyjuk, az alsó réteget eldobjuk.
A d-metamfetamin-hidroklorid előállítása A d-metamfetamin-hidroklorid kinyerése
25. A hidrogén-klorid (HCl) gáz előállításához háromnyakú, 1 L-es lombikot készítünk elő, amelyben ammónium-klorid (NH4Cl) van, csiszolt üveggel és PTFE gázvezetékkel felszerelve.
26. A d-metamfetamin szabad bázist dietil-éterben (Et2O) (1:1) feloldjuk, és az oldatot egy főzőpohárba öntjük.
27. A d-metamfetamin-hidroklorid-hidroklorid-hidrokloridot a lombikba öntjük. Kénsavat cseppenként adunk a gázfejlesztő háromnyakú lombikhoz.
28. Az RM-et HCl gázzal telítjük savas pH 5-6-ra. Az RM színe rózsaszínűvé válik.
29. Az oldatot lehűtjük. d-metamfetamin-hidrokloridot kristályosítunk.
30. A kristályokat Schott-vákuumszűrővel szűrjük.
31. A d-metamfetamin-hidrokloridot tömegállandóságig szárítjuk. A d-metamfetamin-hidroklorid hozama 29,33 g.
26. A d-metamfetamin szabad bázist dietil-éterben (Et2O) (1:1) feloldjuk, és az oldatot egy főzőpohárba öntjük.
27. A d-metamfetamin-hidroklorid-hidroklorid-hidrokloridot a lombikba öntjük. Kénsavat cseppenként adunk a gázfejlesztő háromnyakú lombikhoz.
28. Az RM-et HCl gázzal telítjük savas pH 5-6-ra. Az RM színe rózsaszínűvé válik.
29. Az oldatot lehűtjük. d-metamfetamin-hidrokloridot kristályosítunk.
30. A kristályokat Schott-vákuumszűrővel szűrjük.
31. A d-metamfetamin-hidrokloridot tömegállandóságig szárítjuk. A d-metamfetamin-hidroklorid hozama 29,33 g.
Megjegyzés: A minőségi Simon-reakció magas d-metamfetamin-koncentrációt mutat a mintában.
A d-metamfetamin-hidroklorid átkristályosítása
32. A 29,33 g d-metamfetamin-hidrokloridot 88%-os etanolban (100 ml + 70 ml a maradékok kiöblítéséhez) oldjuk fel egy főzőpohárban.
33. A d-metamfetamin-hidrokloridot oldjuk fel 88%-os etanolban. Az így kapott oldatot szűrőpapíron keresztül szűrjük.
34. Ezután az RM-et szobahőmérsékleten 100-120 ml térfogatra bepároljuk.
35. A bepárlás után az oldatot tartalmazó főzőpoharat 10 órára -4 °C-os mélyhűtőbe tesszük.
36. A bepárlást követően a főzőpoharat az oldattal 10 órára fagyasztóba tesszük. A kapott kristályokat gyorsan le kell szűrni és a szűrőn megszárítani.
33. A d-metamfetamin-hidrokloridot oldjuk fel 88%-os etanolban. Az így kapott oldatot szűrőpapíron keresztül szűrjük.
34. Ezután az RM-et szobahőmérsékleten 100-120 ml térfogatra bepároljuk.
35. A bepárlás után az oldatot tartalmazó főzőpoharat 10 órára -4 °C-os mélyhűtőbe tesszük.
36. A bepárlást követően a főzőpoharat az oldattal 10 órára fagyasztóba tesszük. A kapott kristályokat gyorsan le kell szűrni és a szűrőn megszárítani.
Megjegyzés: Ametamfetamin jól oldódik alkoholban, ezért a szűrés során nem kell további adag oldószerrel kimosni.
37. Az anyalúgot hagyjuk meg a hideg kristályosításhoz.
38. A d-metamfetamin-hidroklorid átkristályosítási hozama 20,23 g.
38. A d-metamfetamin-hidroklorid átkristályosítási hozama 20,23 g.
Last edited:
