Mennyi ideig hagyja reagálni? A tudományos szakirodalomban az ideális módszer 55-60 °C-on 10 percig:
"A 2. 3a. lépéshez más reakciókörülményeket keresve, az irodalomban a bupropion gyűrűvel nem helyettesített analógjának, az a-tert-butilaminopropiofenonnak a
szintéziseit kerestük.
Csak egy hivatkozást találtunk 9 ennek a vegyületnek a szintézisére, és ez 5 óra refluxot írt elő benzolban, és csak 37%-os hozamot eredményezett.
Ezután N-metil-pirrolidinont (NMP) próbáltunk ki oldószerként, és azt találtuk, hogy a t-butil-amin és a 2 reakciója szobahőmérsékleten ebben az oldószerben észrevehetően exoterm volt, és kevesebb mint 0,5 óra alatt befejeződött (a 2 GC-MS általi eltűnése alapján).
A fiatalok türelmetlenségére való tekintettel megpróbáltuk a reakciót 60 (C-os vízfürdőben felmelegíteni, és azt tapasztaltuk, hogy kevesebb mint 10 perc alatt befejeződött.
Ezzel szemben, ha a reakciót acetonitrilben, a BW dolgozók által használt oldószerben végezzük, nem exoterm, lényegesen lassabb, és Hill és munkatársai (7) szerint csak 43%-os hozamot eredményezett, míg a mi hozamunk átlagosan 75-85% volt."
Ez a Bupropion szintéziséről szól, de erősen hiszem, hogy ugyanez alkalmazható a 4-MMC-re is, mivel a szerkezet nem sokban különbözik.Tekintettel arra, hogy a DCM-mel kapcsolatban magas hozamokat jelentettek, valószínűleg ugyanazok a feltételek vonatkoznak a DCM-re is.
Nagyszerű hozzájárulás lenne a közösségünkhöz, ha valakinek vannak TLC lemezei, és hajlandó lenne tesztelni, hogy mennyi ideig kell lefuttatni a reakciót különböző körülmények között (20 °C, 60 °C, DCM, NMP).
