Bevezetés
Amefedron (4-MMC) szintézisreakciót bizonyos mennyiségű melléktermék előállításával végzik. Emellett a reakció után a reakcióelegyben marad némi mennyiségű nem redukált prekurzor is. Az egészségügyi kockázatok csökkentése érdekében a nem megfelelő tisztaságú 4-MMC terméket tisztítani kell.
Kézi
Amint mefedron-hidrokloridot kapunk, a keveréket folyékony állapotba kell hozni. A túl sűrű keveréket nehéz kiszűrni. A termék eltömítheti a Buchner-tölcsért. A kapott termékpaszta agyagszerű, különböző szennyeződéseket tartalmaz és szúrós kémiai szagú. Az ilyen termék színe eltér a megszokottól. Emellett hosszabb ideig szilárdulhat. Lényeges, hogy a termékből a lehető legtöbb oldószert távolítsuk el, és jobb, ha a 4-MMC terméket a szűrőn egy spatulával óvatosan megkeverve morzsalékos állapotot érünk el. Ha a termék szennyezettnek látszik, egy kis szárazjéghideg acetonnal lehet a szűrőre mosni (minél hidegebb az aceton, annál jobb). Fontos, hogy a 4-MMC-t alaposan megszárítsuk, hogy morzsalékos legyen, és ne ragadjanak rá csomók. Száraz, meleg helyiségben infravörös lámpa (infravörös fűtőtest) használható a szárításhoz. A terméket át kell szitálni, hogy megbizonyosodjunk arról, hogy elég száraz. Por alakú frakciót fog kapni.
Amefedron (4-MMC) szintézisreakciót bizonyos mennyiségű melléktermék előállításával végzik. Emellett a reakció után a reakcióelegyben marad némi mennyiségű nem redukált prekurzor is. Az egészségügyi kockázatok csökkentése érdekében a nem megfelelő tisztaságú 4-MMC terméket tisztítani kell.
Kézi
Amint mefedron-hidrokloridot kapunk, a keveréket folyékony állapotba kell hozni. A túl sűrű keveréket nehéz kiszűrni. A termék eltömítheti a Buchner-tölcsért. A kapott termékpaszta agyagszerű, különböző szennyeződéseket tartalmaz és szúrós kémiai szagú. Az ilyen termék színe eltér a megszokottól. Emellett hosszabb ideig szilárdulhat. Lényeges, hogy a termékből a lehető legtöbb oldószert távolítsuk el, és jobb, ha a 4-MMC terméket a szűrőn egy spatulával óvatosan megkeverve morzsalékos állapotot érünk el. Ha a termék szennyezettnek látszik, egy kis szárazjéghideg acetonnal lehet a szűrőre mosni (minél hidegebb az aceton, annál jobb). Fontos, hogy a 4-MMC-t alaposan megszárítsuk, hogy morzsalékos legyen, és ne ragadjanak rá csomók. Száraz, meleg helyiségben infravörös lámpa (infravörös fűtőtest) használható a szárításhoz. A terméket át kell szitálni, hogy megbizonyosodjunk arról, hogy elég száraz. Por alakú frakciót fog kapni.
A 4-MMC por minőségét vízben oldott oldattal ellenőrizzük: 1 g 4-MMC-t feloldunk 3 ml 100 ºC-os vízben. Ezt az eljárást egy átlátszó főzőpohárban végezzük, hogy láthassuk az oldat színét. Az oldatnak világosnak és színtelennek kell lennie. Ha oldhatatlan részecskék vagy sötét szín (citromsárgánál sötétebb) jelenik meg, a termék további tisztítására van szükség. Minél sötétebb az oldat színe, annál több szennyeződést tartalmaz a 4-MMC.
Acetonos mosás:
A mefedron port Buchner-szűrőbe helyezzük, és szárazjéghideg acetont öntünk rá. Az acetont a vákuumszivattyú működése közben öntjük. El kell kerülni, hogy a szűrőre túlzott mennyiségű aceton kerüljön, mivel a 4-MMC egy része feloldódhat. A terméket morzsalékosra kell szűrni, és az acetont a lehető legnagyobb mértékben el kell távolítani. A legjobb eredmény elérése érdekében a 4-MMC-t óvatosan keverje meg egy spatulával. Az acetont kis adagokban addig adagoljuk, amíg a gyűjtőlombikban tiszta oldószert nem kapunk. Ezután a terméket jól megszárítjuk, átszitáljuk, és az ellenőrzési eljárást megismételjük.
*Amefedron por tisztítására kiváló minőségű 99% + aceton alkalmas, amelyet ezen eljárás előtt desztillálunk és szárítunk. Néha kis mennyiségű diklórmetánt vagy etil-acetátot mosnak az aceton előtt.
Átkristályosítás izopropanolban
Egy üveg vagy zománcozott edényt elektromos tűzhelyre helyezünk (csak elektromos tűzhelyet használjunk, az izopropanol (IPA) könnyen gyúlékony). Az IPA-t kiöntjük, és kíméletes fűtést kapcsolunk be 80 ºC-ra. Amikor az enyhe forráspontot (kis buborékok) elérjük, a mefedron-adalékot kis adagokban, kevergetéssel kezdjük el, hogy az összes termék feloldódjon. Ne hagyjuk, hogy a keverék túlságosan felforrjon, a fűtést kikapcsoljuk, ha szükséges, hogy elkerüljük a termék romlását. Amint a termék oldódását leállítjuk, telített mefedron-oldatot kapunk IPA-ban. Az oldatot szobahőmérsékletre hűtjük, 8 órát hűtőben és 8 órát fagyasztóban. Ennek eredményeként tiszta 4-MMC-hidroklorid csapadékot kapunk, a legtöbb melléktermék IPA-ban marad. A csapadékot vákuummal szűrjük. Hasonlítsuk össze a kapott 4-MMC tömeget az átkristályosítás előtti 4-MMC sóval. Ha a veszteségek túl nagyok (>50%), akkor a termék egy része valószínűleg még mindig az IPA-oldatban van. Ebben az esetben ~50% IPA-t elpárologtatunk, lassan lehűtjük és ismét szűrjük.
A mefedron diklórmetánban oldott oldatának tisztítása
A mefedront 1 g/1 ml vízben oldjuk (+30 ºC), 0,5 térfogat DCM-et adunk hozzá, és az oldatot néhány percig erőteljesen keverjük. Az oldatot néhány percig keverés nélkül hagyjuk állni, és két réteg képződik. A felső vizes réteg a mefedron oldat, az alsó réteg a DCM a melléktermékekkel. A rétegeket elválasztjuk, a DCM réteget kidobjuk. A mefedron vizes oldata tiszta porrá párolható vagy kristályok növesztésére használható. A mefedronoldat mosása többször is elvégezhető, amíg az oldat színtelen nem lesz.
Ezek a módszerek kombinálva is alkalmazhatók. Kiváló minőségű port fog kapni, Ajánlott a kristályok készítése http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...threads/crystallization-of-mefedrone-4mmc.72/
Last edited by a moderator:
