Bevezetés
Ebben a témakörben a folyékony nitrogén dewar fürdő kezelésének egyszerű szabályait és az aceton készítés videokézikönyvét szeretném bemutatni. Ez a szál a következő része az alacsony hőmérsékletű fürdő témáknak, megtanulhatja az előző részt Szárazjég (-78,5 fok) laboratóriumi kezelését, hogy magabiztosabb és biztonságosabb legyen az alacsony hőmérsékletű szintézis eljárásokban.
Általános
A kriogén folyadékok forráspontja -73ºC (-100ºF) alatt van. A laboratóriumban leggyakrabban használt kriogén anyagok a folyékony nitrogén, a folyékony oxigén és a szén-dioxid. A veszélyek közé tartozhat a tűz, robbanás, ridegség, nyomásgyakorlás, fagyás és fulladás.
A sűrített gázoknál betartott biztonsági óvintézkedések közül sok a kriogén folyadékokra is vonatkozik. A kriogén folyadékok egyedi tulajdonságaiból két további veszélyforrás adódik:
Rendkívül alacsony hőmérséklet - A kriogén folyadékok hideg kiforrási gőze gyorsan megfagyasztja az emberi szöveteket. A legtöbb fém hideg hőmérsékletnek kitéve erősebbé válik, de az olyan anyagok, mint a szénacél, a műanyagok és a gumi törékennyé válnak, vagy akár el is törhetnek ilyen hőmérsékleten. Fontos a megfelelő anyagválasztás. A kriogén folyadékok által okozott hideg égési sérülések és fagyási sérülések kiterjedt szövetkárosodást okozhatnak.
Párolgás - Minden kriogén folyadék nagy mennyiségű gázt termel, amikor elpárolog. A folyékony nitrogén 696-szorosára tágul elpárolgás közben. Az argon tágulási aránya 847:1, a hidrogéné 851:1, az oxigéné pedig 862:1. Ha ezek a folyadékok egy lezárt tartályban párolognak el, akkor hatalmas nyomást tudnak létrehozni, amely megrepedhet az edényben. Ezért a nyomás alatt álló kriogén tartályokat általában többszörös nyomáscsökkentő berendezéssel védik.
A kriogén folyadékok (az oxigén kivételével) zárt térben történő elpárolgása fulladást okozhat. A folyékony oxigén elpárolgása oxigénben gazdag légkört hozhat létre, amely támogatja és felgyorsítja más anyagok égését. A folyékony hidrogén elpárolgása rendkívül gyúlékony keveréket képezhet a levegővel.
A kriogén folyadékok forráspontja -73ºC (-100ºF) alatt van. A laboratóriumban leggyakrabban használt kriogén anyagok a folyékony nitrogén, a folyékony oxigén és a szén-dioxid. A veszélyek közé tartozhat a tűz, robbanás, ridegség, nyomásgyakorlás, fagyás és fulladás.
A sűrített gázoknál betartott biztonsági óvintézkedések közül sok a kriogén folyadékokra is vonatkozik. Akriogén folyadékok egyedi tulajdonságaiból két további veszélyforrás adódik.
Általános
A kriogén folyadékok forráspontja -73ºC (-100ºF) alatt van. A laboratóriumban leggyakrabban használt kriogén anyagok a folyékony nitrogén, a folyékony oxigén és a szén-dioxid. A veszélyek közé tartozhat a tűz, robbanás, ridegség, nyomásgyakorlás, fagyás és fulladás.
A sűrített gázoknál betartott biztonsági óvintézkedések közül sok a kriogén folyadékokra is vonatkozik. A kriogén folyadékok egyedi tulajdonságaiból két további veszélyforrás adódik:
Rendkívül alacsony hőmérséklet - A kriogén folyadékok hideg kiforrási gőze gyorsan megfagyasztja az emberi szöveteket. A legtöbb fém hideg hőmérsékletnek kitéve erősebbé válik, de az olyan anyagok, mint a szénacél, a műanyagok és a gumi törékennyé válnak, vagy akár el is törhetnek ilyen hőmérsékleten. Fontos a megfelelő anyagválasztás. A kriogén folyadékok által okozott hideg égési sérülések és fagyási sérülések kiterjedt szövetkárosodást okozhatnak.
Párolgás - Minden kriogén folyadék nagy mennyiségű gázt termel, amikor elpárolog. A folyékony nitrogén 696-szorosára tágul elpárolgás közben. Az argon tágulási aránya 847:1, a hidrogéné 851:1, az oxigéné pedig 862:1. Ha ezek a folyadékok egy lezárt tartályban párolognak el, akkor hatalmas nyomást tudnak létrehozni, amely megrepedhet az edényben. Ezért a nyomás alatt álló kriogén tartályokat általában többszörös nyomáscsökkentő berendezéssel védik.
A kriogén folyadékok forráspontja -73ºC (-100ºF) alatt van. A laboratóriumban leggyakrabban használt kriogén anyagok a folyékony nitrogén, a folyékony oxigén és a szén-dioxid. A veszélyek közé tartozhat a tűz, robbanás, ridegség, nyomásgyakorlás, fagyás és fulladás.
A sűrített gázoknál betartott biztonsági óvintézkedések közül sok a kriogén folyadékokra is vonatkozik. Akriogén folyadékok egyedi tulajdonságaiból két további veszélyforrás adódik.
Veszélyek
Extrém hidegA folyékony nitrogén gőze gyorsan megfagyaszthatja a bőrszövetet és a szemnedvet, ami hideg égési sérüléseket, fagyási sérüléseket és maradandó szemkárosodást okozhat még rövid ideig tartó expozíció esetén is.
Fulladás
A folyékony nitrogén 696-szorosára tágul térfogatában, amikor elpárolog, és nem rendelkezik figyelmeztető tulajdonságokkal, például szaggal vagy színnel. Ezért, ha elegendő mennyiségű folyékony nitrogén párolog el, hogy az oxigén aránya 19,5% alá csökkenjen, fennáll az oxigénhiány veszélye, ami eszméletvesztést okozhat. Szélsőséges oxigénhiány esetén halál következhet be. A fulladásveszély megelőzése érdekében a kezelőknek gondoskodniuk kell arról, hogy a helyiség jól szellőztethető legyen, ha a kriogéneket beltérben használják.Oxigénnel dúsulás
Folyékony nitrogén átvitelekor a kriogéntároló rendszert körülvevő levegőben lévő oxigén feloldódhat, és oxigénnel dúsított környezetet hozhat létre, amint a rendszer visszatér a környezeti hőmérsékletre. Mivel a nitrogén forráspontja alacsonyabb, mint az oxigéné, a folyékony oxigén lassabban párolog, mint a nitrogén, és olyan szintre emelkedhet, amely növelheti a rendszer közelében lévő anyagok, például a ruházat gyúlékonyságát. A kriogén folyadékokat tartalmazó berendezéseket távol kell tartani az éghető anyagoktól, hogy a tűzveszélyt a lehető legkisebbre csökkentsük. Ahidegcsapdában kondenzálódott oxigén a csapdában lévő szerves anyagokkal egyesülve robbanásveszélyes keveréket hozhat létre.
Folyékony nitrogén átvitelekor a kriogéntároló rendszert körülvevő levegőben lévő oxigén feloldódhat, és oxigénnel dúsított környezetet hozhat létre, amint a rendszer visszatér a környezeti hőmérsékletre. Mivel a nitrogén forráspontja alacsonyabb, mint az oxigéné, a folyékony oxigén lassabban párolog, mint a nitrogén, és olyan szintre emelkedhet, amely növelheti a rendszer közelében lévő anyagok, például a ruházat gyúlékonyságát. A kriogén folyadékokat tartalmazó berendezéseket távol kell tartani az éghető anyagoktól, hogy a tűzveszélyt a lehető legkisebbre csökkentsük. Ahidegcsapdában kondenzálódott oxigén a csapdában lévő szerves anyagokkal egyesülve robbanásveszélyes keveréket hozhat létre.
Nyomásfelhalmozódás és robbanások
A tartályokon lévő megfelelő szellőző vagy nyomáscsökkentő berendezések nélkül a kriogén elpárolgásakor hatalmas nyomás alakulhat ki. A felhasználóknak gondoskodniuk kell arról, hogy a kriogén folyadékok soha ne legyenek zárt rendszerben. Használjon nyomáscsökkentő edényt vagy szellőzőfedelet a nyomásfelhalmozódás elleni védelem érdekében.Kezelés
Körültekintő biztonsági gyakorlatok- Afolyékony nitrogént jól szellőző helyiségekben kell kezelni.
- A folyadékot lassan kezelje a forrás és a fröccsenés minimalizálása érdekében. Használjon fogót a kriogén folyadékba merített tárgyak kiemeléséhez - Forrás és fröccsenés mindig előfordul, amikor meleg tartályt tölt fel vagy tölt meg kriogén folyadékkal, vagy amikor tárgyakat helyez be ezekbe a folyadékokba.
- Ne szállítson folyékony nitrogént széles szájú üvegdewarokban vagy biztonsági szalaggal nem védett dewarokban.
- Csak jóváhagyott tartályokat használjon. Olyan ütésálló tartályokat kell használni, amelyek ellenállnak a rendkívül alacsony hőmérsékletnek. Az olyan anyagok, mint a szénacél, a műanyag és a gumi ilyen hőmérsékleten törékennyé válnak.
- A folyékony nitrogént csak lazán illeszkedő fedéllel ellátott tartályokban tárolja (soha ne zárja le a folyékony nitrogént a tartályban). A szorosan lezárt tartályban a folyadék forrásakor nyomás alakul ki, és rövid idő után felrobbanhat.
- Soha ne érintse meg a kriogén folyadékokat tartalmazó, nem szigetelt edényeket. A rendkívül hideg anyagokhoz ragad a hús. Alacsony hőmérsékleten még a nem fémes anyagok érintése is veszélyes.
- Soha ne babráljon vagy módosítsa a biztonsági berendezéseket, például a palackszelepet vagy a tartály szabályozóját.
- Afolyékony nitrogént csak jól szellőző helyiségben szabad tárolni (ne tárolja zárt térben).
- Ne tárolja a folyékony nitrogént hosszú ideig fedetlen tartályban.
- Apalackokat és a dewarokat nem szabad a kapacitás 80%-ánál nagyobb mértékben feltölteni, mivel a gázok tágulása a felmelegedés során túlzott nyomásnövekedést okozhat.
Személyi védőfelszerelés
Szem- és arcvédelemA kriogén folyadékok átvitele és kezelése során a védőszemüveg vagy a vegyszerfröccsenés elleni védőszemüveg feletti teljes arcvédő használata ajánlott a fröccsenéssel vagy robbanással kapcsolatos sérülések minimalizálása érdekében.
Bőrvédelem
Folyékony nitrogén kezelése során laza, hőszigetelt vagy bőrkesztyűt, hosszú ujjú inget és mandzsetta nélküli nadrágot kell viselni. A tartályok kezelése során biztonsági cipő viselése is ajánlott.Külön megjegyzés a szigetelt kesztyűkről: A kesztyűknek bő szabásúnak kell lenniük, hogy gyorsan le lehessen őket venni, ha kriogén folyadék kerül rájuk. A szigetelt kesztyűk nem arra készültek, hogy a kezek kriogén folyadékba kerülhessenek. Csak rövid távú védelmet nyújtanak a folyadékkal való véletlen érintkezés ellen.
Folyékony nitrogén/aceton (-94 °C) fürdő videokézikönyv
Hagyományos hűtőfürdők
Víz- és jégfürdők
A jégből és vízből álló fürdő 0 °C-os hőmérsékletet tart fenn, mivel a víz olvadáspontja 0 °C. Só, például nátrium-klorid hozzáadása azonban a fagyáspont-csökkenés tulajdonsága révén csökkenti a hőmérsékletet. Bár a pontos hőmérsékletet nehéz ellenőrizni, a só és a jég súlyaránya befolyásolja a hőmérsékletet.
A jégből és vízből álló fürdő 0 °C-os hőmérsékletet tart fenn, mivel a víz olvadáspontja 0 °C. Só, például nátrium-klorid hozzáadása azonban a fagyáspont-csökkenés tulajdonsága révén csökkenti a hőmérsékletet. Bár a pontos hőmérsékletet nehéz ellenőrizni, a só és a jég súlyaránya befolyásolja a hőmérsékletet.
- A-10 °C-ot a kalcium-klorid-hexahidrát és a jég 1:2,5 tömegarányával lehet elérni.
- A-20 °C-ot nátrium-klorid és jég 1:3 tömegarányával lehet elérni.
Szárazjégfürdők -78 °C-on
Mivel a szárazjég -78 °C-on szublimál, egy olyan keverék, mint az aceton/szárazjég, fenntartja a -78 °C-ot. Az oldat azért sem fog megfagyni, mert az acetonnak körülbelül -93 °C-os hőmérsékletre van szüksége ahhoz, hogy elkezdjen fagyni. Ezért más, alacsonyabb fagyáspontú folyadékok (pentán: -95 °C, izopropil-alkohol: -89 °C) is használhatók a fürdő -78 °C-on tartásához.
-77 °C felettiszárazjégfürdők
A -77 °C feletti hőmérséklet fenntartásához -77 °C feletti fagyáspontú oldószert kell használni. Amikor szárazjeget adunk az acetonitrilhez, a fürdő hűlni kezd. Amint a hőmérséklet eléri a -41 °C-ot, az acetonitril megfagy. Ezért a szárazjeget lassan kell hozzáadni, hogy elkerüljük a teljes keverék megfagyását. Ezekben az esetekben -55 °C-os fürdőhőmérsékletet lehet elérni, ha hasonló fagyáspontú oldószert választunk (az n-oktán -56 °C-on fagy meg).
Folyékony nitrogénfürdők -196 °C felett
A folyékony nitrogénfürdők a szárazjégfürdőkkel azonos elvet követnek. A -115 °C-os hőmérsékletet úgy lehet fenntartani, hogy folyékony nitrogént adunk lassan az etanolhoz, amíg az meg nem kezd fagyni (-116 °C-on).
Víz/jég alternatívák
A víz- és jégalapú fürdőkben általában csapvizet használnak a könnyű hozzáférhetőség és az ultratiszta víz használatának magasabb költségei miatt. A csapvíz és a csapvízből származó jég azonban szennyeződést jelenthet a biológiai és kémiai minták számára. Ez számos olyan szigetelt eszközt hozott létre, amelyek célja a jégfürdőhöz hasonló hűtési vagy fagyasztási hatás elérése víz vagy jég használata nélkül.
Mivel a szárazjég -78 °C-on szublimál, egy olyan keverék, mint az aceton/szárazjég, fenntartja a -78 °C-ot. Az oldat azért sem fog megfagyni, mert az acetonnak körülbelül -93 °C-os hőmérsékletre van szüksége ahhoz, hogy elkezdjen fagyni. Ezért más, alacsonyabb fagyáspontú folyadékok (pentán: -95 °C, izopropil-alkohol: -89 °C) is használhatók a fürdő -78 °C-on tartásához.
-77 °C felettiszárazjégfürdők
A -77 °C feletti hőmérséklet fenntartásához -77 °C feletti fagyáspontú oldószert kell használni. Amikor szárazjeget adunk az acetonitrilhez, a fürdő hűlni kezd. Amint a hőmérséklet eléri a -41 °C-ot, az acetonitril megfagy. Ezért a szárazjeget lassan kell hozzáadni, hogy elkerüljük a teljes keverék megfagyását. Ezekben az esetekben -55 °C-os fürdőhőmérsékletet lehet elérni, ha hasonló fagyáspontú oldószert választunk (az n-oktán -56 °C-on fagy meg).
Folyékony nitrogénfürdők -196 °C felett
A folyékony nitrogénfürdők a szárazjégfürdőkkel azonos elvet követnek. A -115 °C-os hőmérsékletet úgy lehet fenntartani, hogy folyékony nitrogént adunk lassan az etanolhoz, amíg az meg nem kezd fagyni (-116 °C-on).
Víz/jég alternatívák
A víz- és jégalapú fürdőkben általában csapvizet használnak a könnyű hozzáférhetőség és az ultratiszta víz használatának magasabb költségei miatt. A csapvíz és a csapvízből származó jég azonban szennyeződést jelenthet a biológiai és kémiai minták számára. Ez számos olyan szigetelt eszközt hozott létre, amelyek célja a jégfürdőhöz hasonló hűtési vagy fagyasztási hatás elérése víz vagy jég használata nélkül.
Last edited: