Question Érdekes megfigyelés az Al/Hg redukcióval kapcsolatban

Wendy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
A p2np-t redukáltam, és lúg hozzáadása után a szabadbázis elvált. Kiöntöttem a freebase-t és nem poláros oldószerrel extraháltam mindent, ami iszapban maradt. Azt hittem, hogy a nagy részét eltávolítottam, azonban néhány óra múlva még több freebase jelent meg az iszapból. Ezt külön tartályba tettem. Furcsa módon ez újra és újra megtörtént. Végül az eljárás megismétlése után nagyon-nagyon kevés iszap maradt, így az élesztőeredményeim 100% fölé emelkedtek.

Az előállított amfetamin ugyanolyan jó volt, mint az első extrakciónál. Igazán érdekes
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Egyszer csendben magára hagytam az elválasztó tölcséremet, hogy nyugodtan bugyborékoljon egy éjszakán át. Másnap reggel a sorsom a napi teendőkkel lekötött, és végül több mint 24 órát vett igénybe, hogy az elválasztási folyamatról gondoskodjak. Röviden: a várakozás nem érte meg a visszanyert hozamot. Nagyon hasonlónak tűnt a @Wendy által leírt helyzethez . De el kellett mondanom a keserű igazságot. Az én felső szerves rétegem nem is fedte a teljes folyadékfelületet (ez volt a legszélesebb rész tbh), hanem inkább úgy nézett ki, mint a zsírcseppek majdnem narancssárga változata a forró húsleves felszínén, végül megtöltve (alsó meniszkusz ofc), egy kicsit a 1,5ccm vonal felett a mérlegen (A osztályú 10ccm mérőcil.). Alul ~1 hüvelyk magas sötétszürke iszapréteg buborékolt, alig valamit, de azért észrevehető. Középső réteg majdnem átlátszó volt, de szintén kicsit ködös.

A lényeg, hogy a lúgosított Rm buborékolása az elválasztó tölcsérben, abból származik, hogy a visszamaradt fémes Al most reagál NaOH-val, kicsapva a Nátrium tetrahidroaluminát (III) nevű oldhatatlan komplexet és hidrogént. Amit a szabadbázis réteggel tévedtél, az csak a NaOH felesleges mennyisége volt a vízben. Tehát fogadni mernék, hogy a végtermék több mint 60-70%-a csak teljesen inaktív só, a nátrium-szulfát. Nyálkahártyával érintkezve irritáló hatású!
"Non omne quod nitet aurum est."
 

Wendy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Ó igen, pokolian csíp annak ellenére, hogy a megfelelő pH 5,5- 6 !

Tehát az ipa/freebase réteg dekantálása és az iszapból való egyszeri kivonás optimális?
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Amikor a szétválasztást végzem, egyszerűen jön, hogy várjon néhány percet, amíg a felső réteg megszűnik úgy viselkedni, mint a lávalámpa idegen változata. Az alsó réteget egy edénybe dobom, majd személy szerint pontosan kb. (2g anh. Na2SO4 per 10g P2NP) x az aktuális tételméret szorzója, a szerves réteghez adom, majd egy ideig rázom. Ettől az összes szürke iszapcsepp kiszárad a só felületén. végül a könnyen megszilárduló szulfát és amalgám szarokból álló konglomerátum, valami hasonlót alkot, mint az oszlopkromatográfiában használt "frit". Ez nem tömíti el a tölcsér leeresztő szelepét, hanem szűrőként viselkedik, kristályosan átlátszó, sárgás szabadbázisú oldatot hagyva maga után. Ezután a tégelyből az iszapot visszaöntöm az SF-be, ha a második körben nem olyan gazdag a frissen lebegő freebase réteg, akkor csak 10ml izooktánt (2,2,4-trimetil-pentán) vagy más hasonló, nem poláros, magas forráspontú, alacsony gőznyomású oldószert adok hozzá, újra felrázom, várok 10-15 percet, majd részben: 2-3 inch magasságban lecsöpögtetjük -> erőteljesen megkeverjük az SF-et, hogy örvényt hozzunk létre -> figyeljük, hogy a felső réteg feletti szürke iszap leszakad a tölcsér faláról -> ismételjük, ameddig szükséges. A második extrakciós réteget ezután üveg tölcsérbe öntjük, keskeny láb, óvatosan megkocogtatjuk a vattakoronggal, és alacsonyan feltöltjük 2g anh-val. Na2SO4. A kivonat száraz szűrése után a szűrőágyat 1-2ml korábban használt extrakciós oldószerrel kell átmosni, és végül egyesíteni az 1. extrakciós réteggel. Egyszerű, hatékony, IMO is olcsó és alig gyanús bármilyen gvmnt.

P.S. te melyik savval mennyit hoztál ki, és milyen mennyiségű P2NP-ből, csak nagyon kíváncsi vagyok a nyers statisztikára.
 
Top