gondoltam, hogy megosztok néhány információt a BB-vel
A hidrogén-peroxidot kényelmesen úgy állíthatjuk elő, hogy 10 gramm bárium-peroxidot lassan hozzáadunk 50 ml jéghideg, 20 tömegszázalékos kénsavhoz. Az adagolást kis adagokban, jó keverés mellett végezzük. Ezenkívül jégdarabokat adunk a reakcióelegyhez. Az adalékolás során a bárium-szulfát kicsapódik. Az adalékolás befejezése után bárium-karbonátot adunk a kénsavfelesleg eltávolítására. Ezt követően az elegyet leszűrjük, hogy visszanyerjük a hidrogén-peroxid vizes oldatát.
Hivatkozás: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, 106. oldal
A koncentrált hidrogén-peroxid felrobbanhat!!! Egy 500 ml-es desztilláló lombikot egy szabványos hímivarú csiszolattal látunk el, amelyre egy női üvegkupakot helyezünk, amely desztillációs kapillárral van ellátva. A kapilláris oldalsó csöve csiszolással egy spirálkondenzátorhoz csatlakozik, amely egy kb. 200 ml űrtartalmú gyűjtőedénybe ürül. 180 ml (paraffinviasszal bevont palackokban tárolt) perhidrol bevezetése után a lombikot vízfürdőre (45-50 °C) helyezzük, és az anyagot 16-22 mm-es nyomáson kb. 3,5 órán keresztül desztilláljuk. Így körülbelül 150-160 ml vizet és némi hidrogén-peroxidot távolítanak el. A maradék körülbelül 98% H2O2-t tartalmaz. A desztillálandó vízmennyiséget az előzőleg tarált befogadó lombikon lehet megjelölni. (Ha a vízfürdő hőmérséklete 52 °C fölé emelkedik, a tömény H2O2 besárgul, és el kell dobni). A tömény termék a bomlás veszélye nélkül kivehető a lombikból. (Ha a lombik nyakánál nőstény csiszolású illesztéket használnánk, akkor a durva felületen a bomlás érezhető lenne).
Egy másik módszerrel 80-90%-os hidrogén-peroxid kiindulási anyagot is kaphatunk, ha 30%-os hidrogén-peroxid oldatot keverünk össze kétszeres mennyiségű p-ciménnel, majd az elegyet 50°C-on, szívóvákuummal desztilláljuk. A víz és a p-cimén nagy részét így eltávolítjuk. A fennmaradó p-cimén-H2O2 keverék mechanikai elválasztása után a további feldolgozást a fent leírtak szerint végzik.
Hivatkozás: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, 1. kötet, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Nyers kénterpentin izomerizációja
Nyers kénterpentin (500 ml) és hígított vizes kénsav (100 ml, 36 %) keverékét 110 °C-on 5 órán át kevertettük. A vizes réteget elválasztótölcsérben eltávolítottuk. Az izomerizált szerves anyagot csökkentett nyomáson (5 hPa; 70-80 °C) végzett desztillációval tisztítottuk a nehezebb (polimerizált) anyagtól, és 76%-os hozammal kaptuk.
Példa 2
Terpinenek keverékének oxidációja p-ciménné FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 ekv.) vízben (60 ml) oldott FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 ekv.) oldatát adtuk az 1. példa izomerizált anyagának (80 ml, 64 g) p-ciménben (79 ml, 63 g) oldatához. Az így kapott elegyet 90 °C-ra hevítettük, és levegőn 1,5 órán keresztül erőteljesen kevertettük. A terméket csökkentett nyomáson (5 hPa; 70-80 °C) végzett desztillációval izoláltuk a nyers szerves reakcióelegyből, és 29%-os hozammal kaptuk (az oldószerként hozzáadott p-cimén mennyiségével korrigálva).
példa
Terpinenek keverékének oxidációja p-ciménné
FeCI3*6 H20 (2,5 g) és hígított vizes sósavat (10 ml, 13%) adtunk az 1. példa izomerizált anyagához (10 ml, 8 g). Az így kapott kétfázisú rendszert 90 °C-ra hevítettük és 40 órán keresztül levegőn erőteljesen kevertettük. A p-cimén hozama a nyers reakcióelegyben 16,2% volt, gázkromatográfiásan meghatározva.
A hidrogén-peroxidot kényelmesen úgy állíthatjuk elő, hogy 10 gramm bárium-peroxidot lassan hozzáadunk 50 ml jéghideg, 20 tömegszázalékos kénsavhoz. Az adagolást kis adagokban, jó keverés mellett végezzük. Ezenkívül jégdarabokat adunk a reakcióelegyhez. Az adalékolás során a bárium-szulfát kicsapódik. Az adalékolás befejezése után bárium-karbonátot adunk a kénsavfelesleg eltávolítására. Ezt követően az elegyet leszűrjük, hogy visszanyerjük a hidrogén-peroxid vizes oldatát.
Hivatkozás: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, 106. oldal
A koncentrált hidrogén-peroxid felrobbanhat!!! Egy 500 ml-es desztilláló lombikot egy szabványos hímivarú csiszolattal látunk el, amelyre egy női üvegkupakot helyezünk, amely desztillációs kapillárral van ellátva. A kapilláris oldalsó csöve csiszolással egy spirálkondenzátorhoz csatlakozik, amely egy kb. 200 ml űrtartalmú gyűjtőedénybe ürül. 180 ml (paraffinviasszal bevont palackokban tárolt) perhidrol bevezetése után a lombikot vízfürdőre (45-50 °C) helyezzük, és az anyagot 16-22 mm-es nyomáson kb. 3,5 órán keresztül desztilláljuk. Így körülbelül 150-160 ml vizet és némi hidrogén-peroxidot távolítanak el. A maradék körülbelül 98% H2O2-t tartalmaz. A desztillálandó vízmennyiséget az előzőleg tarált befogadó lombikon lehet megjelölni. (Ha a vízfürdő hőmérséklete 52 °C fölé emelkedik, a tömény H2O2 besárgul, és el kell dobni). A tömény termék a bomlás veszélye nélkül kivehető a lombikból. (Ha a lombik nyakánál nőstény csiszolású illesztéket használnánk, akkor a durva felületen a bomlás érezhető lenne).
Egy másik módszerrel 80-90%-os hidrogén-peroxid kiindulási anyagot is kaphatunk, ha 30%-os hidrogén-peroxid oldatot keverünk össze kétszeres mennyiségű p-ciménnel, majd az elegyet 50°C-on, szívóvákuummal desztilláljuk. A víz és a p-cimén nagy részét így eltávolítjuk. A fennmaradó p-cimén-H2O2 keverék mechanikai elválasztása után a további feldolgozást a fent leírtak szerint végzik.
Hivatkozás: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, 1. kötet, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Nyers kénterpentin izomerizációja
Nyers kénterpentin (500 ml) és hígított vizes kénsav (100 ml, 36 %) keverékét 110 °C-on 5 órán át kevertettük. A vizes réteget elválasztótölcsérben eltávolítottuk. Az izomerizált szerves anyagot csökkentett nyomáson (5 hPa; 70-80 °C) végzett desztillációval tisztítottuk a nehezebb (polimerizált) anyagtól, és 76%-os hozammal kaptuk.
Példa 2
Terpinenek keverékének oxidációja p-ciménné FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 ekv.) vízben (60 ml) oldott FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 ekv.) oldatát adtuk az 1. példa izomerizált anyagának (80 ml, 64 g) p-ciménben (79 ml, 63 g) oldatához. Az így kapott elegyet 90 °C-ra hevítettük, és levegőn 1,5 órán keresztül erőteljesen kevertettük. A terméket csökkentett nyomáson (5 hPa; 70-80 °C) végzett desztillációval izoláltuk a nyers szerves reakcióelegyből, és 29%-os hozammal kaptuk (az oldószerként hozzáadott p-cimén mennyiségével korrigálva).
példa
Terpinenek keverékének oxidációja p-ciménné
FeCI3*6 H20 (2,5 g) és hígított vizes sósavat (10 ml, 13%) adtunk az 1. példa izomerizált anyagához (10 ml, 8 g). Az így kapott kétfázisú rendszert 90 °C-ra hevítettük és 40 órán keresztül levegőn erőteljesen kevertettük. A p-cimén hozama a nyers reakcióelegyben 16,2% volt, gázkromatográfiásan meghatározva.