- 2-bromhexanofenon (9.A.)
Kísérleti: Hasonló a 0.A.-hoz, 5 g hexánfenon (28,4 mmol), -5,7 g N-bromszukcinimid (32 mmol) és 550 mg p-toluolszulfonsav (3,2 mmol) oldatát készítettük ~5 ml MeCN-ben, és 60-70 °C-on erős keverés mellett kb. 2 órán keresztül melegítettük, ami után a kiindulási keton reagált.A DCM-mel történő extrakció, az oldószerek mosása és szárítása után a DCM-oldatot(~30ml) egy nagyobb, kb. 2/3-os(a 9.B.) és egy kisebb, 1/3-os össztérfogatú(a 9.C.) részre osztottuk.
- N-etilaminohexanofenon ("N-etilhexedron") (9.B.)
Kísérlet: A bromketon-oldat kétharmadát (~19 mmol bromketon/~20 ml DCM) jég-sófürdőben, erősen keverve, kb. 12 órán át (egy éjszakán át) reagáltattuk 3 g 70%-os EtNH2-oldattal (47 mmol).Az így kapott elegyhez az idő elteltével kb. ~25 ml 2H2O-t adtunk, a rétegeket elválasztottuk, sós lével mostuk, szárítottuk (Na2SO4) és titráltuk, aq. rész bepárolt, a maradékot DCM-mel extraháltuk és leszűrtük, a térfogatot csökkentettük és az eredeti térfogat kétszeresét adtuk hozzá az acetonhoz, majd hagytuk hűlni.Szűrés és néhányszori hideg acetonnal történő mosás után a teljes hozam 2055mg HCl-só(8,03mmol) volt, ami az elmélet 42%-ának felel meg, a mp 182-184°C, nagyon szép tűket képezve, amikor H2O/IPA-ből hosszabb időn keresztül átkristályosítottuk.
Az említett "9.C." a metilaminnal történő aminálás volt, normál "hexedront" eredményezve.
Kísérleti: Hasonló a 0.A.-hoz, 5 g hexánfenon (28,4 mmol), -5,7 g N-bromszukcinimid (32 mmol) és 550 mg p-toluolszulfonsav (3,2 mmol) oldatát készítettük ~5 ml MeCN-ben, és 60-70 °C-on erős keverés mellett kb. 2 órán keresztül melegítettük, ami után a kiindulási keton reagált.A DCM-mel történő extrakció, az oldószerek mosása és szárítása után a DCM-oldatot(~30ml) egy nagyobb, kb. 2/3-os(a 9.B.) és egy kisebb, 1/3-os össztérfogatú(a 9.C.) részre osztottuk.
- N-etilaminohexanofenon ("N-etilhexedron") (9.B.)
Kísérlet: A bromketon-oldat kétharmadát (~19 mmol bromketon/~20 ml DCM) jég-sófürdőben, erősen keverve, kb. 12 órán át (egy éjszakán át) reagáltattuk 3 g 70%-os EtNH2-oldattal (47 mmol).Az így kapott elegyhez az idő elteltével kb. ~25 ml 2H2O-t adtunk, a rétegeket elválasztottuk, sós lével mostuk, szárítottuk (Na2SO4) és titráltuk, aq. rész bepárolt, a maradékot DCM-mel extraháltuk és leszűrtük, a térfogatot csökkentettük és az eredeti térfogat kétszeresét adtuk hozzá az acetonhoz, majd hagytuk hűlni.Szűrés és néhányszori hideg acetonnal történő mosás után a teljes hozam 2055mg HCl-só(8,03mmol) volt, ami az elmélet 42%-ának felel meg, a mp 182-184°C, nagyon szép tűket képezve, amikor H2O/IPA-ből hosszabb időn keresztül átkristályosítottuk.
Az említett "9.C." a metilaminnal történő aminálás volt, normál "hexedront" eredményezve.
