Hello mindenkinek . ebben a szálban szeretném bemutatni az arányszámítás alapjait a mefedron szintézis számításainak példáján.
a legelején azzal kezdem, hogy az arányszámítás az egyik legfontosabb lépés a munka megkezdése előtt, amikor bármilyen laboratóriumi tevékenységet végeznek.
Itt tartunk: ahhoz, hogy meg tudjuk számolni, hogy hány grammot vagy hány ml-t kell hozzáadnunk egy adott termékből a reakció során, ismernünk kell a felhasznált termékek moláris tömegét.
Egy példa lenne a metilaminálás elvégzéséhez szükséges arány kiszámítása a mefedron szintézisben :
Tehát így: ismernünk kell a következő reagensek moláris tömegét: 2 bróm-4-metil-pirifenon, 40%-os metilamin vizes oldat, a brómketon feloldásához szükséges oldószer mennyisége és a savasítási fázisban szükséges vizes sósav mennyisége.
Tehát feltételezzük, hogy 4kg bk4-vel fogunk dolgozni:
mennyi ml 40%-os metilamin oldatra van szükségünk?
1mol bk4-re 2mol metilamin + megfelelő felesleg jut, attól függően, hogy a szintézis hideg vagy meleg. a felesleg tartománya 1-2,5 között ingadozik. meleg szintézis esetén 2,5-es felesleg ajánlott.
tehát: 1 mól bk-hoz 5 mól metilaminra van szükségünk.
17,62 mol bk4-hez 88,1 mol metilaminra van szükségünk.
tehát: 4 kg bk4-hez 12 l oldószerre és közel 10 l 40%-os metilamin vízben oldott oldatára van szükségünk.
tipp: a vízben lévő metilamin mennyiségének számolásakor érdemes abból kiindulni, hogy kevesebb mint 40% van benne, mert erősen oxidáló vegyület ... érdemes 36%-os vagy akár 33%-os mennyiséget feltételezni, amíg áll.
az utolsó dolog, amit ehhez a szintézishez számolni kell, az a savanyításhoz szükséges sósav mennyisége. általában az arány 2:1, azaz 2g bk4: 1ml hcl sav ... de néha jobb számolni, hogy később ne derüljön ki, hogy túl sokat adtunk belőle.
a legelején azzal kezdem, hogy az arányszámítás az egyik legfontosabb lépés a munka megkezdése előtt, amikor bármilyen laboratóriumi tevékenységet végeznek.
Itt tartunk: ahhoz, hogy meg tudjuk számolni, hogy hány grammot vagy hány ml-t kell hozzáadnunk egy adott termékből a reakció során, ismernünk kell a felhasznált termékek moláris tömegét.
Egy példa lenne a metilaminálás elvégzéséhez szükséges arány kiszámítása a mefedron szintézisben :
Tehát így: ismernünk kell a következő reagensek moláris tömegét: 2 bróm-4-metil-pirifenon, 40%-os metilamin vizes oldat, a brómketon feloldásához szükséges oldószer mennyisége és a savasítási fázisban szükséges vizes sósav mennyisége.
1mol bk4 = 227g
1mol metilamin = 31,06g
1mol hcl = 36,46g
a bromketon feloldásához szükséges oldószer mennyisége "1g bk = 1ml oldószer + x ml oldószer szükséges a teljes feloldáshoz" feltételezzük, hogy 1g-hoz 3ml-re lesz szükségünk.1mol metilamin = 31,06g
1mol hcl = 36,46g
Tehát feltételezzük, hogy 4kg bk4-vel fogunk dolgozni:
- 4kg bk4 = 4000g bk4 mol=?
- 4000/227=17,62mol
mennyi ml 40%-os metilamin oldatra van szükségünk?
1mol bk4-re 2mol metilamin + megfelelő felesleg jut, attól függően, hogy a szintézis hideg vagy meleg. a felesleg tartománya 1-2,5 között ingadozik. meleg szintézis esetén 2,5-es felesleg ajánlott.
tehát: 1 mól bk-hoz 5 mól metilaminra van szükségünk.
17,62 mol bk4-hez 88,1 mol metilaminra van szükségünk.
88,1 x 31,06 = 2736,39g metilamin hcl
hogy megkapjuk a 40%-os oldathoz szükséges mennyiséget, az eredményt el kell osztanunk 40%-kal.
2736,39 / 0,4 =6840,98g ( 40% metilamin vízben )
a g-t ml-re kell átváltanunk, ha el kell osztanunk a metilamin sűrűségével = 0,69 g / cm3
6840,98 / 0,69 =9914,46 ml
hogy megkapjuk a 40%-os oldathoz szükséges mennyiséget, az eredményt el kell osztanunk 40%-kal.
2736,39 / 0,4 =6840,98g ( 40% metilamin vízben )
a g-t ml-re kell átváltanunk, ha el kell osztanunk a metilamin sűrűségével = 0,69 g / cm3
6840,98 / 0,69 =9914,46 ml
tehát: 4 kg bk4-hez 12 l oldószerre és közel 10 l 40%-os metilamin vízben oldott oldatára van szükségünk.
tipp: a vízben lévő metilamin mennyiségének számolásakor érdemes abból kiindulni, hogy kevesebb mint 40% van benne, mert erősen oxidáló vegyület ... érdemes 36%-os vagy akár 33%-os mennyiséget feltételezni, amíg áll.
az utolsó dolog, amit ehhez a szintézishez számolni kell, az a savanyításhoz szükséges sósav mennyisége. általában az arány 2:1, azaz 2g bk4: 1ml hcl sav ... de néha jobb számolni, hogy később ne derüljön ki, hogy túl sokat adtunk belőle.
Tehát miután a savasodási fázisban a teljes reakciót helyesen elvégeztük, nem lesz több mint 80%-a annak, amit az indulásnál adtunk. tehát 17,62 mol volt, és most a maximális bd 14,09 mol.
3198,43g bk4 12000ml toluolban.
14,09mol hcl =513,72g Hcl
36% hcl vízben = 513,72 / 0,36 = 1427g vagy 1230 ml . + 10% többlet = 1353ml
vagyis ahogy a számításokból is látszik. a savasításhoz tényleg valamivel kevesebb ml savra van szükség, mintha feltételezzük, hogy 2g bk4-hez 1ml sav kell ... persze érdemes adagokban adagolni a savat, mert nem lehet mindig biztos, hogy a teljes reakció 100%-ban helyes volt ... véleményem szerint a szükséges savmennyiség elméleti kiszámításának köszönhetően minimalizálhatjuk annak kockázatát, hogy a pH 5 alá csökkenjen. ennek köszönhetően megelőzhetjük a később tisztítandó szennyeződések képződését.
14,09mol hcl =513,72g Hcl
36% hcl vízben = 513,72 / 0,36 = 1427g vagy 1230 ml . + 10% többlet = 1353ml
vagyis ahogy a számításokból is látszik. a savasításhoz tényleg valamivel kevesebb ml savra van szükség, mintha feltételezzük, hogy 2g bk4-hez 1ml sav kell ... persze érdemes adagokban adagolni a savat, mert nem lehet mindig biztos, hogy a teljes reakció 100%-ban helyes volt ... véleményem szerint a szükséges savmennyiség elméleti kiszámításának köszönhetően minimalizálhatjuk annak kockázatát, hogy a pH 5 alá csökkenjen. ennek köszönhetően megelőzhetjük a később tisztítandó szennyeződések képződését.
