a somes youtube benzocain szintézis, srácok etanolt használnak, de nem tudod, hogy lehet-e használni izopropanol vagy más olcsóbb, mint az etanol?
Ma megpróbáltam valamit... de FAIL 
1. teszt
10gr PABA + 100ml izopropanol
Megjegyzés: hidegen nem akar feloldódni, fel kellett melegítenem.
miután feloldódott, kissé lehűtöttem.
Hozzáadás 12,5ml h2so4, egyből csapadék keletkezik... Háromszor adtam hozzá, de szerintem túl gyorsan... A keverékem fehér helyett rózsaszínű
1h20 reflux után a keverékem még mindig nem oldódott fel és mindig rózsaszínű.
Egy kis izopropanol hozzáadása, hogy lássuk...
Még 1 óra reflux... még mindig rózsaszín és nem tiszta...
Megállok és adok hozzá lúgos oldatot tesztelésre... semmi... a ph továbbra is nagyon magas és semmi sem történik; még csak nem is forró...
fail
1. teszt
10gr PABA + 100ml izopropanol
Megjegyzés: hidegen nem akar feloldódni, fel kellett melegítenem.
miután feloldódott, kissé lehűtöttem.
Hozzáadás 12,5ml h2so4, egyből csapadék keletkezik... Háromszor adtam hozzá, de szerintem túl gyorsan... A keverékem fehér helyett rózsaszínű
1h20 reflux után a keverékem még mindig nem oldódott fel és mindig rózsaszínű.
Egy kis izopropanol hozzáadása, hogy lássuk...
Még 1 óra reflux... még mindig rózsaszín és nem tiszta...
Megállok és adok hozzá lúgos oldatot tesztelésre... semmi... a ph továbbra is nagyon magas és semmi sem történik; még csak nem is forró...
fail
A mai nap próbája :
- Oldjunk fel 10gr PABA-t 100ml izopropanolban, amíg átlátszó nem lesz, hevítés szükséges
- Miután feloldódott, hűtsük le az elegyet
Megjegyzés: ha lehűlt, a keverék ismét fehér lesz.
- Adjunk mágneses keverés mellett lassan 12,5 ml H2SO4-ot a keverékhez.
Megjegyzés: lassan adagolva ez fehér marad
- Visszafolyatás
Megjegyzés: 45 perc után az oldat még mindig fehér volt, úgy döntöttem, hogy növelem a hőmérsékletet. Megérkezett 90 percig az oldat rózsaszín/narancs színű lett...
Úgy döntöttem, hogy folytatom 35 percig. Ebben a szakaszban már átlátszó narancssárga. Úgy döntök, hogy még 30 percig folytatom, hogy megnézzem, hogy átlátszóvá válik-e vagy sem.
Narancssárga maradt.
A szín a PABA minőségének vagy az izopropanolnak köszönhető? ellenőrizni.
- Hagyja kihűlni a keveréket
- Adjuk hozzá a szódabikarbónával telített oldatot, amíg a pH eléri a 8-as értéket.
- Vákuum Buchner-szűrés (ha lehetséges, tegnap eltörtem az enyémet...).
- Két mosás H2O-val
- Gyűjtse össze a benzokain a szűrőbe és hagyja megszáradni.
hozam: 7,4 g
Tippek :
Szódával telített oldat:
A nátrium-karbonát vízben való oldhatósága a hőmérséklettel nő, 40 °C-on 33 tömegszázalékig, majd ezen túl csökken, és egy kissé alacsonyabb, 30 tömegszázalékos érték felé tendál. 100 g tiszta víz telítési oldhatósága 0°C-on 7,1 g, 100°C-on 45,5 g.
- Oldjunk fel 10gr PABA-t 100ml izopropanolban, amíg átlátszó nem lesz, hevítés szükséges
- Miután feloldódott, hűtsük le az elegyet
Megjegyzés: ha lehűlt, a keverék ismét fehér lesz.
- Adjunk mágneses keverés mellett lassan 12,5 ml H2SO4-ot a keverékhez.
Megjegyzés: lassan adagolva ez fehér marad
- Visszafolyatás
Megjegyzés: 45 perc után az oldat még mindig fehér volt, úgy döntöttem, hogy növelem a hőmérsékletet. Megérkezett 90 percig az oldat rózsaszín/narancs színű lett...
Úgy döntöttem, hogy folytatom 35 percig. Ebben a szakaszban már átlátszó narancssárga. Úgy döntök, hogy még 30 percig folytatom, hogy megnézzem, hogy átlátszóvá válik-e vagy sem.
Narancssárga maradt.
A szín a PABA minőségének vagy az izopropanolnak köszönhető? ellenőrizni.
- Hagyja kihűlni a keveréket
- Adjuk hozzá a szódabikarbónával telített oldatot, amíg a pH eléri a 8-as értéket.
- Vákuum Buchner-szűrés (ha lehetséges, tegnap eltörtem az enyémet...).
- Két mosás H2O-val
- Gyűjtse össze a benzokain a szűrőbe és hagyja megszáradni.
hozam: 7,4 g
Tippek :
Szódával telített oldat:
A nátrium-karbonát vízben való oldhatósága a hőmérséklettel nő, 40 °C-on 33 tömegszázalékig, majd ezen túl csökken, és egy kissé alacsonyabb, 30 tömegszázalékos érték felé tendál. 100 g tiszta víz telítési oldhatósága 0°C-on 7,1 g, 100°C-on 45,5 g.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.