⁷
1. **A hígított savas oldat elkészítése**:
- Készítsen hígított sósavoldatot (HCl) 1 ml tömény HCl (~35%) és 500 ml desztillált víz összekeverésével. Így egy mérsékelten hígított savas oldat jön létre.
2. **A pH beállítása**:
- Állítsa be ennek a hígított oldatnak a pH-ját körülbelül 5-re egy pH-mérő segítségével. Adjon hozzá további vizet vagy kis mennyiségű tömény HCl-t, ha szükséges, hogy elérje ezt a pH-t.
3. **A DCM/4-MMC keverék fokozatos hozzáadása**:
- Óvatosan adja hozzá a pH-értékre beállított oldatot a DCM/4-MMC keverékhez. Kezdje kis mennyiséggel, például 5 ml-rel, és alaposan keverje össze. A DCM/4-MMC keveréknek olyan megfelelő edényben kell lennie, amely lehetővé teszi a biztonságos és hatékony keverést.
4. **A folyamat nyomon követése**:
- A savas oldat minden egyes hozzáadása után ellenőrizze a kicsapódás jeleit. Ez a folyamat fokozatosan savasítja a keveréket, és 4-MMC por kialakulásához kell vezetnie.
5. **Óvatos fokozatos adagolás**:
- Folytassa a savoldat kis lépésekben történő hozzáadását, minden egyes adagolás után megfigyelve a keveréket. A cél a 4-MMC por kicsapása anélkül, hogy túlsavasítanánk a keveréket.
6. **A kicsapódás után lassú adagolás**:
- Amint megfigyeli a 4-MMC por kicsapódását, hagyja abba a savas oldat hozzáadását. A túlsavasítás potenciálisan újra feloldhatja a csapadékot, vagy más nem kívánt reakciókat okozhat.
7. **Szűrés és szárítás**:
- A kicsapódás elérése után szűrje le a keveréket a 4-MMC por leválasztása érdekében. A hatékony elválasztáshoz használjon Buchner-tölcsért és szűrőlombikot.
- Alaposan szárítsa meg a 4-MMC port, hogy eltávolítsa a maradék oldószert.
Ez a megközelítés a 4-MMC por DCM/4-MMC keverékből történő kicsapására van szabva a pH gondos szabályozásával. A hangsúlyt a fokozatos és ellenőrzött savasításra helyezi, hogy elkerülje a reakció kényes egyensúlyának megbontását és biztosítsa a termék sikeres kicsapását.
1. **A hígított savas oldat elkészítése**:
- Készítsen hígított sósavoldatot (HCl) 1 ml tömény HCl (~35%) és 500 ml desztillált víz összekeverésével. Így egy mérsékelten hígított savas oldat jön létre.
2. **A pH beállítása**:
- Állítsa be ennek a hígított oldatnak a pH-ját körülbelül 5-re egy pH-mérő segítségével. Adjon hozzá további vizet vagy kis mennyiségű tömény HCl-t, ha szükséges, hogy elérje ezt a pH-t.
3. **A DCM/4-MMC keverék fokozatos hozzáadása**:
- Óvatosan adja hozzá a pH-értékre beállított oldatot a DCM/4-MMC keverékhez. Kezdje kis mennyiséggel, például 5 ml-rel, és alaposan keverje össze. A DCM/4-MMC keveréknek olyan megfelelő edényben kell lennie, amely lehetővé teszi a biztonságos és hatékony keverést.
4. **A folyamat nyomon követése**:
- A savas oldat minden egyes hozzáadása után ellenőrizze a kicsapódás jeleit. Ez a folyamat fokozatosan savasítja a keveréket, és 4-MMC por kialakulásához kell vezetnie.
5. **Óvatos fokozatos adagolás**:
- Folytassa a savoldat kis lépésekben történő hozzáadását, minden egyes adagolás után megfigyelve a keveréket. A cél a 4-MMC por kicsapása anélkül, hogy túlsavasítanánk a keveréket.
6. **A kicsapódás után lassú adagolás**:
- Amint megfigyeli a 4-MMC por kicsapódását, hagyja abba a savas oldat hozzáadását. A túlsavasítás potenciálisan újra feloldhatja a csapadékot, vagy más nem kívánt reakciókat okozhat.
7. **Szűrés és szárítás**:
- A kicsapódás elérése után szűrje le a keveréket a 4-MMC por leválasztása érdekében. A hatékony elválasztáshoz használjon Buchner-tölcsért és szűrőlombikot.
- Alaposan szárítsa meg a 4-MMC port, hogy eltávolítsa a maradék oldószert.
Ez a megközelítés a 4-MMC por DCM/4-MMC keverékből történő kicsapására van szabva a pH gondos szabályozásával. A hangsúlyt a fokozatos és ellenőrzött savasításra helyezi, hogy elkerülje a reakció kényes egyensúlyának megbontását és biztosítsa a termék sikeres kicsapását.