Bevezetés
Reagensek.
1. Valerofenont (CAS 1009-14-9) 1 kg-ot lemérünk, és a reaktorba öntjük.
2. Hidrobrómsavat (HBr) 1000 g 48%-ot adunk hozzá.
3. A reakcióelegyet 5 percig erőteljesen keverjük.
4. A reakcióelegyet 5 percig keverjük. Hidrogén-peroxidot (H2O2) 300 g 35%-ot adunk a csepegtető tölcsérbe, és a reaktor nyakára helyezzük.
5. A reakciót a reaktor nyakára helyezzük. A csepptölcsér csapját megnyitjuk, és erőteljes keverés mellett cseppenként adjuk hozzá a hidrogén-peroxidot.
6. A csepptölcsér csapját kinyitjuk. Nézzük meg az elegy színét. A szín a sárgától a vörösig változhat. A hidrogén-peroxidot úgy adjuk hozzá, hogy az elegy elszíneződjön.
7. A hőmérsékletet 65 ℃ alatt tartjuk. A H2O2 csepegtetését leállítjuk, ha a hőmérséklet megemelkedik.
8. A reakcióelegyet 1,5 órán keresztül erőteljesen keverjük.
9. Desztillált vizet adunk hozzá, és a reakcióelegyet 5 percig keverjük.
10. A keverést leállítjuk, és a reakcióelegyet két rétegre választjuk. A célréteg alul van, a víz pedig a felső rétegben.
11. A vízréteget vákuumszivattyú segítségével a reaktor nyakán keresztül eltávolítjuk.
12. Vizes lúgos oldatot adunk hozzá, és 5 percig keverjük.
13. A 9., 10., 11. lépést megismételjük.
14. A kapott terméket a reaktorban hagyjuk.
2. szakasz.Aminálás.
-PVP.1. Etil-acetátot 4 L-et 2'-Bromovalerofenon 1,5 kg-mal egy reaktorba helyezünk, és 5 percig keverjük.
2. A reaktorban a 2'-Bromovalerofenon 1,5 kg-mal kevertetjük. A reaktor nyakára egy csepegtető tölcsért helyezünk, és ebbe a tölcsérbe 1150 ml pirrolidint (CAS 123-75-1) adunk.
3. A reaktor nyakára egy csepegtető tölcsért helyezünk. A csepptölcsér csapját megnyitjuk, és erőteljes keverés mellett cseppenként hozzáadjuk a pirrolidint.
4. A csepptölcsér csapját kinyitjuk, és a pirrolidint cseppenként hozzáadjuk. A hőmérsékletet 65 ℃ alatt tartjuk.
5. A reakcióelegyet a pirrolidin-adalékolás befejezése után 1 órán át erősen keverjük.
8. A reakcióelegyet a pirrolidin hozzáadásának befejezése után 1 órán át keverjük. A reaktor vákuumszivattyúját és a reflux kondenzátor hűtőszivattyúját bekapcsoljuk.
9. Az etil-acetát nagy részét desztilláljuk le.
10. A vákuumszivattyút leállítjuk, és acetont adunk a reaktorba. A keverést folytatjuk.
11. Sósavat adunk a reaktor nyakán lévő csepegtető tölcsérbe.
12. Sósavat adunk a pH 5-ig. A reakcióelegyből egy kis mennyiséget leengedünk az alsó reaktorcsapból, hogy lakmuszpapírral ellenőrizzük a pH-t (erre a célra üvegpálcát is használhatunk). A mintát visszatesszük a reaktorba.
13. Ezt követően a reakcióelegyet egy főzőpohárba öntjük, és 12 órára mélyhűtőbe tesszük.
3. szakasz.Szűrés.
1. Egy vákuumszűrő rendszert telepítünk (Nutsche-szűrő, szűrőkendő, vákuumszivattyú).
2. A vákuumszűrő rendszert a következő módon állítjuk össze: 2. Bekapcsoljuk a vákuumszivattyút.
3. A vákuumszűrés megkezdődik. A reakcióelegyet a főzőpohárból (a 13. lépés 2. szakaszából) Buchner-tölcsérbe öntjük.
4. A reakcióelegyet a szűrőedénybe öntjük. A reakcióelegyet megszűrjük és addig préseljük, amíg szilárd anyagot nem kapunk.
5. Hideg acetont öntünk a Buchner-tölcsérbe, hogy az egész szilárd anyagot ellepje.
6. Az acetont leszűrjük és a terméket kimossuk. Az 5. lépést megismételjük abban az esetben, ha a szilárd anyag nem fehér.
7. A szilárd anyag nem fehér. A Buchner-tölcsér tartalmát az acetonos szűrés és a fehér szilárd anyag kinyerése után a szárítási eljáráshoz Pyrex-edénybe öntjük.
8. Az acetonos szűrést követően a fehér szilárd anyagot a Pyrex-edénybe öntjük. A Pyrex-edényt szobahőmérsékleten, száraz helyen helyezzük el.
9. A Pyrex-edényt száraz helyre helyezzük. A terméket állandó tömegűre szárítjuk. A terméket rendszeresen keverjük és zúzzuk a szárítási sebesség növelése érdekében.
4. szakasz.Diasztereomer.
1. Az a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol-t minimális térfogatú desztillált vízben feloldjuk .
2. A PVP HCl-t feloldjuk. Na2CO3 20 %-os aq oldatot adunk hozzá, hogy a pH 8-9 legyen.
3. Az elegyet 50 ml Et2O-val extraháljuk.
4. Az éteres kivonatot elválasztjuk egy elválasztótölcsérben, majd az Et2O-t desztilláljuk le.
5. Az a-PVP szabad bázist EtOH-ban (50 ml) feloldjuk.
6. Az etil-alkoholt feloldjuk. Az a-PVP szabad bázis etanolos oldatát 70 ℃-ra melegítjük.
7. Hozzáadjuk a dibenzoil-D-borkősavat 12,7 g, 35,5 mmol mennyiségben.
8. Az oldatot refluxkondenzátorral 1 percig refluxáljuk, majd szobahőmérsékletre hűtjük.
9. Az oldószert desztilláljuk le.
10. A maradékot CH2Cl2-ben (530 ml) feloldjuk. Keverés mellett hexánt (700 mL) adunk hozzá.
11. Az így kapott kristályokat (9,1 g) 3 nap után Buchner-lombikon és tölcséren keresztül szűréssel gyűjtjük.
12. A kapott kristályokat (9,1 g) 3 nap múlva egy Buchner-lombikon és tölcséren keresztül szűrjük. Három egymást követő átkristályosítással CH2Cl2/hexánból (300/400 mL) egyetlen diasztereoizomer (6,1 g, 61%) keletkezik;
13. Az 1., 2. és 3. lépést megismételjük a 11. lépésből származó sóval.
14. Hideg acetont adunk hozzá.
15. Sósavat (HCl) adunk hozzá a pH 5 eléréséhez.
16. A 15. lépésből származó kristályokat leszűrjük és levegőn szárítjuk.
Ez a téma az alfa-PVP szintézis módját képviseli egy közepes méretű 1-10 kg-os skálán. Vannak kidolgozott videó oktatóanyagok, amelyek lehetővé teszik, hogy ezt az anyagot bárki számára előállítsák. Továbbá itt található a szükséges berendezések és reagensek listája.
Berendezések és üvegeszközök:
- Kerekfenekű lombik;
- Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
- Refluxkondenzátor;
- Csepegtető tölcsér;
- pH-indikátor papírok;
- Főzőpoharak;
- Vákuumforrás;
- Laboratóriumi mérleg (1-2000 g alkalmas);
- 100, 500 és 1000 ml-es mérőhengerek;
- Felsőkeverő fűtőlemezzel;
- Üvegrúd és spatula;
- 1 literes elválasztó tölcsér;
- Laboratóriumi hőmérő;
- Buchner-lombik és tölcsér;
- Vákuumforrás;
- Szűrőpapír;
- Rotációs elpárologtató;
- Hagyományos tölcsér;
Reagensek.
- Valerofenon (CAS 1009-14-9) 1 kg.
- Bromsav (HBr) 1 kg 48%.
- Hidrogén-peroxid (H2O2) 300 g 35%.
- Pirrolidin 1100 ml (CAS 123-75-1).
- Etil-acetát 4 L.
- Nátrium-karbonát (Na2CO3) 20%-os aq oldat.
- Dietil-éter (Et2O) 50 ml.
- EtOH 50 ml.
- Dibenzoil-D-borkősav 12,7 g, 35,5 mmol.
- Diklórmetán (CH2Cl2) 830 ml.
- Hexán 1100 mL.
- Sósav conc. 35% (HCl).
2. Hidrobrómsavat (HBr) 1000 g 48%-ot adunk hozzá.
3. A reakcióelegyet 5 percig erőteljesen keverjük.
4. A reakcióelegyet 5 percig keverjük. Hidrogén-peroxidot (H2O2) 300 g 35%-ot adunk a csepegtető tölcsérbe, és a reaktor nyakára helyezzük.
5. A reakciót a reaktor nyakára helyezzük. A csepptölcsér csapját megnyitjuk, és erőteljes keverés mellett cseppenként adjuk hozzá a hidrogén-peroxidot.
6. A csepptölcsér csapját kinyitjuk. Nézzük meg az elegy színét. A szín a sárgától a vörösig változhat. A hidrogén-peroxidot úgy adjuk hozzá, hogy az elegy elszíneződjön.
7. A hőmérsékletet 65 ℃ alatt tartjuk. A H2O2 csepegtetését leállítjuk, ha a hőmérséklet megemelkedik.
8. A reakcióelegyet 1,5 órán keresztül erőteljesen keverjük.
9. Desztillált vizet adunk hozzá, és a reakcióelegyet 5 percig keverjük.
10. A keverést leállítjuk, és a reakcióelegyet két rétegre választjuk. A célréteg alul van, a víz pedig a felső rétegben.
11. A vízréteget vákuumszivattyú segítségével a reaktor nyakán keresztül eltávolítjuk.
12. Vizes lúgos oldatot adunk hozzá, és 5 percig keverjük.
13. A 9., 10., 11. lépést megismételjük.
14. A kapott terméket a reaktorban hagyjuk.
2. szakasz.Aminálás.
-PVP.
2. A reaktorban a 2'-Bromovalerofenon 1,5 kg-mal kevertetjük. A reaktor nyakára egy csepegtető tölcsért helyezünk, és ebbe a tölcsérbe 1150 ml pirrolidint (CAS 123-75-1) adunk.
3. A reaktor nyakára egy csepegtető tölcsért helyezünk. A csepptölcsér csapját megnyitjuk, és erőteljes keverés mellett cseppenként hozzáadjuk a pirrolidint.
4. A csepptölcsér csapját kinyitjuk, és a pirrolidint cseppenként hozzáadjuk. A hőmérsékletet 65 ℃ alatt tartjuk.
5. A reakcióelegyet a pirrolidin-adalékolás befejezése után 1 órán át erősen keverjük.
8. A reakcióelegyet a pirrolidin hozzáadásának befejezése után 1 órán át keverjük. A reaktor vákuumszivattyúját és a reflux kondenzátor hűtőszivattyúját bekapcsoljuk.
9. Az etil-acetát nagy részét desztilláljuk le.
10. A vákuumszivattyút leállítjuk, és acetont adunk a reaktorba. A keverést folytatjuk.
11. Sósavat adunk a reaktor nyakán lévő csepegtető tölcsérbe.
12. Sósavat adunk a pH 5-ig. A reakcióelegyből egy kis mennyiséget leengedünk az alsó reaktorcsapból, hogy lakmuszpapírral ellenőrizzük a pH-t (erre a célra üvegpálcát is használhatunk). A mintát visszatesszük a reaktorba.
13. Ezt követően a reakcióelegyet egy főzőpohárba öntjük, és 12 órára mélyhűtőbe tesszük.
3. szakasz.Szűrés.
1. Egy vákuumszűrő rendszert telepítünk (Nutsche-szűrő, szűrőkendő, vákuumszivattyú).
2. A vákuumszűrő rendszert a következő módon állítjuk össze: 2. Bekapcsoljuk a vákuumszivattyút.
3. A vákuumszűrés megkezdődik. A reakcióelegyet a főzőpohárból (a 13. lépés 2. szakaszából) Buchner-tölcsérbe öntjük.
4. A reakcióelegyet a szűrőedénybe öntjük. A reakcióelegyet megszűrjük és addig préseljük, amíg szilárd anyagot nem kapunk.
5. Hideg acetont öntünk a Buchner-tölcsérbe, hogy az egész szilárd anyagot ellepje.
6. Az acetont leszűrjük és a terméket kimossuk. Az 5. lépést megismételjük abban az esetben, ha a szilárd anyag nem fehér.
7. A szilárd anyag nem fehér. A Buchner-tölcsér tartalmát az acetonos szűrés és a fehér szilárd anyag kinyerése után a szárítási eljáráshoz Pyrex-edénybe öntjük.
8. Az acetonos szűrést követően a fehér szilárd anyagot a Pyrex-edénybe öntjük. A Pyrex-edényt szobahőmérsékleten, száraz helyen helyezzük el.
9. A Pyrex-edényt száraz helyre helyezzük. A terméket állandó tömegűre szárítjuk. A terméket rendszeresen keverjük és zúzzuk a szárítási sebesség növelése érdekében.
4. szakasz.Diasztereomer.
2. A PVP HCl-t feloldjuk. Na2CO3 20 %-os aq oldatot adunk hozzá, hogy a pH 8-9 legyen.
3. Az elegyet 50 ml Et2O-val extraháljuk.
4. Az éteres kivonatot elválasztjuk egy elválasztótölcsérben, majd az Et2O-t desztilláljuk le.
5. Az a-PVP szabad bázist EtOH-ban (50 ml) feloldjuk.
6. Az etil-alkoholt feloldjuk. Az a-PVP szabad bázis etanolos oldatát 70 ℃-ra melegítjük.
7. Hozzáadjuk a dibenzoil-D-borkősavat 12,7 g, 35,5 mmol mennyiségben.
8. Az oldatot refluxkondenzátorral 1 percig refluxáljuk, majd szobahőmérsékletre hűtjük.
9. Az oldószert desztilláljuk le.
10. A maradékot CH2Cl2-ben (530 ml) feloldjuk. Keverés mellett hexánt (700 mL) adunk hozzá.
11. Az így kapott kristályokat (9,1 g) 3 nap után Buchner-lombikon és tölcséren keresztül szűréssel gyűjtjük.
12. A kapott kristályokat (9,1 g) 3 nap múlva egy Buchner-lombikon és tölcséren keresztül szűrjük. Három egymást követő átkristályosítással CH2Cl2/hexánból (300/400 mL) egyetlen diasztereoizomer (6,1 g, 61%) keletkezik;
13. Az 1., 2. és 3. lépést megismételjük a 11. lépésből származó sóval.
14. Hideg acetont adunk hozzá.
15. Sósavat (HCl) adunk hozzá a pH 5 eléréséhez.
16. A 15. lépésből származó kristályokat leszűrjük és levegőn szárítjuk.
Last edited by a moderator:
Köszönöm. Tudná elemezni a Hex-en receptet?
a fagyasztásnál fontosabb a kristályosítás.
