Üdvözlöm, nagyra értékelném, ha konstruktív megjegyzéseket kaphatnék a szintézisútvonalammal kapcsolatban. Ha bármilyen gyakorlati változtatást tudsz reccomed, vagy ha valami nem úgy néz ki, kérlek, légy kész megmagyarázni, hogy miért változtatnál valamit.
**Előkészítés:**
1. **NaOH oldat elkészítése:** Oldjunk fel 90g NaOH-t 100ml vízben. Fagyasszuk le ezt a keveréket egy éjszakán át.
**Szintézis folyamata:**
**1. fázis: reaktorban, fej fölötti keverővel**.
- Adjunk hozzá 100 g 2b3c-t, és oldjuk fel 300 ml etil-acetátban, 2 percig szigorúan keverve.
- Adjuk hozzá az előre elkészített, jéghideg NaOH-keveréket, és további 2 percig keverjük.
**2. fázis: Exoterm reakció**
- Fokozatosan adjunk hozzá 150 g MA HCl-t, ezzel exoterm reakciót indítva be, amely a hőmérsékletet kb. 30°C-ra növeli. Ebben a fázisban folytassuk a keverést.
**3. fázis: **
- Tartsa fenn a keverést, miközben a hőmérsékletet 2 órán keresztül kb. 37°C-on tartja.
**4. fázis: szennyeződések eltávolítása** reaktor/elválasztótölcsér
- Adjunk 300 ml hűtött deionizált vizet és 2-3 g szódabikarbónát a reaktorba. Keverjük 1 percig szigorúan, majd szűrjük le, hogy az oldható szennyeződésekkel együtt eltávolítsuk a "piszkos" vizet. Adjuk hozzá az elválasztó tölcsérhez, és távolítsuk el a vízréteget. Ismételje meg a mosási folyamatot szükség szerint még egy vagy két alkalommal, hogy nagyon erős oldószerszag nélküli olajat kapjon.
5. fázis **Szárító tisztítás:**
Öntsük a mosott olajat egy főzőpohárba, és adjunk a főzőpohárba vízmentes nátrium-szulfátot szárítószerként a víz felszívásához. Addig adagoljuk a nátriumot, amíg már nem csomósodik, és nem látunk szabadon folyó kristályokat.
- Ha már nincs több víz az olajban, vákuumszűréssel távolítsa el a vízmentes nátrium-szulfátot és a maradék részecskéket. Töltse vissza egy tiszta, száraz főzőpohárba.
6. fázis **Savanyítás:**
- Készítsünk 100 ml aceton és 100 ml HCl keveréket egy csepegtetőtölcsérben.
- Helyezzük a főzőpoharat a most már száraz olajjal jégfürdőbe, hogy a hőmérsékletet 10°C körül tartsuk.
- Adjuk lassan a savas keveréket az olajhoz, amíg el nem éri a 6-os pH-t, és figyeljük a kicsapódást.
- Tárolja a főzőpoharat a 3 cmc porral együtt a fagyasztóban egy éjszakán át.
**Végső mosás:**
- Másnap mossa le a szennyeződéseket a poráról hideg acetonnal, célunk egy nagyon oldószerszagtól mentes por.
**Előkészítés:**
1. **NaOH oldat elkészítése:** Oldjunk fel 90g NaOH-t 100ml vízben. Fagyasszuk le ezt a keveréket egy éjszakán át.
**Szintézis folyamata:**
**1. fázis: reaktorban, fej fölötti keverővel**.
- Adjunk hozzá 100 g 2b3c-t, és oldjuk fel 300 ml etil-acetátban, 2 percig szigorúan keverve.
- Adjuk hozzá az előre elkészített, jéghideg NaOH-keveréket, és további 2 percig keverjük.
**2. fázis: Exoterm reakció**
- Fokozatosan adjunk hozzá 150 g MA HCl-t, ezzel exoterm reakciót indítva be, amely a hőmérsékletet kb. 30°C-ra növeli. Ebben a fázisban folytassuk a keverést.
**3. fázis: **
- Tartsa fenn a keverést, miközben a hőmérsékletet 2 órán keresztül kb. 37°C-on tartja.
**4. fázis: szennyeződések eltávolítása** reaktor/elválasztótölcsér
- Adjunk 300 ml hűtött deionizált vizet és 2-3 g szódabikarbónát a reaktorba. Keverjük 1 percig szigorúan, majd szűrjük le, hogy az oldható szennyeződésekkel együtt eltávolítsuk a "piszkos" vizet. Adjuk hozzá az elválasztó tölcsérhez, és távolítsuk el a vízréteget. Ismételje meg a mosási folyamatot szükség szerint még egy vagy két alkalommal, hogy nagyon erős oldószerszag nélküli olajat kapjon.
5. fázis **Szárító tisztítás:**
Öntsük a mosott olajat egy főzőpohárba, és adjunk a főzőpohárba vízmentes nátrium-szulfátot szárítószerként a víz felszívásához. Addig adagoljuk a nátriumot, amíg már nem csomósodik, és nem látunk szabadon folyó kristályokat.
- Ha már nincs több víz az olajban, vákuumszűréssel távolítsa el a vízmentes nátrium-szulfátot és a maradék részecskéket. Töltse vissza egy tiszta, száraz főzőpohárba.
6. fázis **Savanyítás:**
- Készítsünk 100 ml aceton és 100 ml HCl keveréket egy csepegtetőtölcsérben.
- Helyezzük a főzőpoharat a most már száraz olajjal jégfürdőbe, hogy a hőmérsékletet 10°C körül tartsuk.
- Adjuk lassan a savas keveréket az olajhoz, amíg el nem éri a 6-os pH-t, és figyeljük a kicsapódást.
- Tárolja a főzőpoharat a 3 cmc porral együtt a fagyasztóban egy éjszakán át.
**Végső mosás:**
- Másnap mossa le a szennyeződéseket a poráról hideg acetonnal, célunk egy nagyon oldószerszagtól mentes por.
