28578-16-7 Az mdp2p segítségére

[Handsomerx]

Ez annyira frusztráló.
Követtem a folyamatokat a T-ig, és először egy ellenálló tiszta olajat kaptam, ez a második alkalom, amikor 106c-t nem meghaladó vac alatt desztilláltam, egy teljesen tiszta folyadékot kaptam, amelynek oldószer szaga van.
Idk többé.
Itt van néhány kép a pmk olaj hozzáadása után 300 ml naOH (16%) fűtött és kevert 300 ml naOH-hoz. 2óráig. Ezután lassan hozzáadtam h2so4 és oxálsavat és ismét megrázva. Hűtés után xilolt adtam hozzá, majd többször mostam h20-zal, nátrium-hidrogénkarbonáttal és sós lével.
Ezek a képek a szeptikus tölcsérbe adás után készültek.

 

[LoneChemist]

Helló barátom!
A kérdésed nem világos, illetve a szándékaid. Az én értelmezésem szerint:
A CAS 28578-16-7 a PMK etil-glicidát. Általában por formájában érkezik.
A PMK (piperonil-metil-keton) egyszerűen az MDP2P szinonimája / másik neve, és mindig olaj.

A fent idézett leírás, megpróbálta a hidrolízist, ami már MDP2P?

 

[w2x3f5]

Készítsen egy kis kísérletet a foszforsav hidrolízisére. A színe undorító, rosszul megy.

 

[Handsomerx]

Nem ez pmk etilglicidát olaj, a fenti CAS szám.
Köszönöm th javaslatát, de nincs foszforsavam.
Most van egy tiszta vörös olajom...ma megpróbálom vac desztillálni.

Vagy csinálok még.

De azt mondod, hogy ezt a pmk etil-glicidátot (Kínából vásárolt), és csak reduktív aminációban futtathatom? Ha igen, akkor ez nem tűnik helyesnek.

 

[UWe9o12jkied91d]

Nem hiszem, hogy ez így működik, de történtek már furcsább dolgok is.
Az MDP2P egyébként rt-nél szilárd anyag, olvadáspontja 88C, legalábbis az általam olvasottak alapján.

 

[w2x3f5]

Hol mondtam? természetesen nem lehet, csak a keton használható reduktív aminálásban

 

[diogenes]

Az MDP2P folyékony, még a fagyasztóban -20C-on történő, körülbelül egy hétig tartó tárolás után is.

 

[diogenes]

Az MDP2P-t vákuum alatt desztilláltam, a forráspont még vákuummal is @190C volt, de az eredmény világoszöld volt, és MeNH2-vel MeOH-ban történő redukció után egy gyönyörű fehér MDMA-kristályt adott (biológiailag tesztelt).

 

[w2x3f5]

Ingyenes ötlet az Ön számára. Háromnyakú lombik + hőmérő + cseppentő tölcsér + hajlított / egyenes kondenzátor / alonge / fogadó lombik.
Keverjünk össze egy lombikban 1:1 pmk glicidátot és foszforsavat, melegítsük fel vagy mágneses keverővel vagy csempével és egy lombikban lévő forráskővel. Forraljuk egy órán keresztül 100+ fokon, szabályozzuk, hogy legyen gázfejlődés (hasonlóan a forráshoz), egy óra után cseppenként kezdjük el hozzáadni a vizet, a hőmérsékletet 100 fok felett tartva, a tiszta keton a forró vízgőzzel el fog szállni. A reakció végét akkor állapítod meg, amikor a gázok nem bocsátanak ki többé, és a hűtőszekrényből származó víz átlátszó lesz (nem zavaros). Plusz, a reakció akkor keton folyamatosan repül el a reakcióból (kisebb az esélye, hogy megbetegszik a hosszú melegítés forró savban), a második plusz azonnal tiszta keton a kilépésnél.

 

[Cruela]

Ez az ingyenes ötlet csak a Wax pmk vagy a por pmk-ban dolgozik?
És akkor desztillálnom kell a keton?

 

[w2x3f5]

Nem számít, hogy glicidátról vagy nátriumsóról van szó, mindkét esetben hidrolízis következik be. Keze nem ért el a 3,4MD glicidátok ellenőrzésére, a BMK glicidáthoz hasonlóan kell működnie.

 

[Cruela]

Lehet, hogy rosszul kérdezem, én undertood, hogy ez a módszer csak működik PMK metil glicidát valójában Banned.
A nálunk lévő termék a PMK etil-glicidát.

 

[w2x3f5]

Nincs etilglicidátom, de a gyár azt állítja, hogy a hidrolízis technológiája hasonló. A foszforsavas hidrolízis a dietil(fenilacetil)malonáttal is működik.
Nem látom akadályát, hogy kis mennyiségű anyagon kipróbálja a foszforsavban történő hidrolízist.

 

[w2x3f5]

olvasson a Darzan-reakcióról (Darzan-kondenzáció)