Reakcióséma:
Berendezések és üvegeszközök:
Reagensek:
Berendezések és üvegeszközök:
Mikrohullámú (kis) méretarány:
Berendezések és üvegeszközök:
- 10 literes lombik;
- Retortatartó állvány és bilincs a készülék rögzítéséhez (opcionális);
- Reflux kondenzátor;
- tölcsér;
- Vákuumforrás;
- Laboratóriumi mérleg (0,1-500 g alkalmas) - opcionális;
- 1000 ml-es és 100 ml-es mérőhengerek;
- Vízfürdő;
- Üvegrúd és spatula;
- Szűrőpapír;
- Laboratóriumi hőmérő;
- Buchner-lombik és tölcsér;
- 5-10 literes vödör.
- Fagyasztó;
- Benzaldehid 1000 ml;
- Nitroetán 1000 ml;
- Jeges ecetsav 250 ml;
- n-Butilamin 50 ml;
- Izopropil-alkohol (IPA) ~1000 ml;
Közepes méretű:
1. Benzaldehidet 1000 ml, nitroetánt 1000 ml, jégecetet 250 ml és n-butilamint 50 ml 10 L-es lombikba helyezünk.
2. A lombikra egy reflux kondenzátort szerelünk.
3. A keverőt és a fűtőberendezést bekapcsoljuk. A reakcióelegyet 60 °C-ra hevítjük.
4. A reakcióelegyet 60 °C-ra melegítjük. A reakciót 2-3 órán keresztül, állandó keverés mellett 60 °С-on végezzük.
5. A reakciót állandó keverés mellett 60 °С-on végezzük. A reakcióelegyet egy üres 5-10 literes vödörbe öntjük.
6. 800 ml izopropil-alkoholt (IPA) öntünk a vödörbe, és kevergetjük.
7. A reakciót a vödörbe öntjük. A vödröt a keverékkel együtt 12 órára fagyasztóba tesszük, az 1-fenil-2-nitropropén (P2NP) kikristályosodik.
8. Avödröt a keverékkel együtt 12 órára mélyhűtőbe tesszük. A P2NP terméket Buchner-tölcséren szűrjük (szívószűrési eljárás), kis mennyiségű hideg IPA-val mossuk és levegőn (vagy vákuumkamrában, opcionálisan) szárítjuk .
2. A lombikra egy reflux kondenzátort szerelünk.
3. A keverőt és a fűtőberendezést bekapcsoljuk. A reakcióelegyet 60 °C-ra hevítjük.
4. A reakcióelegyet 60 °C-ra melegítjük. A reakciót 2-3 órán keresztül, állandó keverés mellett 60 °С-on végezzük.
5. A reakciót állandó keverés mellett 60 °С-on végezzük. A reakcióelegyet egy üres 5-10 literes vödörbe öntjük.
6. 800 ml izopropil-alkoholt (IPA) öntünk a vödörbe, és kevergetjük.
7. A reakciót a vödörbe öntjük. A vödröt a keverékkel együtt 12 órára fagyasztóba tesszük, az 1-fenil-2-nitropropén (P2NP) kikristályosodik.
8. Avödröt a keverékkel együtt 12 órára mélyhűtőbe tesszük. A P2NP terméket Buchner-tölcséren szűrjük (szívószűrési eljárás), kis mennyiségű hideg IPA-val mossuk és levegőn (vagy vákuumkamrában, opcionálisan) szárítjuk .
Berendezések és üvegeszközök:
- 500 ml-es főzőpohár;
- Tölcsér;
- Vákuumforrás;
- Laboratóriumi mérleg (0,1-500 g alkalmas) - opcionális;
- 50 ml-es és 100 ml-es mérőhengerek;
- Üvegrúd és spatula;
- Szűrőpapír;
- Buchner-lombik és tölcsér;
- Fagyasztó;
- Mikrohullámú sütő 750 W;
- Benzaldehid 100 ml;
- Nitroetán 100 ml;
- Jeges ecetsav 25 ml;
- n-Butilamin 20 ml;
- Izopropil-alkohol (IPA) ~150 ml;
Mikrohullámú (kis) méretarány:
1. Benzaldehid 100 ml, nitroetán 100 ml, jégecetsav 25 ml és n-butilamin 20 ml kerül 500 ml-es főzőpohárba.
2. A benzaldehidet 100 ml, a nitroetánt 100 ml, a jégecetsavat 25 ml és az n-butilamint 20 ml-ben kell elhelyezni. A főzőpohárra gumikesztyűt húzunk.
3 . A főzőpoharat mikrohullámú sütőbe tesszük.
4. A mikrohullámú sütő teljesítményét 750 W-ra állítjuk. A sütőt bekapcsoljuk, és a keveréket forrásig melegítjük. A keveréket lehűtjük szobahőmérsékletre.
5. A keveréket visszahűtjük. A 4. lépést többször megismételjük. Minimum 6 alkalommal.
6. Ezután 100 ml IPA-t adunk hozzá, a reakcióelegyet megkeverjük, és 12 órára fagyasztóba tesszük. Az1-fenil-2-nitropropént (P2 NP) kikristályosítjuk.
7. A reakciót a következő lépésekkel végezzük: .A P2NP terméket Buchner-tölcséren szűrjük (szívószűrési eljárás), kis mennyiségű hideg IPA-val mossuk és levegőn (vagy vákuumkamrában, opcionálisan) szárítjuk .
2. A benzaldehidet 100 ml, a nitroetánt 100 ml, a jégecetsavat 25 ml és az n-butilamint 20 ml-ben kell elhelyezni. A főzőpohárra gumikesztyűt húzunk.
3 . A főzőpoharat mikrohullámú sütőbe tesszük.
4. A mikrohullámú sütő teljesítményét 750 W-ra állítjuk. A sütőt bekapcsoljuk, és a keveréket forrásig melegítjük. A keveréket lehűtjük szobahőmérsékletre.
5. A keveréket visszahűtjük. A 4. lépést többször megismételjük. Minimum 6 alkalommal.
6. Ezután 100 ml IPA-t adunk hozzá, a reakcióelegyet megkeverjük, és 12 órára fagyasztóba tesszük. Az1-fenil-2-nitropropént (P2 NP) kikristályosítjuk.
7. A reakciót a következő lépésekkel végezzük: .A P2NP terméket Buchner-tölcséren szűrjük (szívószűrési eljárás), kis mennyiségű hideg IPA-val mossuk és levegőn (vagy vákuumkamrában, opcionálisan) szárítjuk .
1-fenil-2-nitropropén (P2NP) átkristályosítása
Az1-fenil-2-nitropropén (P2NP) átkristályosítható hexánból, metanolból, etanolból vagy izopropanolból (IPA).
Last edited by a moderator:
