1,3-benzodioxol a piperonalból

[ketonechaser]

Van-e mód az 1,3-benzodioxol szintézisére piperonalból?

 

[ketonechaser]

Találtam néhány szintézist, valaki meg tudja mondani, hogy érvényes-e vagy sem?

1. Kezdjük 10 gramm piperonállal, és oldjuk fel körülbelül 100 ml megfelelő oldószerben, például diklórmetánban vagy etil-acetátban.
2. Adjunk hozzá katalitikus mennyiségű (pl. 0,1-0,5 mol%) Lewis-savat, például alumínium-kloridot (AlCl3) vagy bórtrifluoridot (BF3). 10 gramm piperonalhoz körülbelül 10-50 mg katalizátort használhatunk.
3. A reakcióelegyet reflux alatt, körülbelül 60-70 °C-on melegítsük körülbelül 4-6 órán keresztül. Gondoskodjon arról, hogy a reakciólombik megfelelően fel legyen szerelve egy refluxkondenzátorral és egy fűtőköpennyel.
4. A reflux után hűtsük le a reakcióelegyet, és óvatosan adjunk hozzá nátrium-hidroxid (NaOH) hígított oldatát a ciklikus acetál hidrolíziséhez. Használjon kb. 5-10%-os NaOH oldatot, és cseppenként adagolja, amíg a pH el nem éri a 7-8 körüli értéket. Tartsa a hőmérsékletet 0-5 °C körül.
5. A reakcióelegyet sósavval (HCl) savasítsa meg a hidrolizált termék protonálásához. Használjon hozzávetőlegesen 5-10 ml koncentrált HCl-oldatot, miközben a hőmérsékletet 0-5°C körül tartja.
6. Extraháljuk a kapott elegyet egy nem poláros oldószerrel (pl. dietil-éterrel vagy diklórmetánnal), többszöri extrakciót végezve minden alkalommal kb. 50-100 ml oldószerrel, amíg a szerves réteg tiszta és színtelen nem lesz.
7. Szárítsuk meg a szerves réteget vízmentes magnézium-szulfáttal (MgSO4) kb. 5-10 g MgSO4 hozzáadásával, hogy a maradék vizet elnyelje. Hagyjuk állni körülbelül 30 percig, majd szűrjük le az elegyet a szárítószer eltávolítása érdekében.
8. Távolítsuk el az oldószert csökkentett nyomáson rotációs elpárologtatóval vagy egyszerű bepárlással 40-50 °C-os hőmérséklet-tartományban. A maradéknak a kívánt 1,3-benzodioxolt kell szolgáltatnia.

 

[The-Hive]

youtube.com/@TOXXIE

 

[Mr Gonzo]

Ez a piperonal készítésénél a szemem elé kerülő módszerrel rúgja a bőrt, tud valaki egy hozamvárakozást adni erre az útvonalra. És tesó, honnan a fenéből szedted ezt ki? Én arra gondoltam, hogy talán ózonnal és O2-vel doppingolva oxidálhatnánk a piperinből.

 

[The-Hive]

Egy 2000 ml-es háromnyakú lombikba 500 g foszforsav katalizátort adunk, keverés mellett 150 ml metanolt adunk hozzá, 55 ℃-ra melegítjük, lassan 50 g piperonilot adunk hozzá, 0,5 óra elteltével lecsepegtetjük, 82 g (0.59mol) urotropin, elkezdjük melegíteni 80 ℃-ra, 7 órán át hőntartás, mintavétel, folyadékfázisú analízis elvégzése, 60-70 ℃-ra hűtés, 700ml víz hozzáadása, 3 órán át keverés, etil-acetát hozzáadása kétszeri extrakcióhoz, szerves fázisok egyesítése, telített sóoldat hozzáadása a mosáshoz, a szerves fázis leválasztása, 40 g vízmentes nátrium-szulfát hozzáadása a szárításhoz, szűrés, a szűrlet etil-acetátjának 40 ℃-os koncentrálása, és a visszamaradt olajszivattyúval csökkentett nyomású desztilláció elvégzése, hogy 31 g piperonált kapjunk 9 %-os tisztasággal.

 

[Mr Gonzo]

Át kell írnom az egész jegyzetemet, amit csak a fekete borsból kiindulva készítettem, vegyük az összes piperinsavamat, ami most egy értelmetlen massza, aminek csak jó illata van.

 

[The-Hive]

Adjunk 300 ml ecetsavat, 50 g urotropint és 100 ml vizet egy 2000 ml-es háromnyílású reakciós üvegbe egymás után, keverés alatt, csepegtessünk 90 g piperonil-kloridot 20 ℃ hőmérsékleten, tartsuk a hőmérsékletet legfeljebb 35 ℃-on, az adalékolás befejezése után folytassuk a reakciót 1 órán át 40-42 ℃ hőmérsékleten, majd adjunk hozzá 1000 ml vizet, melegítsük 100-102 ℃-ra, refluxáljuk és hidrolizáljuk 2. A reakciót 2 órán keresztül.5 óra, mintavételezés és a reakció nyomon követése, a reakció befejezése után 40 ℃-ra hűtés, diklórmetánnal történő extrakció 4 alkalommal (minden alkalommal 400 ml), egyesítés, diklórmetán koncentrálása, és a visszamaradó folyadék desztillálása csökkentett nyomáson olajpumpával, hogy 30 g piperonált kapjunk 96 százalékos tisztasággal.

 

[The-Hive]

Adjunk 300 ml ecetsavat, 50 g urotropint és 100 ml vizet egy 2000 ml-es háromnyílású reakcióüvegbe egymás után, keverés alatt, csepegtessünk 90 g piperonil-kloridot 20 ℃ hőmérsékleten, tartsuk a hőmérsékletet legfeljebb 35 ℃-on, folytassuk a reakciót 1 órán keresztül 40-42 ℃ hőmérsékleten, miután az adalékolás befejeződött, adjunk hozzá 1000 ml vizet és 0. 0.5g tetrabutil-ammónium-bromidot, 100-102 ℃-ra melegítjük, 2 órán keresztül reflux hidrolízist végzünk, lehűtjük, 300ml fél vizet koncentrálunk, 40 ℃-ra hűtjük, diklórmetán segítségével 4 alkalommal extrahálunk, minden alkalommal 400ml-t extrahálunk, egyesítjük, a diklórmetánt koncentráljuk, és maradékolaj-szivattyúval csökkentett nyomású desztillációt végzünk, hogy 55g 98%-os tisztaságú piperonált kapjunk.

 

[The-Hive]

Viseljen teljes arcú légzőkészüléket, ha a feketeborsos útvonalon végzi a dolgát

 

[Mr Gonzo]

Megvan az, amit az SAS viselt az iráni nagykövetség londoni ostromakor, és extra konzervdobozok, amiket rá lehet tenni. És Bro nem tudom eléggé megköszönni ezeket a szintetizátorokat. Már egy ideje verem a fejem a falba a piperin oxidálásának módjain. Még az olyan oldalakon is, mint a sciencemadness, az emberek vagy a Chemplayers vid-ről, vagy az ózon útvonalról beszélnek.

Minden így, észrevettem, hogy az IUPAC-nómenklatúra használatát használták, és egy gyors pillantást vetve a google-ra, kaptam egy csomó dolgot, amit nem olvastam, ezt észben tartom, mivel ez a kémia csak 4 közös nevekkel rendelkezik!

 

[The-Hive]

Örömmel segítek