Du nitrométhane jaune ?

Rabidreject

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D'accord, je me suis préparée à m'aventurer dans un tout nouveau trou de lapin... les phénéthylamines.

La partie la plus difficile à trouver dans mon pays - ou même à l'étranger, pour des raisons de transport - a été le nitrométhane.
Le mieux que j'ai pu faire a été de trouver un fournisseur d'un autre pays de l'UE qui m'a fourni un mélange de nitrométhane à 40 % p/p et du solvant de mon choix.
J'ai donc opté pour le DCM - à la fois utile (une fois distillé plusieurs fois) et ne formant pas d'azéotrope avec le NM. C'est bien cela ?

Ma question est la suivante : pourquoi ne puis-je pas simplement régler mon manteau à 45°C ou à n'importe quel point bas du DCM et attendre qu'il arrête de bouillir et qu'il arrête de passer, puis déplacer mon manteau jusqu'à 101°C pour que le NM passe ?
Pourquoi, lorsque j'ai fait ma première distillation du mélange DCM/NM, le DCM a-t-il traversé jusqu'à 100°C ? A ce moment-là, il est évident qu'il faut changer le flacon collecteur et le redistiller...

J'ai compris, mais pourquoi le DCM traverse-t-il à toutes les températures entre le point de fusion du DCM jusqu'au point de fusion du NM, puis au-delà ?

C'est la première partie de la question, la seconde est : est-il courant que le nitrométhane devienne jaune ?
J'ai discuté avec GPT qui m'a dit que le NM est clair et que s'il a une teinte jaune, c'est une impureté - je sais que ce n'est pas toujours correct pour les questions de chimie, mais j'ai fait une recherche sur Google et sciencemadness est apparu avec des gens qui en parlaient...

J'ai l'intention, bien sûr, de redistiller le NM demain et de passer ensuite directement à ma première réaction d'Henry...
 

Rabidreject

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Après avoir écrit cela, je me suis retrouvé avec un NM à peu près clair, légèrement jaune, mais cela provenait des fractions supérieures à la fin.
Il doit avoir été juste jaune quand le mec l'a préparé parce qu'il n'y avait rien d'autre que DCM:NM là dedans.
Je me suis retrouvé avec environ 400ml et une petite flaque de produit de départ marron à ce stade.
Je me suis retrouvé avec 750-800 de DCM mais j'avais gardé des trucs que j'avais récupérés plusieurs fois lors d'une réaction donc ça va probablement nécessiter quelques distillations encore.
J'aimerais bien avoir un lien vers le Royaume-Uni pour ce produit, car j'en ai BEAUCOUP besoin pour les choses que je fabrique !
 

Rabidreject

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Ou bien on pourrait LITTERALEMENT utiliser la solution de "méthanol" qui arrive et que l'on utilisait pour le nettoyage du sang !

Hier, j'ai littéralement effectué la réaction de Henry sur le 3,4,5-TMOBA à température ambiante en utilisant le mélange à 9 % de méthanol et de NM que je suppose être l'azéotrope. J'ai utilisé de l'éthylènediamine et du GAA comme catalyseur. Jusqu'à présent, j'avais littéralement utilisé cette merde pour nettoyer ma verrerie de temps en temps 🙈

Cela a fonctionné à merveille ! Je n'ai pas encore pu comparer les rendements avec la méthode NM/Acétate d'ammonium car elle est restée au frigo toute la nuit, mais j'ai été assez étonné que cela fonctionne !
Je ne sais pas si c'est une bonne idée, mais je ne sais pas si c'est une bonne idée.
 
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