Bonjour bb
J'ai des doutes sur cette recette et j'aimerais que quelqu'un y jette un coup d'œil. Les poids sont-ils corrects ? Le processus est-il correct ? Toute suggestion utile serait grandement appréciée.
Préparation d'éphédrine (psuedo) (formes dl et l)
Pureté des ingrédients
51 ml de benzaldéhyde 99,98 %.
33 ml de nitroéthane 99,8 %.
30 ml de solution de carbonate de potassium à 30 % 99,5 %.
650 ml d'éther diéthylique 99,7 %.
90 ml d'une solution de bisulfite de sodium à 10% 100%.
30 g de sulfate de magnésium anhydre - 24,305 g/mol de magnésium =28,5% 96 g/mol de sulfate =71,5%.
19 mls de formaldéhyde à 37 % 37 %.
6 gms grammes de poussière de zinc ? 100%
20 ml d'une solution d'acide acétique à 45 % 99
6 g de sulfure d'hydrogène gazeux ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g / mol S = 34 g/mol H2S soit 4,5% h2 et 95,5% s, donc pour 6gms de h2s 0,27gms sont h2 (hydrogène), et 5,73gms sont s (soufre)
11 ml d'acide chlorhydrique à 32 %.
15 ml d'une solution de carbonate de sodium anhydre à 40% 100%.
Résumé :
Dans ce procédé, l'éphédrine est préparée par la condensation du benzaldéhyde avec le nitroéthane en présence de carbonate de potassium, puis le mélange est traité avec de l'éther et une solution de bisulfite de sodium qui élimine tout benzaldéhyde n'ayant pas réagi, la couche d'éther est récupérée, lavée et séchée, et le mélange d'éther résultant est ensuite évaporé pour récupérer le produit intermédiaire, le phénylnitropropanol.
Ce phénylnitropropanol est ensuite réduit en le faisant réagir avec du formaldéhyde en présence d'acide acétique et de poussière de zinc. Après la réduction, le mélange réactionnel est traité avec du sulfure d'hydrogène gazeux pour précipiter le zinc dissous, le mélange résultant est ensuite filtré et traité avec de l'éther suivi d'acide chlorhydrique. La couche d'éther est ensuite éliminée et la couche aqueuse est traitée avec du carbonate de sodium pour libérer la base libre de l'éphédrine. La base libre est ensuite extraite dans l'éther, la couche d'éther est récupérée et séchée, puis évaporée ou traitée au chlorure d'hydrogène gazeux pour obtenir le chlorhydrate.
Préparation du phénylnitropropanol :
Dans un bécher ou une fiole conique appropriée, placer 51 ml de benzaldéhyde, suivis de 33 ml de nitroéthane, puis ajouter immédiatement 30 ml d'une solution de carbonate de potassium à 30 %, agiter rapidement le mélange entier à température ambiante pendant 2 heures.
Un bain d'eau froide ou un bain de glace peut être nécessaire pour maintenir le mélange de réaction à la température ambiante (température de la pièce) ou à une température inférieure. Ne pas laisser le mélange réactionnel dépasser 25 degrés Celsius.
Après 2 heures d'agitation, ajouter au mélange de réaction 200 ml d'éther diéthylique, puis ajouter 90 ml d'une solution de bisulfite de sodium à 10 % et agiter modérément l'ensemble du mélange de réaction pendant 30 minutes.
Ensuite, placer l'ensemble du mélange réactionnel dans un entonnoir à séparation et retirer la couche aqueuse inférieure, laisser la couche d'éther dans l'entonnoir à séparation et laver la couche d'éther avec 3 portions de 75 ml d'eau froide, en retirant à chaque fois la couche aqueuse inférieure.
Placer la couche d'éther dans un bécher ou une fiole conique appropriés et ajouter 15 g de sulfate de magnésium anhydre et agiter le mélange entier pendant 10 minutes pour absorber l'eau présente dans l'éther. Filtrer ensuite le sulfate de magnésium.
Placer le mélange d'éther filtré dans un appareil de distallation et éliminer l'éther. Lorsque l'éther ne passe plus ou n'est plus recueilli, laisser le résidu refroidir à température ambiante, puis recueillir ce résidu car il est constitué du phénylnitropropanol désiré.
Réduction du phénylnitropropanol en éphédrine :
Placer un ballon approprié équipé d'un agitateur motorisé dans un bain de glace et y ajouter 15 g de phénylnitropropanol, refroidir le phénylnitropropanol à 0 degré Celsius et ajouter ensuite 19 ml de formaldéhyde à 37 %, commencer à agiter vigoureusement ce contenu et ajouter ensuite avec précaution 20 ml d'une solution d'acide acétique à 45 %, procéder par ajouts et ne pas laisser le mélange réactionnel dépasser 5 degrés Celsius. Une fois que toute la solution acide a été ajoutée, commencez à ajouter par portions un total de 6 g de poussière de zinc, en veillant toujours à maintenir le mélange réactionnel à une température inférieure à 5 degrés Celsius.
Continuez à remuer le mélange de réaction en dessous de 5 degrés Celsius pendant environ 90 minutes pour achever la réaction. Cessez ensuite l'agitation et filtrez le zinc insoluble ou d'autres matières.
Remettre le mélange réactionnel filtré dans le bain de glace et y faire barboter 6 g de gaz de sulfure d'hydrogène tout en remuant le mélange réactionnel vigoureusement ou modérément. Le sulfure d'hydrogène gazeux précipitera tout zinc dissous dans le mélange réactionnel.
Filtrer ensuite le mélange réactionnel pour éliminer le zinc et toute autre matière insoluble. Laver le ballon avec une petite quantité d'eau et filtrer également.
Ajouter au mélange 250 ml d'eau froide, en déduisant la petite quantité mesurée utilisée pour laver la fiole, puis ajouter 150 ml d'éther suivi de 11 ml d'acide chlorhydrique à 32 %, agiter vigoureusement le mélange entier pendant environ 1 heure.
Au bout d'une heure, placer l'ensemble du mélange réactionnel dans un entonnoir à séparation et retirer la couche d'eau inférieure qui contiendra le produit éphédrine souhaité sous forme de chlorhydrate. Retirer la couche d'éther et la recycler pour la prochaine fois.
Dans la couche d'eau récupérée, ajouter 15 ml d'une solution de carbonate de sodium à 40 % et remuer le mélange pendant environ 15 minutes. Extraire ensuite ce mélange entier avec 3 portions de 100 ml d'éther à l'aide d'un entonnoir de séparation.
Puis combiner les portions d'éther et ajouter 15 g de sulfate de magnésium anhydre et agiter le mélange pendant 10 minutes, puis filtrer le sulfate de magnésium.
Placer ensuite le mélange d'éther filtré dans un appareil de distillation et éliminer l'éther jusqu'à ce qu'un volume total de 80 % ait été réduit. Le concentré d'éther obtenu peut ensuite être filtré pour récupérer le produit, puis séché sous vide ou placé dans un plat de cristallisation placé à basse température (pas plus de 25 degrés Celsius) avec un ventilateur soufflant doucement sur le dessus du plat pour accélérer l'évaporation de l'éther restant. Une fois l'éther éliminé, le produit doit cristalliser dans le plat. Récupérer le produit, le peser, enregistrer les résultats et le conserver dans un flacon en verre ambré approprié.
J'ai des doutes sur cette recette et j'aimerais que quelqu'un y jette un coup d'œil. Les poids sont-ils corrects ? Le processus est-il correct ? Toute suggestion utile serait grandement appréciée.
Préparation d'éphédrine (psuedo) (formes dl et l)
Pureté des ingrédients
51 ml de benzaldéhyde 99,98 %.
33 ml de nitroéthane 99,8 %.
30 ml de solution de carbonate de potassium à 30 % 99,5 %.
650 ml d'éther diéthylique 99,7 %.
90 ml d'une solution de bisulfite de sodium à 10% 100%.
30 g de sulfate de magnésium anhydre - 24,305 g/mol de magnésium =28,5% 96 g/mol de sulfate =71,5%.
19 mls de formaldéhyde à 37 % 37 %.
6 gms grammes de poussière de zinc ? 100%
20 ml d'une solution d'acide acétique à 45 % 99
6 g de sulfure d'hydrogène gazeux ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g / mol S = 34 g/mol H2S soit 4,5% h2 et 95,5% s, donc pour 6gms de h2s 0,27gms sont h2 (hydrogène), et 5,73gms sont s (soufre)
11 ml d'acide chlorhydrique à 32 %.
15 ml d'une solution de carbonate de sodium anhydre à 40% 100%.
Résumé :
Dans ce procédé, l'éphédrine est préparée par la condensation du benzaldéhyde avec le nitroéthane en présence de carbonate de potassium, puis le mélange est traité avec de l'éther et une solution de bisulfite de sodium qui élimine tout benzaldéhyde n'ayant pas réagi, la couche d'éther est récupérée, lavée et séchée, et le mélange d'éther résultant est ensuite évaporé pour récupérer le produit intermédiaire, le phénylnitropropanol.
Ce phénylnitropropanol est ensuite réduit en le faisant réagir avec du formaldéhyde en présence d'acide acétique et de poussière de zinc. Après la réduction, le mélange réactionnel est traité avec du sulfure d'hydrogène gazeux pour précipiter le zinc dissous, le mélange résultant est ensuite filtré et traité avec de l'éther suivi d'acide chlorhydrique. La couche d'éther est ensuite éliminée et la couche aqueuse est traitée avec du carbonate de sodium pour libérer la base libre de l'éphédrine. La base libre est ensuite extraite dans l'éther, la couche d'éther est récupérée et séchée, puis évaporée ou traitée au chlorure d'hydrogène gazeux pour obtenir le chlorhydrate.
Préparation du phénylnitropropanol :
Dans un bécher ou une fiole conique appropriée, placer 51 ml de benzaldéhyde, suivis de 33 ml de nitroéthane, puis ajouter immédiatement 30 ml d'une solution de carbonate de potassium à 30 %, agiter rapidement le mélange entier à température ambiante pendant 2 heures.
Un bain d'eau froide ou un bain de glace peut être nécessaire pour maintenir le mélange de réaction à la température ambiante (température de la pièce) ou à une température inférieure. Ne pas laisser le mélange réactionnel dépasser 25 degrés Celsius.
Après 2 heures d'agitation, ajouter au mélange de réaction 200 ml d'éther diéthylique, puis ajouter 90 ml d'une solution de bisulfite de sodium à 10 % et agiter modérément l'ensemble du mélange de réaction pendant 30 minutes.
Ensuite, placer l'ensemble du mélange réactionnel dans un entonnoir à séparation et retirer la couche aqueuse inférieure, laisser la couche d'éther dans l'entonnoir à séparation et laver la couche d'éther avec 3 portions de 75 ml d'eau froide, en retirant à chaque fois la couche aqueuse inférieure.
Placer la couche d'éther dans un bécher ou une fiole conique appropriés et ajouter 15 g de sulfate de magnésium anhydre et agiter le mélange entier pendant 10 minutes pour absorber l'eau présente dans l'éther. Filtrer ensuite le sulfate de magnésium.
Placer le mélange d'éther filtré dans un appareil de distallation et éliminer l'éther. Lorsque l'éther ne passe plus ou n'est plus recueilli, laisser le résidu refroidir à température ambiante, puis recueillir ce résidu car il est constitué du phénylnitropropanol désiré.
Réduction du phénylnitropropanol en éphédrine :
Placer un ballon approprié équipé d'un agitateur motorisé dans un bain de glace et y ajouter 15 g de phénylnitropropanol, refroidir le phénylnitropropanol à 0 degré Celsius et ajouter ensuite 19 ml de formaldéhyde à 37 %, commencer à agiter vigoureusement ce contenu et ajouter ensuite avec précaution 20 ml d'une solution d'acide acétique à 45 %, procéder par ajouts et ne pas laisser le mélange réactionnel dépasser 5 degrés Celsius. Une fois que toute la solution acide a été ajoutée, commencez à ajouter par portions un total de 6 g de poussière de zinc, en veillant toujours à maintenir le mélange réactionnel à une température inférieure à 5 degrés Celsius.
Continuez à remuer le mélange de réaction en dessous de 5 degrés Celsius pendant environ 90 minutes pour achever la réaction. Cessez ensuite l'agitation et filtrez le zinc insoluble ou d'autres matières.
Remettre le mélange réactionnel filtré dans le bain de glace et y faire barboter 6 g de gaz de sulfure d'hydrogène tout en remuant le mélange réactionnel vigoureusement ou modérément. Le sulfure d'hydrogène gazeux précipitera tout zinc dissous dans le mélange réactionnel.
Filtrer ensuite le mélange réactionnel pour éliminer le zinc et toute autre matière insoluble. Laver le ballon avec une petite quantité d'eau et filtrer également.
Ajouter au mélange 250 ml d'eau froide, en déduisant la petite quantité mesurée utilisée pour laver la fiole, puis ajouter 150 ml d'éther suivi de 11 ml d'acide chlorhydrique à 32 %, agiter vigoureusement le mélange entier pendant environ 1 heure.
Au bout d'une heure, placer l'ensemble du mélange réactionnel dans un entonnoir à séparation et retirer la couche d'eau inférieure qui contiendra le produit éphédrine souhaité sous forme de chlorhydrate. Retirer la couche d'éther et la recycler pour la prochaine fois.
Dans la couche d'eau récupérée, ajouter 15 ml d'une solution de carbonate de sodium à 40 % et remuer le mélange pendant environ 15 minutes. Extraire ensuite ce mélange entier avec 3 portions de 100 ml d'éther à l'aide d'un entonnoir de séparation.
Puis combiner les portions d'éther et ajouter 15 g de sulfate de magnésium anhydre et agiter le mélange pendant 10 minutes, puis filtrer le sulfate de magnésium.
Placer ensuite le mélange d'éther filtré dans un appareil de distillation et éliminer l'éther jusqu'à ce qu'un volume total de 80 % ait été réduit. Le concentré d'éther obtenu peut ensuite être filtré pour récupérer le produit, puis séché sous vide ou placé dans un plat de cristallisation placé à basse température (pas plus de 25 degrés Celsius) avec un ventilateur soufflant doucement sur le dessus du plat pour accélérer l'évaporation de l'éther restant. Une fois l'éther éliminé, le produit doit cristalliser dans le plat. Récupérer le produit, le peser, enregistrer les résultats et le conserver dans un flacon en verre ambré approprié.
. Je vais l'examiner attentivement pendant une minute