Pouvez-vous m'aider à fabriquer du sulfate d'éthyle de sodium ?
ACIDE ÉTHYLSULFURIQUE SODIQUE
ACIDE ÉTHYLSULFURIQUE SODIQUE
Vous pouvez acheter du sulfate d'éthyle de sodium. Il s'agit d'une substance en vente libre.
Quelle est votre source de sulfate d'éthyle de sodium ? Si je me souviens bien, il ne s'agit pas d'un produit en vente libre, du moins là où je me trouve.
Vous pouvez l'acheter auprès de fabricants de produits chimiques, mais les prix sont absolument ridicules. Il suffit de regarder chez Sigma Aldrich, ils vendent cette merde pour 62€/g.
Vous pouvez l'acheter auprès de fabricants de produits chimiques, mais les prix sont absolument ridicules. Il suffit de regarder chez Sigma Aldrich, ils vendent cette merde pour 62€/g.
Je recommande d'effectuer cette réaction en vrac. Consultez cette synthèse pour le sulfate d'éthyle de sodium :
Le contrôle de la température est essentiel ! Elle ne doit jamais dépasser 115 °C, sinon l'équilibre est modifié et de l'éther diéthylique est produit à la place du sulfate d'éthyle.
Tous les réactifs doivent être anhydres ! La présence d'eau dans cette réaction réduit le rendement. Ne pas utiliser d'éthanol dénaturé, le dénatonium se décompose à la chaleur et contamine le produit. Si la réaction est effectuée correctement, la solution post-reflux doit être transparente, éventuellement avec une légère teinte jaune. Si elle est jaune ou orange, vous utilisez des réactifs impurs.
Le tube de séchage placé au-dessus du condenseur permet d'éviter l'humidité.
Ne l'évaporez pas au stade final ! Lorsqu'il est chauffé de la sorte, le sulfate d'éthyle et de sodium se décompose. Ne séchez la solution qu'à l'air libre. L'utilisation d'un ventilateur permet d'accélérer les choses.
Il existe une variante de cette réaction qui utilise du carbonate de calcium avant l'ajout du carbonate de sodium. Je la déconseille totalement. Il est ajouté pour convertir le sulfate d'éthyle en un insoluble sulfate d'éthyle et de calcium. Non seulement ce n'est absolument pas nécessaire, mais cela augmente le temps et la charge de travail et contamine considérablement le produit final. Lorsque seul le carbonate de sodium est utilisé, le sulfate d'éthyle est conservé dans une solution aqueuse que vous séparez ensuite par filtration et séchage.
Il existe également une autre variante qui utilise du bisulfate de sodium au lieu de l'acide sulfurique. Cela fonctionne, mais les rendements sont faibles d'après mon expérience. Le produit est également contaminé, ce qui se traduit par des cristaux laiteux qui ont tendance à se former sur les parois de la boîte de cristallisation.
Exigences
- Éthanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99 %, 180 ml)
- Acide sulfurique (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Carbonate de sodium (Na2CO3 / CNa2O3)
- Eau (H2O, 300 mL)
Procédure
Dans un RBF à col (500 mL), ajouter l'éthanol et l'acide sulfurique goutte à goutte pendant 30 minutes à l'aide d'un entonnoir d'addition. Refluxer 3 h à 110 °C. Mettre de la glace dans un bécher (1 L+) et y transférer la solution. Ajouter de l'eau (300 ml). Préparer une solution conc. d'eau et de carbonate de sodium et la verser lentement dans le bécher par portions jusqu'à pH = neutre. Cette réaction est très violente ! Filtrer, laver le gâteau de filtre avec de l'eau. Sécher à l'air avec un ventilateur pendant ~48 h.Théorie
Lorsqu'il est chauffé, l'acide sulfurique protonise l'oxygène de l'éthanol, formant un ion éthyl-oxonium qui précipite dans une réaction SN2 également connue sous le nom d'estérification de Fisher. L'oxonium libère une petite quantité d'eau et le produit hexacarbone formant du sulfate d'éthyle, une quantité négligeable d'éther diéthylique qui bout et une petite quantité de sulfate de diéthyle cancérigène. Le sulfate d'éthyle est ensuite transformé en sel de sodium par l'ajout de carbonate de sodium. Le carbonate de sodium neutralise également l'acide sulfurique résiduel dans une réaction acide-base. La glace permet de refroidir les choses et de réduire la violence de la réaction.Le contrôle de la température est essentiel ! Elle ne doit jamais dépasser 115 °C, sinon l'équilibre est modifié et de l'éther diéthylique est produit à la place du sulfate d'éthyle.
Tous les réactifs doivent être anhydres ! La présence d'eau dans cette réaction réduit le rendement. Ne pas utiliser d'éthanol dénaturé, le dénatonium se décompose à la chaleur et contamine le produit. Si la réaction est effectuée correctement, la solution post-reflux doit être transparente, éventuellement avec une légère teinte jaune. Si elle est jaune ou orange, vous utilisez des réactifs impurs.
Le tube de séchage placé au-dessus du condenseur permet d'éviter l'humidité.
Ne l'évaporez pas au stade final ! Lorsqu'il est chauffé de la sorte, le sulfate d'éthyle et de sodium se décompose. Ne séchez la solution qu'à l'air libre. L'utilisation d'un ventilateur permet d'accélérer les choses.
Il existe une variante de cette réaction qui utilise du carbonate de calcium avant l'ajout du carbonate de sodium. Je la déconseille totalement. Il est ajouté pour convertir le sulfate d'éthyle en un insoluble sulfate d'éthyle et de calcium. Non seulement ce n'est absolument pas nécessaire, mais cela augmente le temps et la charge de travail et contamine considérablement le produit final. Lorsque seul le carbonate de sodium est utilisé, le sulfate d'éthyle est conservé dans une solution aqueuse que vous séparez ensuite par filtration et séchage.
Il existe également une autre variante qui utilise du bisulfate de sodium au lieu de l'acide sulfurique. Cela fonctionne, mais les rendements sont faibles d'après mon expérience. Le produit est également contaminé, ce qui se traduit par des cristaux laiteux qui ont tendance à se former sur les parois de la boîte de cristallisation.
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Si la synthèse a échoué, c'est parce que j'ai versé l'acide sulfurique trop vite ?
- By Felix34-73
Pouvez-vous écrire le calcul du gramme entier de 1lt ?
Qu'entendez-vous par "rendement" ? C'était il y a longtemps et je n'ai malheureusement jamais pu peser les rendements optimisés. C'est surtout parce que j'ai fait cette synthèse de nombreuses fois et que je m'en suis lassé. Les rendements varient beaucoup lorsque l'on commence, il n'y avait donc pas de réelle valeur analytique. De plus, même si elle est effectuée correctement, cette réaction crée inévitablement des sous-produits, de sorte que l'on ne peut jamais supposer que le rendement est précis. Si vous voulez dire que je dois réécrire toute la synthèse pour obtenir 1 g de ce produit, faites-le vous-même, fam. Il n'y a pas de mathématiques complexes à faire.
- By Felix34-73
Ce que nous voulons dire, c'est la quantité de produit chimique contenue dans un ballon d'un litre. Vous avez dit 160 ml d'éthanol et 80 ml d'acide sulfurique.
- By Felix34-73
Si la synthèse a échoué, c'est parce que j'ai versé l'acide sulfurique trop vite ?
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- By Felix34-73
J'utilise ceci, mais c'est du carburant pour cheminée à l'éthanol et c'est très aqueux, je pense que cet éthanol ne neutralise pas le pH, qu'en pensez-vous ?
J'ai vu une méthode sur Youtube, est-elle correcte ?
Oui, c'est la méthode. Lisez la théorie de mon commentaire, elle contient des notes importantes et des avertissements sur cette synthèse pour vous aider à éviter les problèmes et à obtenir le meilleur résultat ! 
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Oui, il ne l'a pas fait, il a utilisé du bisulfate de sodium à la place, ce qui est l'alternative que j'ai mentionnée. Comme je l'ai dit, cela fonctionne, mais d'après mon expérience, les rendements sont faibles. Cependant, si vous voulez quand même essayer, ce n'est pas une mauvaise idée. Le bisulfate de sodium est beaucoup moins agressif lors de la neutralisation.
Ah oui, et une autre chose importante. Si vous utilisez de l'acide sulfurique, ne l'ajoutez pas en une seule fois. Il y a une raison pour laquelle vous devez l'ajouter goutte à goutte sur une période de 30 minutes. Le mélange d'acide sulfurique et d'éthanol produit de la chaleur. Si vous mélangez tout en même temps, le mélange commencera à bouillir à des températures supérieures à 115 °C et vous produirez de l'éther diéthylique au lieu de contaminer grandement votre produit final. Vous n'avez pas nécessairement besoin d'un entonnoir d'addition pour cela, vous pouvez simplement l'ajouter très lentement, mais pas en une seule fois.