Mephedrone Synthèse de méphédrone (4-MMC) par dissolvant NMP (en grande quantité)

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Schéma de réaction​

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Réactifs​

• 2-Bromo-4'-méthylpropiophenone (cas 1451-82-7) - 5 kg;
• N-méthyl-2-pyrrolidone (NMP; cas 872-50-4) ou DMSO, DMF, Sulfolane - 20 L;
• Méthylamine 40% en solution aqueuse (cas 74-89-5) - 8 L;
• Benzène - 20 L;
• Acétone - 30 L;
• Acide Chlorhydrique en solution aqueuse (HCl 36%) ~ 1.5 L;
• Eau distillée - 20 L;
• Sulfate de magnesium (MgSO4);

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Équipement et Verrerie​

• Réacteur discontinu équipé d'un entonnoir goutte à goutte, agitateur supérieur, thermomètre, système de contrôle de température et un condenseur à reflux;
• Papiers indicateurs de pH;
• Une balance
• Pompe à vide;
• Entonnoir;
• Plusieurs seaux - 25 L;
• Baril -100 L;
• Vase à bec - 2000 mL;
• Éprouvette - 1000 mL;
• Tige de verre et spatule;
• Cuillères;
• Filtre Nutsche;
• Évaporateur rotatif;

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Procédures de synthèse​

1. 5kg de 2-Bromo-4'-méthylpropiophenone (ou autre 2-Bromo-4'-méthylpropiophenone brute après réactions d'halogénation) est versé dans le réacteur discontinu.
2. Ensuite 20 L de N-méthyl-2-pyrrolidone est versé dans le réacteur. Allumez l'agitateur supérieur et chauffez le mélange réactionnel à 40 °С.
3. Quand la température atteint 40 °С, 8 L de méthylamine 40% en solution aqueuse est versé dans le mélange et mixé pendant 20 minutes.
4. Après, 20 L d'eau distillée est disposé dans le mélange réactionnel et remué pendant plusieurs minutes.
5. 15-20 L de benzène ou autre solvant adéquat est versé dans le réacteur, la mixture est mélangé durant quelques minutes.
6. À l'arrêt de l'agitateur, la mixture est divisée en 2 couche.
7. La couche inférieur aqueuse est évacuée par la vanne de fond du réacteur. La couche supérieur est vidangée dans un seaux et sèché par MgSO4. Celle-ci est ensuite versé dans un autre seau.
8. 20 L d'acétone glacée est ajouté dans la mixture, l'acide chlorhydrique (HCl 36%) est aussi ajouté goutte-à-goutte avec une agitation constante afin d'arriver à un pH de 5.5-6 .
9. La mixture est placée dans le congélateur pour environ 12 heures.
10. Le Chlorhydrate de méphédrone cristallisé est ensuite filtré et séché à l'air. Le rendement est de 58%.

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Mephedrone hydrobromide synthesis

• Novator
• Aug 17, 2022
• 26

Mephedrone hydrobromide synthesis from 2-bromo-4'-methylpropiophenone with n-methylpyrrolidone...

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Source: William Dampier ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )​