( les préfixes "Methcathinone" ou "Méthylone" ou encore "βk-MDMA" n'étaient disponible donc j'ai dû mettre "MDMA" mais se n'est pas la synthèse de la MDMA qui est ici présentée mais celle de la méthylone qui est la version béta-cétonique de la MDMA )
Ingrédients :
20g de 3,4-Methylenedioxypropiophenone (=MDP1P) (CAS 28281-49-4)
90ml de dichlorométhane (=DCM)
22g de brome
50ml de thiosulfate de sodium 10%
50ml de n-Methylpyrrolidone
20ml de méthylamine 40%
30g de sulfate de magnésium
10ml d'acide chlorhydrique
Solution de bicarbonate de sodium (12g dans 120ml)
Eau distillée
Acétone
Matériel :
Ballon à fond rond de 250ml (+support)
Agitateur magnétique
Seringue / pipette
Papier à pH
Béchers
Balance
Bain glacé
De quoi mélanger
Thermomètre
Filtre
Optionel :
Condenseur
Ampoule à décanter
Mode Opératoire :
1 : 20g de MDP1P sont dissout dans 60ml de DCM, puis quelques goutte d'acide chlorhydrique et 22g de bore (goutte à goutte) suivent
-> La réaction est exothermique
2 : Après, le bore restant est retiré à l'aide de la solution de thiosulfate de sodium 10% et la solution est lavée avec de l'eau distillée
La couche organique ( 2-Bromo-3,4-methylenedioxypropiophenone) est récupérée pour l'étape suivante (elle peut aussi être distillée sous vide pour obtenir un solide)
3 : La couche organique récupérée est dissoute dans 50ml de n-methylpyrrolidone et 20ml de méthylamine 40% est ajouté, par la suite le ballon est scéllé et le tout est agité
-> La réaction est exothermique et doit être contrôlée (si la pression montre trop, le ballon est mit dans un bain glacé pour garder la température en dessous de 55ºC)
4 : La solution est par la suite lavée grâce à une solution de bicarbonate de soude et le tout est agité pendant une ou deux minutes
5 : 30ml de DCM sont ajouté sous agitation pendant 5min, puis la free base de méthylone est extraite (couche organique, celle du bas)
La couche non organique peut encore contenir la substance voulu donc l'étape 5 peut être répétée encore une fois
6 : Les couches organiques obtenues sont combinée et lavées 3-4 fois avec 60ml d'eau distillée jusqu'à se que l'odeur de la méthylamine ne puisse plus de faire sentir, la couche du bas est récupérée et est séchée à travers du sulfate de magnésium
7 : Notre volume de free base est est dilluée dans un même volume d'acétone pour ensuite reçevoir de l'acide chlorhydrique au goutte à goutte pour obtenir un pH de 5,5 - 6 (si la solution devient épaisse alors de l'acétone est rajouté)
8 : Le tout est filtré pour obtenir notre βk-MDMA tant voulu, cependant notre produit n'est pas pur, il peut être lavé avec de l'acétone
Avant purification :
Après purification :
9 : Si une crystalisation est voulue alors, pour chaque gramme de méthylone HCl, on ajoute 1,5ml d'eau distillée et 1ml d'acétone puis on laisse crystalliser comme pour la 4MMC
Ingrédients :
20g de 3,4-Methylenedioxypropiophenone (=MDP1P) (CAS 28281-49-4)
90ml de dichlorométhane (=DCM)
22g de brome
50ml de thiosulfate de sodium 10%
50ml de n-Methylpyrrolidone
20ml de méthylamine 40%
30g de sulfate de magnésium
10ml d'acide chlorhydrique
Solution de bicarbonate de sodium (12g dans 120ml)
Eau distillée
Acétone
Matériel :
Ballon à fond rond de 250ml (+support)
Agitateur magnétique
Seringue / pipette
Papier à pH
Béchers
Balance
Bain glacé
De quoi mélanger
Thermomètre
Filtre
Optionel :
Condenseur
Ampoule à décanter
Mode Opératoire :
1 : 20g de MDP1P sont dissout dans 60ml de DCM, puis quelques goutte d'acide chlorhydrique et 22g de bore (goutte à goutte) suivent
-> La réaction est exothermique
2 : Après, le bore restant est retiré à l'aide de la solution de thiosulfate de sodium 10% et la solution est lavée avec de l'eau distillée
La couche organique ( 2-Bromo-3,4-methylenedioxypropiophenone) est récupérée pour l'étape suivante (elle peut aussi être distillée sous vide pour obtenir un solide)
3 : La couche organique récupérée est dissoute dans 50ml de n-methylpyrrolidone et 20ml de méthylamine 40% est ajouté, par la suite le ballon est scéllé et le tout est agité
-> La réaction est exothermique et doit être contrôlée (si la pression montre trop, le ballon est mit dans un bain glacé pour garder la température en dessous de 55ºC)
4 : La solution est par la suite lavée grâce à une solution de bicarbonate de soude et le tout est agité pendant une ou deux minutes
5 : 30ml de DCM sont ajouté sous agitation pendant 5min, puis la free base de méthylone est extraite (couche organique, celle du bas)
La couche non organique peut encore contenir la substance voulu donc l'étape 5 peut être répétée encore une fois
6 : Les couches organiques obtenues sont combinée et lavées 3-4 fois avec 60ml d'eau distillée jusqu'à se que l'odeur de la méthylamine ne puisse plus de faire sentir, la couche du bas est récupérée et est séchée à travers du sulfate de magnésium
7 : Notre volume de free base est est dilluée dans un même volume d'acétone pour ensuite reçevoir de l'acide chlorhydrique au goutte à goutte pour obtenir un pH de 5,5 - 6 (si la solution devient épaisse alors de l'acétone est rajouté)
8 : Le tout est filtré pour obtenir notre βk-MDMA tant voulu, cependant notre produit n'est pas pur, il peut être lavé avec de l'acétone
Avant purification :
Après purification :
9 : Si une crystalisation est voulue alors, pour chaque gramme de méthylone HCl, on ajoute 1,5ml d'eau distillée et 1ml d'acétone puis on laisse crystalliser comme pour la 4MMC
