Question Hypochlorite de sodium

[ASheSChem]

Bonjour ;

Je suis en train de préparer mes notes pour une future synthèse et j'ai une question sur la synthèse du choroforme

J'ai ce produit :

il est indiqué 13% donc je fais mes calculs... (si j'étais bonne)

c'est ça ?

mais je vois ensuite dans la fiche technique ces détails :

et je ne sais plus où j'en suis... Dois-je me baser sur 13 % ? 10% ? 12,5% ? d'après ces détails...

pour ne pas avoir un excès d'acétone

 

[G.Patton]

Pouvez-vous écrire l'équation de la réaction, s'il vous plaît ? J'essaie de comprendre comment vous voulez obtenir du chloroforme à partir d'acétone.

 

[ASheSChem]

de l'eau de Javel ; si ce n'est pas correct, merci de me corriger

voici ma note (de source mixte) :

- Le principe est de mélanger un peu d'acétone à l'eau de javel.

- Le dosage de l'acétone sera calculé précisément en fonction de la concentration de l'eau de javel. Il faut idéalement mettre la quantité exacte sinon il sera difficile de s'en débarrasser par la suite. (Voir les calculs à la fin de la description de la synthèse)

- Refroidir l'eau de Javel le plus possible avant la synthèse, cela peut se faire dans une cuve avec de la glace, si la température monte trop il y aura une baisse de rendement.

- Laisser agir pendant plusieurs heures, voire toute une nuit selon les températures appliquées et selon que l'on a ou non une vue sur le résultat afin de voir si du chloroforme s'est formé dans le fond du récipient.

- rassembler tout le chloroforme dans le fond des récipients.

- Lavez votre produit à l'eau pour éliminer certaines impuretés, décantez et égouttez la couche inférieure.

- Ajouter une solution liquide de chlorure de sodium, mélanger, décanter, égoutter la couche inférieure.

- Ajoutez du chlorure de calcium à votre produit bientôt pur pour éliminer le plus d'eau possible.

- Pour obtenir un chloroforme vraiment pur, il faut maintenant le distiller. Le distillat trouble est recueilli autour de 60° et en dessous et jeté, et le chloroforme pur et translucide est recueilli entre 60 et 62° (officiellement 61,2°).

- On calcule 1% de la masse de chloroforme récolté et on ajoute ce poids dans du méthanol ou de l'éthanol absolu afin de stabiliser le chloroforme et d'éviter qu'il ne produise du phosgène, un gaz toxique.

- Conserver dans une bouteille ambrée ou recouverte d'une feuille d'aluminium. A l'abri de la lumière.

 

[G.Patton]

Il faut compter la plus petite quantité possible, soit 10 %. L'excès de Cl2 n'altère pas votre réaction.

 

[MadHatter]

Le MDS ne vous donnera jamais une concentration exacte, en particulier pour les solutions d'hypochlorite de sodium qui ont tendance à se décomposer avec le temps.
Vous devez déterminer la concentration d'hypochlorite en mesurant la quantité de chlore gazeux produite par une quantité connue de la solution.
Pour ce faire, vous ajoutez goutte à goutte du peroxyde d'hydrogène dilué à une petite quantité, exactement mesurée, de la solution d'hypochlorite dans un RBF à 2 ou 3 cols. Disons 5 ou 10 ml. Cela produit de l'oxygène gazeux. Le gaz est conduit par un tube dans une éprouvette graduée renversée remplie d'eau. Le peroxyde d'hydrogène est versé goutte à goutte jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de bulles, et le volume du gaz peut être mesuré en fonction de la quantité d'eau qu'il a expulsée. Étant donné que chaque mole d'hypochlorite de sodium réagit avec le H2O2 pour produire un nombre égal de moles d'oxygène gazeux, la concentration peut être calculée à partir de ces données :

Hypochlorite de sodium + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 mole d'oxygène = 22,39 L

La concentration est donc la suivante

(O2 ml/ 22390) * (1000 ml / volume de la solution)

Et TLDR, voici NileRed en train de le faire :

 

[ASheSChem]

Merci les gars

 

[MadHatter]

Ce calcul volumétrique de la concentration en eau de Javel est la pire partie du processus de fabrication du chloroforme et est détesté par de nombreux chimistes amateurs. Ce n'est pourtant pas très compliqué, c'est juste pénible. Et il est toujours décevant de voir à quel point la concentration d'hypoclorite est faible dans l'eau de Javel commerciale. De l'ordre de 5 à 10 % en général.
Cela donne envie de faire BEAUCOUP de chloroforme en une seule fois pour ne pas avoir à répéter le processus inutilement. Mais le chloroforme a également tendance à se dégrader avec le temps et est difficile à stocker.
C'est l'une de ces choses fastidieuses et pénibles pour les chimistes, comme les routines de nettoyage. Cela donne envie d'avoir un assistant. Ou l'accès à des réactifs exacts et propres en abondance.