Grave problème d'upscalling du GHB ! GHB jaune.

[diyguy]

Bonjour à tous,

J'ai besoin de votre aide

En ce moment, je suis confronté à un grave problème de montée en puissance du Gamma-Hydroxy-Butyrate de Sodium (Na-GHB).

Je pensais être un vrai chef cuisinier, mais je me rends compte que je n'y connais rien.

J'ai une méthode qui fonctionne très bien dans les petits lots. Mais maintenant que j'utilise un volume plus important TOUT mon ghb devient jaune ou même jaune foncé ou même orange.

Quand je fais 20L en 1 batch tout va bien. Mais quand je passe à 50L ou 70L les choses commencent à prendre une tournure pour le pire.

Matériel utilisé
Marmite en acier inoxydable 100L
Cuillère de service en acier inoxydable
30 litres d'eau distillée
13,50kg Hydroxyde de sodium
30L GBL (Gamma-butyrolactone)


Mon procédé

Je mets 25 litres d'eau distillée dans la casserole.
J'ajoute 11,25 kg d'hydroxyde de sodium.

Je remue avec la cuillère, je laisse la réaction se produire et je mets le couvercle sur la casserole.

Je reviens le lendemain. Je vérifie la température, elle est froide. Je prépare donc une autre casserole :
5 litres d'eau distillée
2250 grammes d'hydroxyde de sodium
Je laisse la réaction se produire. Mais je ne la laisse pas refroidir (trop). Je commence à ajouter du GBL (Gamma-butyrolactone). Je le fais jusqu'à ce qu'il se réchauffe à plus de 80 degrés Celsius. J'ajoute ensuite cette casserole à la grande casserole (pour la chauffer). La casserole est maintenant à 50 degrés Celsius. Je continue à ajouter tout le GBL par portions et je remue de temps en temps avec la cuillère. Tout en maintenant la température en dessous de 100 degrés Celsius. Lorsque la température devient trop élevée, j'attends un peu et lorsque la température est de 60 ou 70 degrés Celsius, j'en rajoute. Mais lorsque j'en suis à 70-80% de l'ajout de GBL, le lot devient légèrement jaune. Il y a précipitation. Lorsque j'ai terminé, la casserole semble d'un jaune foncé, presque orange même.

Les questions que je me pose
Que se passe-t-il ?
Comment puis-je éviter que cela ne se produise ?
Puis-je réparer ces lots défectueux ?

Merci de m'avoir lu, j'attends avec impatience vos commentaires.

 

[G.Patton]

Bonjour. Tout d'abord, vous ne prenez pas assez de NaOH. Il faut prendre 15945g pour 30L de GBL selon l'équation de réaction. Un bon cuisinier doit connaître les bases =)

Deuxièmement, je suppose que vous avez surchauffé la solution de réaction. Faites-le lentement pour éviter des températures aussi élevées.
Pour en savoir plus, consultez le brevet Un nouveau procédé de préparation du gamma-hydroxybutyrate de sodium https://patentimages.storage.googleapis.com/e0/e5/66/d5ef4bdf396bf6/WO2009129350A2.pdf

Produisez-vous l'oxybate de sodium sous forme cristalline ? Une légère couleur jaunâtre est acceptable pour cette substance.

 

[diyguy]

@G.Patton
Je l'ai lu en entier et je l'adore, merci. Très intéressant. En ce qui concerne le scaling up, cet article m'a donné un aperçu intéressant de la manière d'aborder la question.

Mais je ne suis toujours pas sûr de ce qui se passe.
Parce qu'il ne me semble pas que cela se produise à une certaine température. C'est peut-être comme si on brûlait un gâteau... mais mes expériences antérieures contredisent en quelque sorte cette idée. C'est toujours un mystère pour moi.

Le but est de faire une solution aqueuse de NaGHB. Pas sous forme solide.

 

[diyguy]

J'ai effectué quelques tests et j'ai constaté que dans les lots plus importants, l'agitation est très importante.

Je recommande d'ajouter de la soude caustique (40 degrés Celsius) par petites portions au GBL (40 degrés Celsius).

A chaque ajout de soude caustique, il est important de remuer jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'élévation de température. Maintenir la température entre 40 et 60 degrés. Ajoutez donc la soude caustique jusqu'à ce qu'elle atteigne 60 degrés Celsius, puis laissez-la refroidir jusqu'à 40 degrés Celsius et ajoutez-la à nouveau. L'agitation est très importante pendant l'ajout de la soude caustique. Lorsque la température ne monte plus et qu'elle commence même à baisser, c'est moins important. Si vous remuez manuellement, c'est le moment où vous pouvez vous éloigner et faire autre chose jusqu'à ce que la température ait baissé. Continuez ainsi jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de soude caustique et que vous ayez terminé.

Je vous souhaite une bonne journée.

Et merci @G.Patton pour son apport de connaissances.

 

[G.Patton]

C'est une bonne chose. Il est connu que toutes les réactions chimiques (à l'exception des réactions d'ébullition) doivent être bien agitées. Il n'y a pas de quoi.