Synthèse du 1-diméthylamino 2-chloropropane
2,25 ml de 1-diméthylamino-2-propanol avec 5 ml de solvant chloroforme à l'intérieur du ballon à deux cols versés sous argon et placer le système dans le bain de glace jusqu'à ce que sa température atteigne zéro degré Celsius diluer ensuite 2 ml de chlorure de thionyle avec 1 ml de chloroforme
Il est placé à température ambiante pendant 30 minutes, de sorte que pendant ce temps le liquide à l'intérieur de la fiole devienne un sédiment et chauffé à nouveau pendant 30 minutes à une température de 61 degrés Celsius jusqu'à ce que le dépôt devienne liquide Pendant l'ébullition, du gaz SO2 et HCl est libéré et on continue à chauffer jusqu'à ce que la substance à l'intérieur de la fiole forme à nouveau un sédiment. Le précipité formé est le chlorhydrate de 1-diméthylamino-2-chloropropane. Le précipité formé est le chlorhydrate de 1-diméthylamino-2-chloropropane. Il est ensuite lavé plusieurs fois avec de l'éther pour éliminer les impuretés, puis cristallisé avec de l'éthanol.
Il est de 191 degrés Celsius.
On verse ensuite de l'eau sur le cristal pour le dissoudre complètement.
On y ajoute ensuite du NaOH à 20 %,
que la substance désirée est insoluble dans le NaOH et devient biphasée,
la phase ci-dessus est la substance désirée dissoute dans l'éther. Elle est séparée à l'aide d'un entonnoir à décanter, puis la solution d'éther est additionnée de NaSO4. Après élimination du solvant, la matière première est obtenue sous forme d'huile.
Synthèse du 2-2-diméthylaminovaleronitril
Mélanger 1 gramme de diphénylacétonitrile avec 1,5 ml de diméthylformamide (DMF) dans un ballon à deux cols, sous gaz Argon. Après une heure, il a ajouté 0,4 gramme d'hydroxyde de sodium (NaOH) à l'intérieur du ballon. Ensuite, il a versé de l'huile dans la salle de bain. La température a été réglée à 78 degrés Celsius. Selon l'article, l'huile devient violet foncé, puis 0,8 ml de 1-diméthylamino-2-chloropropane est ajouté. Puis le mélange réactionnel est maintenu à 78°C pendant 24 heures sous argon. Le produit obtenu est ensuite dilué avec un peu d'eau et extrait trois fois avec du toluène. La substance désirée dissoute dans le toluène est séparée à l'aide d'un décanteur à entonnoir.
Laver le matériel contenant du toluène une fois de plus avec du chlorure de sodium saturé.
Ensuite, dans le toluène, NaSO4 est versé pour sécher et après avoir éliminé le solvant, un matériau cristallin jaune est formé. Il se forme un matériau cristallin jaune qui présente les caractéristiques suivantes
Il s'agit d'une impureté qui contient deux isomères et une petite quantité de la substance principale. La matière jaune est lavée plusieurs fois avec de l'hexane froid. L'un des isomères est ainsi séparé, son point de fusion est de 69°C.
L'autre isomère est dissous dans l'hexane par chauffage et devient un cristal à température ambiante.
De cette manière, le produit brut obtenu à partir de l'hexane chaud a été cristallisé et le 2,2-diphényl-4-diméthylaminovaleronitrile a été dissous dans l'hexane.
Son point de fusion est de 90 degrés Celsius.
Méthadone
Une solution de bromure d'éthylmagnésium (préparée avec 0,5 g de magnésium et 1,5 ml de bromure d'éthyl) dans 8 ml de tétrahydrofurane (TH) a été utilisée.
de tétrahydrofurane (THF) a été préparée à sec. 0,5 g de 2,2-diphényl-4-diméthylaminovaleronitrile dans 1 ml De xylène chaud sans eau Pendant 15 minutes, il injecte la seringue en verre dans le système qui a préparé Greenyard.
a fait. On attend ensuite que la température atteigne 78 degrés Celsius. Après avoir mélangé pendant 5,30 heures, on chauffe à reflux. Ensuite, la solution contenant 0,8 ml d'acide chlorhydrique (37,5%) et 0,8 ml d'eau est ajoutée au mélange réactionnel chaud pendant 10 minutes, puis le mélange chaud est retiré et mélangé avec 0,2.
Après refroidissement de la solution acide, des cristaux de chlorhydrate de méthadone apparaissent. La solution bouillante est versée dans 2,8 ml d'eau contenant 0,02 g de charbon actif bouillant. Ils filtrent le charbon actif restant et rincent avec une petite quantité d'eau chaude. Une solution de 0,08 g d'hydroxyde de sodium dans 0,2 ml d'eau est ajoutée au mélange filtré suivant et la méthadone se cristallise sous l'influence du froid. La solution est ensuite diluée avec de l'eau jusqu'à ce qu'elle devienne un peu trouble et, après refroidissement de la solution, des cristaux blancs de méthadone se forment. Ils peuvent être recueillis, lavés avec une petite quantité de méthanol et séchés sous vide. La méthadone séchée pèse 0,5 g et fond donc à 76 °C (rendement du produit 91,9).
solvants de séchage
Chloroforme : On commence par agiter l'eau 5 à 6 fois avec la moitié du volume jusqu'à ce qu'on y ajoute environ un pour cent d'éthanol. Le chloroforme doit être éliminé pour le stabiliser. Ensuite, on le sèche sur du chlorure de calcium anhydre pendant au moins 24 heures, puis on le distille en présence de P4O10. Le chloroforme sec est instable et constitue un gaz toxique et dangereux lorsqu'il est exposé à la lumière. Il produit du phosgène. Le chloroforme sec doit donc être conservé à l'abri de la lumière.
Le tétrahydrofurane (THF) a d'abord été conservé pendant un certain temps sur une bande de sodium afin de le sécher le plus possible.
Le processus de reflux se poursuit jusqu'à ce que la couleur du THF devienne violette. Distiller ensuite la quantité de THF nécessaire.
La distillation est effectuée et examinée. La raison de la couleur pourpre de la solution lorsque le THF sèche est liée à la formation de l'anion radical [ph-C].
Radical-anion [ph-Co-ph] par la bande de sodium et la benzophénone en l'absence de molécules d'eau.
Mes amis, j'ai trouvé cette méthode et j'ai partagé avec vous comment faire cette procédure ? De quels outils avons-nous besoin ?
J'ai traduit cet article par Translite, si vous avez des doutes sur la formulation, demandez-moi et je vous éclaircirai.
2,25 ml de 1-diméthylamino-2-propanol avec 5 ml de solvant chloroforme à l'intérieur du ballon à deux cols versés sous argon et placer le système dans le bain de glace jusqu'à ce que sa température atteigne zéro degré Celsius diluer ensuite 2 ml de chlorure de thionyle avec 1 ml de chloroforme
Il est placé à température ambiante pendant 30 minutes, de sorte que pendant ce temps le liquide à l'intérieur de la fiole devienne un sédiment et chauffé à nouveau pendant 30 minutes à une température de 61 degrés Celsius jusqu'à ce que le dépôt devienne liquide Pendant l'ébullition, du gaz SO2 et HCl est libéré et on continue à chauffer jusqu'à ce que la substance à l'intérieur de la fiole forme à nouveau un sédiment. Le précipité formé est le chlorhydrate de 1-diméthylamino-2-chloropropane. Le précipité formé est le chlorhydrate de 1-diméthylamino-2-chloropropane. Il est ensuite lavé plusieurs fois avec de l'éther pour éliminer les impuretés, puis cristallisé avec de l'éthanol.
Il est de 191 degrés Celsius.
On verse ensuite de l'eau sur le cristal pour le dissoudre complètement.
On y ajoute ensuite du NaOH à 20 %,
que la substance désirée est insoluble dans le NaOH et devient biphasée,
la phase ci-dessus est la substance désirée dissoute dans l'éther. Elle est séparée à l'aide d'un entonnoir à décanter, puis la solution d'éther est additionnée de NaSO4. Après élimination du solvant, la matière première est obtenue sous forme d'huile.
Synthèse du 2-2-diméthylaminovaleronitril
Mélanger 1 gramme de diphénylacétonitrile avec 1,5 ml de diméthylformamide (DMF) dans un ballon à deux cols, sous gaz Argon. Après une heure, il a ajouté 0,4 gramme d'hydroxyde de sodium (NaOH) à l'intérieur du ballon. Ensuite, il a versé de l'huile dans la salle de bain. La température a été réglée à 78 degrés Celsius. Selon l'article, l'huile devient violet foncé, puis 0,8 ml de 1-diméthylamino-2-chloropropane est ajouté. Puis le mélange réactionnel est maintenu à 78°C pendant 24 heures sous argon. Le produit obtenu est ensuite dilué avec un peu d'eau et extrait trois fois avec du toluène. La substance désirée dissoute dans le toluène est séparée à l'aide d'un décanteur à entonnoir.
Laver le matériel contenant du toluène une fois de plus avec du chlorure de sodium saturé.
Ensuite, dans le toluène, NaSO4 est versé pour sécher et après avoir éliminé le solvant, un matériau cristallin jaune est formé. Il se forme un matériau cristallin jaune qui présente les caractéristiques suivantes
Il s'agit d'une impureté qui contient deux isomères et une petite quantité de la substance principale. La matière jaune est lavée plusieurs fois avec de l'hexane froid. L'un des isomères est ainsi séparé, son point de fusion est de 69°C.
L'autre isomère est dissous dans l'hexane par chauffage et devient un cristal à température ambiante.
De cette manière, le produit brut obtenu à partir de l'hexane chaud a été cristallisé et le 2,2-diphényl-4-diméthylaminovaleronitrile a été dissous dans l'hexane.
Son point de fusion est de 90 degrés Celsius.
Méthadone
Une solution de bromure d'éthylmagnésium (préparée avec 0,5 g de magnésium et 1,5 ml de bromure d'éthyl) dans 8 ml de tétrahydrofurane (TH) a été utilisée.
de tétrahydrofurane (THF) a été préparée à sec. 0,5 g de 2,2-diphényl-4-diméthylaminovaleronitrile dans 1 ml De xylène chaud sans eau Pendant 15 minutes, il injecte la seringue en verre dans le système qui a préparé Greenyard.
a fait. On attend ensuite que la température atteigne 78 degrés Celsius. Après avoir mélangé pendant 5,30 heures, on chauffe à reflux. Ensuite, la solution contenant 0,8 ml d'acide chlorhydrique (37,5%) et 0,8 ml d'eau est ajoutée au mélange réactionnel chaud pendant 10 minutes, puis le mélange chaud est retiré et mélangé avec 0,2.
Après refroidissement de la solution acide, des cristaux de chlorhydrate de méthadone apparaissent. La solution bouillante est versée dans 2,8 ml d'eau contenant 0,02 g de charbon actif bouillant. Ils filtrent le charbon actif restant et rincent avec une petite quantité d'eau chaude. Une solution de 0,08 g d'hydroxyde de sodium dans 0,2 ml d'eau est ajoutée au mélange filtré suivant et la méthadone se cristallise sous l'influence du froid. La solution est ensuite diluée avec de l'eau jusqu'à ce qu'elle devienne un peu trouble et, après refroidissement de la solution, des cristaux blancs de méthadone se forment. Ils peuvent être recueillis, lavés avec une petite quantité de méthanol et séchés sous vide. La méthadone séchée pèse 0,5 g et fond donc à 76 °C (rendement du produit 91,9).
solvants de séchage
Chloroforme : On commence par agiter l'eau 5 à 6 fois avec la moitié du volume jusqu'à ce qu'on y ajoute environ un pour cent d'éthanol. Le chloroforme doit être éliminé pour le stabiliser. Ensuite, on le sèche sur du chlorure de calcium anhydre pendant au moins 24 heures, puis on le distille en présence de P4O10. Le chloroforme sec est instable et constitue un gaz toxique et dangereux lorsqu'il est exposé à la lumière. Il produit du phosgène. Le chloroforme sec doit donc être conservé à l'abri de la lumière.
Le tétrahydrofurane (THF) a d'abord été conservé pendant un certain temps sur une bande de sodium afin de le sécher le plus possible.
Le processus de reflux se poursuit jusqu'à ce que la couleur du THF devienne violette. Distiller ensuite la quantité de THF nécessaire.
La distillation est effectuée et examinée. La raison de la couleur pourpre de la solution lorsque le THF sèche est liée à la formation de l'anion radical [ph-C].
Radical-anion [ph-Co-ph] par la bande de sodium et la benzophénone en l'absence de molécules d'eau.
Mes amis, j'ai trouvé cette méthode et j'ai partagé avec vous comment faire cette procédure ? De quels outils avons-nous besoin ?
J'ai traduit cet article par Translite, si vous avez des doutes sur la formulation, demandez-moi et je vous éclaircirai.
