Les réactifs suivants sont utilisés :
Une solution de 10 g de 1-phényl-2-nitropropène dans 100 ml d'alcool isopropylique et 50 ml d'acide acétique est préparée avant de commencer la synthèse. En outre, 12 g de feuille d'aluminium sont coupés en petits morceaux à l'aide d'un destructeur de papier pour la préparation d'un amalgame d'aluminium. Il peut être coupé avec des ciseaux ou déchiré avec les mains (en portant des gants).
- Préparation d'une solution aqueuse alcaline. Cette solution a été préparée à l'avance afin qu'elle soit à température ambiante au moment de l'alcalinisation du mélange réactionnel principal dans cette vidéo. L'alcalinisation est réalisée par chauffage spontané. Si une solution aqueuse alcaline chaude fraîchement préparée est utilisée, la température augmentera davantage et un refroidissement forcé de la masse réactionnelle sera nécessaire.
- Amalgame avec le nitrate de mercure. L'aluminium amalgamé réduira le 1-phényl-2-nitropropène en amphétamine. Au cours de la réaction d'amalgamation, une petite quantité de gaz est dégagée et un précipité gris se forme. Il est important de ne pas manquer le moment où l'amalgame d'aluminium est prêt. Ce moment peut être déterminé par la formation d'un précipité gris et par une augmentation du dégagement gazeux. Cela se produit dans les 10 à 15 minutes qui suivent le début de la réaction.
- L'eau est vidée sans enlever la gaze, l'aluminium amalgamé est lavé avec deux portions d'eau distillée froide. Il convient de prêter attention au dégagement de bulles de gaz. On remarque que les bulles sont plus petites et que la couleur du liquide est plus foncée lorsque l'amalgame est "correct". Si la réaction est violente, que les bulles sont grosses et que la couleur est claire, l'amalgame est "mauvais". Cela est presque certainement dû à un manque de sel de mercure. Il faut savoir que les sels de mercure sont toxiques.
- La partie la plus importante du processus est la réduction du 1-phényl-2-nitropropène par l'amalgame d'aluminium. La réaction est exothermique et s'accompagne d'un important dégagement de chaleur. Il est nécessaire de contrôler soigneusement la température pendant la procédure. En cas de surchauffe, le ballon de réaction est refroidi dans un bain de glace. Il est permis d'ajouter de l'eau froide dans le ballon. Parfois, la réaction ne démarre pas, il est nécessaire de chauffer complètement la masse réactionnelle et de démarrer la réaction (avec un amalgame correctement préparé). Des odeurs d'alcool bouillant et d'acide acétique se dégagent pendant la réaction. Un condenseur à reflux d'Allihn est utilisé pour capturer les vapeurs. L'efficacité du condenseur à reflux d'Allihn peut être augmentée par de l'eau froide courante, qui peut y être raccordée.
- Le ballon de réaction peut être rincé avec une petite quantité d'alcool et l'aluminium n'ayant pas réagi peut également être rincé pour collecter les résidus et augmenter le rendement.
- Il ne doit rester que peu d'aluminium non réagi. La quantité de 1-phényl-2-nitropropène ayant réagi peut être déterminée à partir des résidus.
- Alcalinisation. La réaction est effectuée avec dégagement de chaleur. Les résidus d'aluminium n'ayant pas réagi réagissent en outre avec l'alcali, chauffent le mélange et créent des sous-produits. Une séparation en couches visibles se produit dans les 30 minutes suivant l'alcalinisation. Le pH de la couche supérieure doit être compris entre 11 et 12.
- Décantation. La couche supérieure est recueillie avec de l'amphétamine base dans de l'alcool. Elle peut être séchée avec une petite quantité de sulfate de magnésium anhydre. Les scories peuvent être extraites avec un solvant non polaire (éther, benzène, toluène), puis le solvant est évaporé.
- Préparation de la solution d'acide sulfurique dans l'acétone. Cette solution est nécessaire pour une acidification plus douce. L'utilisation d'acide sulfurique concentré entraîne une suracidification locale du produit. Par conséquent, le rendement diminue.
- Acidification du produit et obtention du sulfate d'amphétamine. Une solution d'acide sulfurique préparée est ajoutée goutte à goutte à la couche supérieure jaune recueillie à l'étape précédente. Des flocons de sel se forment avec chaque goutte de solution acide. Cette étape est très importante, car il est nécessaire de contrôler soigneusement le pH pour éviter une acidification excessive. L'acidification se poursuit jusqu'à un pH de 5,5-6. Le produit trop acidifié a une couleur rosâtre. Le produit s'altère en cas de suracidification totale.
- Filtration du sulfate d'amphétamine des solvants dans un entonnoir de Büchner sous vide. À ce stade, le produit peut être rincé avec de l'acétone froide en le versant dans l'entonnoir de Büchner avec le gâteau de sulfate d'amphétamine.
- Filtration à l'aide d'outils improvisés. Tout tissu grossier peut être utilisé comme filtre. Le produit obtenu est séché dans un endroit chaud et sec pendant plusieurs heures afin d'éliminer les solvants résiduels. Il est recommandé de le conserver dans un emballage sous vide.
Le rendement est de 60-70%.
- 10 g de 1-Phényl-2-nitropropène (P2NP)
- 100 ml d'alcool isopropylique (IPA)
- 50 ml d'acide acétique glacial (AcOH)
- 50 g d'hydroxyde de sodium (NaOH)
- 12 g d'aluminium (sous forme de feuilles d'aluminium ménager)
- 0,1 g de nitrate de mercure (II) (Hg(NO3)2)
- 2 ml d'acide sulfurique (H2SO4)
- 50 ml d'acétone
- Eau distillée
- Ballon à fond plat de 2 litres
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil (facultatif)
- Condenseur à reflux
- Entonnoir
- Filtre à tamis (de qualité alimentaire)
- Seringue Pasteur ou pipette
- Papier indicateur de pH
- Béchers (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2)
- Pompe à vide
- Balance de laboratoire (0,1-200 g)
- Éprouvettes graduées de 1000 ml et 100 ml
- Bain d'eau froide
- Baguette de verre et spatule
- Ampoule à décanter de 1 L (facultatif)
- Thermomètre de laboratoire
- Fiole de Büchner et entonnoir
- Papier filtre
Une solution de 10 g de 1-phényl-2-nitropropène dans 100 ml d'alcool isopropylique et 50 ml d'acide acétique est préparée avant de commencer la synthèse. En outre, 12 g de feuille d'aluminium sont coupés en petits morceaux à l'aide d'un destructeur de papier pour la préparation d'un amalgame d'aluminium. Il peut être coupé avec des ciseaux ou déchiré avec les mains (en portant des gants).
- Préparation d'une solution aqueuse alcaline. Cette solution a été préparée à l'avance afin qu'elle soit à température ambiante au moment de l'alcalinisation du mélange réactionnel principal dans cette vidéo. L'alcalinisation est réalisée par chauffage spontané. Si une solution aqueuse alcaline chaude fraîchement préparée est utilisée, la température augmentera davantage et un refroidissement forcé de la masse réactionnelle sera nécessaire.
- Amalgame avec le nitrate de mercure. L'aluminium amalgamé réduira le 1-phényl-2-nitropropène en amphétamine. Au cours de la réaction d'amalgamation, une petite quantité de gaz est dégagée et un précipité gris se forme. Il est important de ne pas manquer le moment où l'amalgame d'aluminium est prêt. Ce moment peut être déterminé par la formation d'un précipité gris et par une augmentation du dégagement gazeux. Cela se produit dans les 10 à 15 minutes qui suivent le début de la réaction.
- L'eau est vidée sans enlever la gaze, l'aluminium amalgamé est lavé avec deux portions d'eau distillée froide. Il convient de prêter attention au dégagement de bulles de gaz. On remarque que les bulles sont plus petites et que la couleur du liquide est plus foncée lorsque l'amalgame est "correct". Si la réaction est violente, que les bulles sont grosses et que la couleur est claire, l'amalgame est "mauvais". Cela est presque certainement dû à un manque de sel de mercure. Il faut savoir que les sels de mercure sont toxiques.
- La partie la plus importante du processus est la réduction du 1-phényl-2-nitropropène par l'amalgame d'aluminium. La réaction est exothermique et s'accompagne d'un important dégagement de chaleur. Il est nécessaire de contrôler soigneusement la température pendant la procédure. En cas de surchauffe, le ballon de réaction est refroidi dans un bain de glace. Il est permis d'ajouter de l'eau froide dans le ballon. Parfois, la réaction ne démarre pas, il est nécessaire de chauffer complètement la masse réactionnelle et de démarrer la réaction (avec un amalgame correctement préparé). Des odeurs d'alcool bouillant et d'acide acétique se dégagent pendant la réaction. Un condenseur à reflux d'Allihn est utilisé pour capturer les vapeurs. L'efficacité du condenseur à reflux d'Allihn peut être augmentée par de l'eau froide courante, qui peut y être raccordée.
- Le ballon de réaction peut être rincé avec une petite quantité d'alcool et l'aluminium n'ayant pas réagi peut également être rincé pour collecter les résidus et augmenter le rendement.
- Il ne doit rester que peu d'aluminium non réagi. La quantité de 1-phényl-2-nitropropène ayant réagi peut être déterminée à partir des résidus.
- Alcalinisation. La réaction est effectuée avec dégagement de chaleur. Les résidus d'aluminium n'ayant pas réagi réagissent en outre avec l'alcali, chauffent le mélange et créent des sous-produits. Une séparation en couches visibles se produit dans les 30 minutes suivant l'alcalinisation. Le pH de la couche supérieure doit être compris entre 11 et 12.
- Décantation. La couche supérieure est recueillie avec de l'amphétamine base dans de l'alcool. Elle peut être séchée avec une petite quantité de sulfate de magnésium anhydre. Les scories peuvent être extraites avec un solvant non polaire (éther, benzène, toluène), puis le solvant est évaporé.
- Préparation de la solution d'acide sulfurique dans l'acétone. Cette solution est nécessaire pour une acidification plus douce. L'utilisation d'acide sulfurique concentré entraîne une suracidification locale du produit. Par conséquent, le rendement diminue.
- Acidification du produit et obtention du sulfate d'amphétamine. Une solution d'acide sulfurique préparée est ajoutée goutte à goutte à la couche supérieure jaune recueillie à l'étape précédente. Des flocons de sel se forment avec chaque goutte de solution acide. Cette étape est très importante, car il est nécessaire de contrôler soigneusement le pH pour éviter une acidification excessive. L'acidification se poursuit jusqu'à un pH de 5,5-6. Le produit trop acidifié a une couleur rosâtre. Le produit s'altère en cas de suracidification totale.
- Filtration du sulfate d'amphétamine des solvants dans un entonnoir de Büchner sous vide. À ce stade, le produit peut être rincé avec de l'acétone froide en le versant dans l'entonnoir de Büchner avec le gâteau de sulfate d'amphétamine.
- Filtration à l'aide d'outils improvisés. Tout tissu grossier peut être utilisé comme filtre. Le produit obtenu est séché dans un endroit chaud et sec pendant plusieurs heures afin d'éliminer les solvants résiduels. Il est recommandé de le conserver dans un emballage sous vide.
Le rendement est de 60-70%.
