Introduction.
Près de 80 % des réactions en laboratoire de chimie organique impliquent une étape appelée reflux. Vous utilisez un solvant de réaction pour maintenir les matériaux dissous et à une température constante en faisant bouillir le solvant, en le condensant et en le renvoyant dans le ballon. La méthode du reflux est également largement utilisée dans la synthèse de drogues telles que l'amphétamine et la méthamphétamine et d'autres phényléthylamines, le LSD, certains cannabinoïdes synthétiques, l'isomérisation du CBD, la MDMA et bien d'autres cas. Cette technique est assez simple mais il ne faut pas sous-estimer son danger et prendre toutes les précautions nécessaires.
Vue d'ensemble du reflux.
Une installation à reflux (Fig. 1) permet au liquide de bouillir et de se condenser, le liquide condensé retournant dans le flacon d'origine. Une installation de reflux est analogue à une distillation, la principale différence étant le placement vertical du condenseur. Le liquide reste au point d'ébullition du solvant (ou de la solution) pendant le reflux actif.
Un appareil à reflux permet de chauffer facilement une solution, mais sans la perte de solvant qui résulterait du chauffage dans un récipient ouvert. Dans un appareil à reflux, les vapeurs de solvant sont piégées par le condenseur et la concentration des réactifs reste constante tout au long du processus. L'objectif principal du reflux d'une solution est de chauffer une solution de manière contrôlée à une température constante. Par exemple, imaginez que vous souhaitiez chauffer une solution à 60℃ pendant une heure afin de conduire une réaction chimique. Il serait difficile de maintenir un bain d'eau chaude à 60℃ sans équipement spécial, et cela nécessiterait un contrôle régulier. Cependant, si le méthanol était le solvant, la solution pourrait être chauffée à reflux, et elle maintiendrait sa température sans entretien régulier au point d'ébullition du méthanol (65℃). Certes, 65℃ n'est pas 60℃ et si la température spécifique était cruciale pour la réaction, un équipement de chauffage spécialisé serait nécessaire. Mais souvent le point d'ébullition du solvant est choisi comme température de réaction en raison de son aspect pratique.
Procédures étape par étape.
1. Verser la solution à refluer dans un ballon à fond rond et le fixer sur le statif à anneaux ou le treillis à l'aide d'une pince d'extension et d'un petit joint en caoutchouc (Fig.2 a et vidéo). Le ballon ne doit pas être plus qu'à moitié plein. Pour des raisons inconnues, il n'y a pas de joints en caoutchouc sur les figures. Si vous utilisez l'ébullition à haute température (>150℃) ou le chauffage à la flamme, ils ne peuvent pas être utilisés.
2. Ajoutez une barre d'agitation ou quelques pierres d'ébullition pour éviter les chocs. Les pierres d'ébullition ne doivent pas être utilisées lors du reflux de solutions concentrées d'acide sulfurique ou phosphorique, car elles colorent la solution. Par exemple, lorsqu'une barre d'agitation est utilisée pour éviter les chocs avec de l'acide sulfurique concentré, la solution reste incolore (Fig.2 b). Lorsque la même réaction est effectuée à l'aide d'une pierre à bouillir, la solution s'assombrit pendant le chauffage (Fig.2 c) et finit par prendre une couleur pourpre-brun (Fig.2 d).
2. Ajoutez une barre d'agitation ou quelques pierres d'ébullition pour éviter les chocs. Les pierres d'ébullition ne doivent pas être utilisées lors du reflux de solutions concentrées d'acide sulfurique ou phosphorique, car elles colorent la solution. Par exemple, lorsqu'une barre d'agitation est utilisée pour éviter les chocs avec de l'acide sulfurique concentré, la solution reste incolore (Fig.2 b). Lorsque la même réaction est effectuée à l'aide d'une pierre à bouillir, la solution s'assombrit pendant le chauffage (Fig.2 c) et finit par prendre une couleur pourpre-brun (Fig.2 d).
Fig.
a) Versement de la solution, b) Réaction à l'aide d'une barre d'agitation (la solution est incolore), c+d) Même réaction à l'aide d'une pierre d'ébullition.3. Placer les tuyaux en caoutchouc sur un condenseur (mouiller d'abord les extrémités pour leur permettre de glisser), puis attacher le condenseur verticalement au ballon à fond rond. Si vous utilisez un condenseur haut, fixez-le au support en anneau ou au treillis (Fig.3 a). Veillez à ce que le condenseur s'insère parfaitement dans le ballon. Note de sécurité : si les pièces ne sont pas correctement raccordées et que des vapeurs inflammables s'échappent, elles peuvent être enflammées par la source de chaleur. Ne pas relier le ballon à fond rond et le condenseur à l'aide d'un clip en plastique, comme illustré à la figure 3 с. Les clips en plastique peuvent parfois se rompre (en particulier lorsqu'ils sont chauffés), et cette configuration ne permet pas de retirer de manière fiable le ballon de la source de chaleur à la fin du reflux.
Remarque : plus le point d'ébullition de votre solvant (mélange de solvants) est élevé, plus vous avez besoin d'un condenseur à reflux court. Inversement, si votre solvant bout à basse température (éther), utilisez le condenseur à reflux de Liebig le plus long.
4. Raccorder le tuyau du bras inférieur du condenseur au robinet d'eau et laisser le tuyau du bras supérieur s'écouler dans l'évier (Fig.3 b). Il est important que l'eau entre par le bas du condenseur et sorte par le haut (de manière à ce que l'eau s'écoule contre la gravité), sinon le condenseur sera inefficace car il ne se remplira pas complètement.
Remarque : plus le point d'ébullition de votre solvant (mélange de solvants) est élevé, plus vous avez besoin d'un condenseur à reflux court. Inversement, si votre solvant bout à basse température (éther), utilisez le condenseur à reflux de Liebig le plus long.
4. Raccorder le tuyau du bras inférieur du condenseur au robinet d'eau et laisser le tuyau du bras supérieur s'écouler dans l'évier (Fig.3 b). Il est important que l'eau entre par le bas du condenseur et sorte par le haut (de manière à ce que l'eau s'écoule contre la gravité), sinon le condenseur sera inefficace car il ne se remplira pas complètement.
5. Si plusieurs solutions doivent être refluées en même temps (par exemple, si plusieurs étudiants effectuent un reflux côte à côte), les tuyaux de chaque installation de reflux peuvent être connectés en série (Fig. 4). Pour ce faire, le bras supérieur du "Setup A", qui s'écoule normalement dans l'évier, est relié au bras inférieur du "Setup B", qui s'écoule à son tour dans l'évier. Le fait de connecter des appareils en série minimise l'utilisation d'eau, car l'eau qui sort d'un condenseur entre dans le suivant. Plusieurs installations de reflux peuvent être connectées en série et le débit d'eau doit être contrôlé pour s'assurer que toutes les installations sont correctement refroidies.
6. Commencez à faire circuler un flux d'eau régulier dans les tuyaux (pas trop fort pour que le tuyau se mette à flotter à cause de la pression élevée de l'eau). Vérifiez à nouveau que les pièces de verrerie s'emboîtent correctement, puis placez la source de chaleur sous le ballon. Allumez la plaque d'agitation si vous utilisez une barre d'agitation.
a) Si vous utilisez un manteau chauffant, maintenez-le en place à l'aide d'une plate-forme réglable (par exemple, un treillis métallique ou une pince à anneaux). Laisser quelques centimètres en dessous du manteau pour que, lorsque la réaction est terminée, le manteau puisse être abaissé et le ballon refroidi. Si le manteau chauffant n'est pas parfaitement adapté à la taille de la fiole à fond rond, entourez la fiole de sable pour créer un meilleur contact (Fig.5 a).
b) Si vous utilisez un bain de sable, enfouissez la fiole dans le sable de manière à ce que le sable soit au moins aussi haut que le niveau du liquide dans la fiole (Fig.5 b).
c) Si l'installation doit être laissée sans surveillance pendant une longue période (par exemple pendant la nuit), serrer du fil de cuivre sur les fixations du tuyau au condenseur pour éviter que les changements de pression de l'eau ne les fassent sauter.
7. Si la source de chaleur a été préchauffée (facultatif), la solution devrait commencer à bouillir dans les cinq minutes. Si ce n'est pas le cas, augmentez la vitesse de chauffage. La vitesse de chauffage appropriée est atteinte lorsque la solution bout vigoureusement et qu'un "anneau de reflux" est visible à environ un tiers de la hauteur du condenseur. Un "anneau de reflux" est la limite supérieure de l'endroit où les vapeurs chaudes se condensent activement. Avec certaines solutions (par exemple une solution aqueuse), l'anneau de reflux est évident et des gouttelettes sont facilement visibles dans le condenseur (Fig.6 a+b). Avec d'autres solutions (par exemple, de nombreux solvants organiques), l'anneau de reflux est plus subtil, mais peut être vu avec une observation attentive (Fig.6 c). Un mouvement subtil peut être observé dans le condenseur lorsque le liquide s'égoutte sur les côtés du condenseur, ou les objets en arrière-plan peuvent apparaître déformés par la réfraction de la lumière à travers le liquide de condensation (dans la figure 6 d, le poteau du support de l'anneau est déformé).
.6
A+b) Condensation observée dans le condenseur lors du reflux de l'eau, c) Anneau de reflux d'éthanol visible subtilement dans le tiers inférieur du condenseur, d) Distorsion du support de l'anneau dans le condenseur en raison du reflux de la solution d'éthanol.8. Si vous suivez une procédure dans laquelle vous devez refluer pendant une certaine période de temps (par exemple, "reflux pendant une heure"), la période de temps doit commencer lorsque la solution n'est pas seulement en ébullition mais qu'elle reflue activement dans le tiers inférieur du condenseur.
9. La chaleur doit être réduite si l'anneau de reflux monte jusqu'à la moitié du condenseur ou plus haut, sinon des vapeurs pourraient s'échapper de la fiole.
10. Une fois le reflux terminé, éteindre la source de chaleur et retirer le ballon de la source de chaleur en soulevant l'appareil de reflux ou en abaissant la source de chaleur (Fig.7 a).
9. La chaleur doit être réduite si l'anneau de reflux monte jusqu'à la moitié du condenseur ou plus haut, sinon des vapeurs pourraient s'échapper de la fiole.
10. Une fois le reflux terminé, éteindre la source de chaleur et retirer le ballon de la source de chaleur en soulevant l'appareil de reflux ou en abaissant la source de chaleur (Fig.7 a).
Fig.
a) Soulever la fiole pour la refroidir, b) Refroidissement rapide dans un bain d'eau du robinetNe pas arrêter l'écoulement de l'eau dans le condenseur tant que la solution n'est pas tiède au toucher. Après quelques minutes de refroidissement à l'air, le ballon à fond rond peut être immergé dans un bain d'eau du robinet pour accélérer le processus de refroidissement (Fig.7 b).
Reflux sec.
Si vous devez empêcher la vapeur d'eau atmosphérique d'entrer dans votre réaction, vous devez utiliser un tube de séchage et l'adaptateur d'entrée dans le dispositif de reflux (Fig. 8). Vous pouvez les utiliser si vous avez besoin d'empêcher la vapeur d'eau d'entrer dans n'importe quel système, et pas seulement dans le système de reflux.
1. Si nécessaire, nettoyez et séchez le tube de séchage. Il n'est pas nécessaire de procéder à un nettoyage approfondi, sauf si vous pensez que l'agent de séchage anhydre n'est plus anhydre. Si l'agent s'est accumulé à l'intérieur du tube, il est probablement mort. Vous devez nettoyer et recharger le tube au début de la procédure. Veillez à utiliser du chlorure ou du sulfate de calcium anhydre. Il devrait rester en bon état après quelques utilisations. Si vous avez de la chance, vous pouvez mélanger du Drierite, un sulfate de calcium anhydre spécialement préparé, avec le Drierite blanc. Si la couleur est bleue, l'agent déshydratant est bon ; si elle est rouge, l'agent déshydratant n'est plus sec et vous devez vous en débarrasser (voir Déshydratants dans "Déshydrateurs à vide").
2. Placer un bouchon lâche de laine de verre ou de coton pour empêcher l'agent desséchant de tomber dans la fiole de réaction.
3. Assembler l'appareil comme indiqué, en plaçant le tube de séchage et l'adaptateur au-dessus du condenseur.
4. À ce stade, les réactifs peuvent être ajoutés au ballon et chauffés avec l'appareil. En général, l'appareil est chauffé lorsqu'il est vide afin de chasser l'eau des parois de l'appareil.
5. Chauffer l'appareil, généralement vide, sur un bain de vapeur, en donnant à l'ensemble un quart de tour de temps en temps pour le chauffer uniformément. Un brûleur peut être utilisé s'il n'y a pas de risque d'incendie et si le chauffage est effectué avec précaution. Les lourds joints en verre rodé se fissureront s'ils sont trop chauffés.
6. Laissez l'appareil refroidir à température ambiante. En refroidissant, l'air est aspiré par le tube de séchage avant d'atteindre l'appareil. L'humidité contenue dans l'air est piégée par l'agent de séchage.
7. Ajouter rapidement les réactifs ou solvants secs au ballon de réaction et remonter le système.
8. Effectuer la réaction comme un reflux standard.
2. Placer un bouchon lâche de laine de verre ou de coton pour empêcher l'agent desséchant de tomber dans la fiole de réaction.
3. Assembler l'appareil comme indiqué, en plaçant le tube de séchage et l'adaptateur au-dessus du condenseur.
4. À ce stade, les réactifs peuvent être ajoutés au ballon et chauffés avec l'appareil. En général, l'appareil est chauffé lorsqu'il est vide afin de chasser l'eau des parois de l'appareil.
5. Chauffer l'appareil, généralement vide, sur un bain de vapeur, en donnant à l'ensemble un quart de tour de temps en temps pour le chauffer uniformément. Un brûleur peut être utilisé s'il n'y a pas de risque d'incendie et si le chauffage est effectué avec précaution. Les lourds joints en verre rodé se fissureront s'ils sont trop chauffés.
6. Laissez l'appareil refroidir à température ambiante. En refroidissant, l'air est aspiré par le tube de séchage avant d'atteindre l'appareil. L'humidité contenue dans l'air est piégée par l'agent de séchage.
7. Ajouter rapidement les réactifs ou solvants secs au ballon de réaction et remonter le système.
8. Effectuer la réaction comme un reflux standard.
Addition et reflux.
De temps en temps, vous devez ajouter un composé à un montage pendant que la réaction est en cours, généralement en même temps qu'un reflux. Pour ajouter de nouveaux réactifs, on n'ouvre pas le système, on ne laisse pas échapper de vapeurs toxiques et on ne se rend pas malade. Vous utilisez un entonnoir d'addition. Nous avons déjà parlé des entonnoirs à addition avec les ampoules à décanter (verrerie de laboratoire) lorsque nous avons abordé la question de la tige, et cela a pu prêter à confusion.
Utilisation de l'entonnoir.
Regardez la figure 9 a. Il s'agit d'une véritable ampoule à décanter. On y met des liquides, on les agite et on les extrait. Mais peut-on utiliser cet entonnoir pour ajouter du matériel à un montage ? Non. Il n'y a pas de joint en verre rodé à l'extrémité, et seuls les joints en verre s'adaptent aux joints en verre. La figure 9 c montre un entonnoir d'addition à égalisation de pression. Vous souvenez-vous qu'on vous avertissait d'enlever le bouchon d'une ampoule à décanter pour ne pas créer de vide à l'intérieur de l'ampoule lorsque vous la vidiez ? Quoi qu'il en soit, l'arme latérale égalise la pression des deux côtés du liquide que vous ajoutez à la fiole, de sorte qu'il s'écoule librement, sans formation de vide et sans que vous ayez à retirer le bouchon. Cet équipement est très beau, très cher, très limité et très rare. Et si vous tentez une extraction dans l'un d'entre eux, tout le liquide s'écoulera du tube sur le sol lorsque vous secouerez l'entonnoir. Un compromis a donc été trouvé (Fig.9 b). Comme vous ferez probablement plus d'extractions que d'additions, avec ou sans reflux, le tube d'égalisation de la pression a été supprimé, mais le joint en verre rodé est resté en place. Extractions : pas de problème. La nature de la tige n'a pas d'importance. Mais pendant les ajouts, vous devrez prendre la responsabilité de veiller à ce qu'il n'y ait pas d'accumulation de vide désagréable. Vous pouvez retirer le bouchon de temps à autre ou le remplacer par un tube de séchage et un adaptateur d'entrée. Ce dernier empêche l'humidité d'entrer et la formation de vide à l'intérieur de l'entonnoir.
Comment s'installer
Il existe au moins deux façons d'effectuer une addition et un reflux, en utilisant soit un ballon à trois cols, soit un adaptateur Claisen. J'ai pensé montrer ces deux configurations avec des tubes de séchage. Ils empêchent l'humidité de l'air de pénétrer dans votre réaction. Si vous n'en avez pas besoin, vous pouvez vous en passer.
Utilisation de l'entonnoir.
Regardez la figure 9 a. Il s'agit d'une véritable ampoule à décanter. On y met des liquides, on les agite et on les extrait. Mais peut-on utiliser cet entonnoir pour ajouter du matériel à un montage ? Non. Il n'y a pas de joint en verre rodé à l'extrémité, et seuls les joints en verre s'adaptent aux joints en verre. La figure 9 c montre un entonnoir d'addition à égalisation de pression. Vous souvenez-vous qu'on vous avertissait d'enlever le bouchon d'une ampoule à décanter pour ne pas créer de vide à l'intérieur de l'ampoule lorsque vous la vidiez ? Quoi qu'il en soit, l'arme latérale égalise la pression des deux côtés du liquide que vous ajoutez à la fiole, de sorte qu'il s'écoule librement, sans formation de vide et sans que vous ayez à retirer le bouchon. Cet équipement est très beau, très cher, très limité et très rare. Et si vous tentez une extraction dans l'un d'entre eux, tout le liquide s'écoulera du tube sur le sol lorsque vous secouerez l'entonnoir. Un compromis a donc été trouvé (Fig.9 b). Comme vous ferez probablement plus d'extractions que d'additions, avec ou sans reflux, le tube d'égalisation de la pression a été supprimé, mais le joint en verre rodé est resté en place. Extractions : pas de problème. La nature de la tige n'a pas d'importance. Mais pendant les ajouts, vous devrez prendre la responsabilité de veiller à ce qu'il n'y ait pas d'accumulation de vide désagréable. Vous pouvez retirer le bouchon de temps à autre ou le remplacer par un tube de séchage et un adaptateur d'entrée. Ce dernier empêche l'humidité d'entrer et la formation de vide à l'intérieur de l'entonnoir.
Comment s'installer
Il existe au moins deux façons d'effectuer une addition et un reflux, en utilisant soit un ballon à trois cols, soit un adaptateur Claisen. J'ai pensé montrer ces deux configurations avec des tubes de séchage. Ils empêchent l'humidité de l'air de pénétrer dans votre réaction. Si vous n'en avez pas besoin, vous pouvez vous en passer.
Pierres d'ébullition (copeaux d'ébullition).
Les pierres d'ébullition (ou copeaux d'ébullition) sont de petits morceaux de roche noire poreuse (souvent du carbure de silicium) qui sont ajoutés à un solvant ou à une solution. Elles contiennent de l'air piégé qui s'échappe sous forme de bulles lorsque le liquide est chauffé, et ont une surface élevée qui peut servir de sites de nucléation pour la formation de bulles de solvant. Ils doivent être ajoutés à un liquide froid, et non à un liquide proche de son point d'ébullition, sous peine de provoquer une vigoureuse éruption de bulles. Lorsqu'un liquide est porté à ébullition à l'aide de pierres d'ébullition, les bulles tendent à provenir principalement des pierres (Fig.11 b). Les pierres d'ébullition ne peuvent pas être réutilisées, car après une utilisation, leurs fissures se remplissent de solvant et elles ne peuvent plus créer de bulles.
Fig.
a) Pierres à bouillir dans l'eau, b) Ébullition vigoureuse, c) Pierres à bouillir utilisées pour la cristallisationLes pierres à bouillir ne doivent pas être utilisées pour chauffer des solutions concentrées d'acide sulfurique ou phosphorique, car elles peuvent dégrader et contaminer la solution. Par exemple, la figure 12 montre une réaction d'estérification de Fischer qui utilise de l'acide sulfurique concentré. Lorsqu'une barre d'agitation est utilisée pour éviter les chocs, la solution reste incolore (Fig.12 a). Lorsque la même réaction est effectuée à l'aide d'une pierre d'ébullition, la solution s'assombrit pendant le chauffage (Fig.12 b) et finit par prendre une couleur pourpre-brun (Fig.12 c). En plus de contaminer la solution, la couleur foncée rend difficile la manipulation du matériau avec une ampoule à décanter : deux couches sont présentes dans la Fig.12 d, bien qu'elles soient très difficiles à voir.
Fig.
a) Réaction d'estérification de Fischer à l'aide d'une barre d'agitation (la solution est incolore), b) Même réaction à l'aide de pierres bouillantes, c) Même réaction après quelques minutes de chauffage, d) Deux couches sombres dans l'ampoule à décanter en raison de l'assombrissement de la solution.Méthodes de chauffage et inflammabilité.
- Dans certains contextes, le choix de la source de chaleur à utiliser est crucial, alors que dans d'autres contextes, plusieurs sources de chaleur peuvent fonctionner aussi bien l'une que l'autre. Le choix de la source de chaleur à utiliser dépend de plusieurs facteurs.
- la disponibilité (votre institution possède-t-elle l'équipement ?)
- la vitesse de chauffage (souhaitez-vous chauffer progressivement ou rapidement ?)
- Flexibilité du chauffage (la chaleur doit-elle être agitée autour d'un appareil ?)
- Température finale requise (les liquides à faible point d'ébullition nécessitent une approche différente de celle des liquides à point d'ébullition élevé)
- Inflammabilité du contenu
La sécurité étant un facteur important dans les choix de laboratoire, il est important de prendre en compte l'inflammabilité du liquide à chauffer. Presque tous les liquides organiques sont considérés comme "inflammables", ce qui signifie qu'ils sont capables de s'enflammer et d'entretenir la combustion (une exception importante est que les solvants halogénés ont tendance à être ininflammables). Toutefois, cela ne signifie pas que tous les liquides organiques s'enflamment immédiatement s'ils sont placés à proximité d'une source de chaleur. De nombreux liquides nécessitent une source d'inflammation (une étincelle, une allumette ou une flamme) pour que leurs vapeurs s'enflamment, une propriété souvent décrite par le point d'éclair du liquide. Le point d'éclair est la température à laquelle les vapeurs peuvent être enflammées par une source d'inflammation. Par exemple, le point d'éclair de l'éthanol à 70 % est de 16,6 ℃, ce qui signifie qu'il peut s'enflammer à température ambiante à l'aide d'une allumette. Un bec Bunsen est une excellente source d'inflammation (et peut atteindre des températures d'environ 1500 ℃), ce qui fait des becs Bunsen un risque sérieux d'incendie avec les liquides organiques, et une source de chaleur qui devrait souvent être évitée.
La température d'auto-inflammation d'un liquide est une autre propriété importante dans la discussion sur l'inflammabilité : la température à laquelle la substance s'enflamme spontanément sous une pression normale et sans la présence d'une source d'inflammation. Cette propriété est particulièrement intéressante car elle ne nécessite pas de flamme (ce qui est souvent évité dans les laboratoires de chimie organique), mais seulement une zone chaude. Une plaque chauffante réglée sur "high" peut atteindre des températures allant jusqu'à 350 ℃. Note de sécurité : comme l'éther diéthylique, le pentane, l'hexane et l'éther de pétrole à faible point d'ébullition ont des températures d'auto-inflammation inférieures à cette valeur (Fig.14), il serait dangereux de faire bouillir ces solvants sur une plaque chauffante, car les vapeurs pourraient s'échapper du récipient et s'enflammer au contact de la surface de la plaque chauffante. En général, il faut être prudent lorsqu'on utilise une plaque chauffante pour chauffer un liquide volatil et inflammable dans un récipient ouvert, car il est possible que les vapeurs dépassent le revêtement en céramique de la plaque chauffante et entrent en contact avec l'élément chauffant situé en dessous, qui peut être à une température supérieure à 350oC. C'est pour cette raison que les plaques chauffantes ne sont pas le meilleur choix pour chauffer des récipients ouverts contenant des liquides organiques volatils, même si, dans certains cas, elles peuvent être utilisées avec prudence lorsqu'elles sont réglées sur "low" et utilisées dans une hotte bien ventilée.
La température d'auto-inflammation d'un liquide est une autre propriété importante dans la discussion sur l'inflammabilité : la température à laquelle la substance s'enflamme spontanément sous une pression normale et sans la présence d'une source d'inflammation. Cette propriété est particulièrement intéressante car elle ne nécessite pas de flamme (ce qui est souvent évité dans les laboratoires de chimie organique), mais seulement une zone chaude. Une plaque chauffante réglée sur "high" peut atteindre des températures allant jusqu'à 350 ℃. Note de sécurité : comme l'éther diéthylique, le pentane, l'hexane et l'éther de pétrole à faible point d'ébullition ont des températures d'auto-inflammation inférieures à cette valeur (Fig.14), il serait dangereux de faire bouillir ces solvants sur une plaque chauffante, car les vapeurs pourraient s'échapper du récipient et s'enflammer au contact de la surface de la plaque chauffante. En général, il faut être prudent lorsqu'on utilise une plaque chauffante pour chauffer un liquide volatil et inflammable dans un récipient ouvert, car il est possible que les vapeurs dépassent le revêtement en céramique de la plaque chauffante et entrent en contact avec l'élément chauffant situé en dessous, qui peut être à une température supérieure à 350oC. C'est pour cette raison que les plaques chauffantes ne sont pas le meilleur choix pour chauffer des récipients ouverts contenant des liquides organiques volatils, même si, dans certains cas, elles peuvent être utilisées avec prudence lorsqu'elles sont réglées sur "low" et utilisées dans une hotte bien ventilée.
La combustion étant une réaction en phase vapeur, les liquides à faible point d'ébullition (< 40 ℃) ont tendance à avoir des points d'éclair et des températures d'auto-inflammation bas car ils ont des pressions de vapeur importantes (Fig.12). Tous les liquides à faible point d'ébullition doivent être traités avec plus de prudence que les liquides à point d'ébullition modéré (> 60 ℃).
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