Question problème de recristallisation

[Acab1312]

Bonjour, quelqu'un peut-il m'aider pour la recristallisation des méthamphétamines, après séparation des isomères ainsi que le lavage à l'acétone. A chaque fois j'ai le problème qu'il ne se forme pas de vrais cristaux. J'ai recristallisé avec dcm/acétone et aussi avec h20 (7 jours). Mais j'obtiens toujours des papiers plats. Quelqu'un peut-il me dire quel est le problème ? La qualité est bonne - après le test des réactifs, il s'agit également du bon produit. Je vous remercie de votre aide.

 

[Osmosis Vanderwaal]

La forme des cristaux est déterminée par le solvant. Essayez peut-être quelques mélanges différents. Est-ce que vous évaporez jusqu'à ce que vous commenciez à voir des flocons de neige ? Avec iso/acétone, j'obtiens des flocons iridescents et avec iso/h2o, j'obtiens des blobs hérissés comme un oursin. J'aimerais bien voir des cristaux bizarres et savoir quel est le solvant utilisé.

 

[Acab1312]

Quel solvant recommandez-vous pour obtenir des cristaux tels que le btcboss2022 ? Je dissous le produit dans un solvant et le laisse s'évaporer jusqu'à ce qu'une peau se forme à la surface, puis il est lentement refroidi à 24 heures de température ambiante, puis 48 heures, au réfrigérateur, sinon avec de l'eau, puis encore 72 heures et j'obtiens continuellement ce résultat. Au début, je pensais que c'était dû à la séparation isomérique et que la valeur ee était trop basse, mais maintenant je l'ai séparée deux fois de suite avec le même résultat final.

 

[Acab1312]

DCM/acétone

 

[Osmosis Vanderwaal]

Euh, c'est exactement du L-méth à mon avis, racémique au mieux.

 

[Acab1312]

Merci beaucoup mon ami, tu avais raison, c'était bien l'isomère L. J'ai tous mes précipités de séparation isomérique, acidifiés, écrasés à l'acétone et recristallisés qui ressemblent maintenant au produit désiré. Je peux confirmer que l'acide tartrique L(+) a l'isomère désiré dans le précipité et non dans la solution h20. Ce qui me fascine, c'est que les gens ont trouvé le L-meth très bon et actif. Je vous remercie sincèrement.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Il se trouve que j'ai passé des heures à rechercher de la documentation montrant la différence. Au niveau microscopique, la D-Meth est un "rayon", long et mince, tandis que la L-Meth est de forme carrée et a l'apparence d'un trèfle à quatre feuilles. La méthamphétamine racémique ne peut pas produire de tessons en forme de stellagtite et lorsque vous regardez de près, vous pouvez voir les deux structures cristallines différentes.

 

[Acab1312]

Désolé, je ne comprends pas bien leur réponse, à en juger par l'effet, il s'agit du d-méth ou du L-méth lorsqu'ils y font référence. Malheureusement, le produit racémique n'est pas aussi désiré, je le préférerais aussi. Ou pensez-vous que les cristaux sont toujours racémiques ?

 

[Acab1312]

Pensez-vous qu'il s'agit de l'isomère indésirable ? Ce serait fascinant

 

[Zan444]

Vous avez besoin du d meth pas du l meth vous pouvez jeter le l meth il est inutile

 

[Osmosis Vanderwaal]

On peut la transformer en D-méthamphétamine par plusieurs voies : une réaction sn2 (une inversion, une attaque par l'arrière) en est une.

 

[Acab1312]

Oui, je me suis déjà renseigné à ce sujet, quelle voie recommanderiez-vous pour la racémisation du L-méth ?

 

[Zan444]

Oui, mais l'utilisateur m'a demandé pourquoi ses cristaux ressemblaient à cela et j'ai répondu par l'affirmative. Et il vaut mieux cristalliser la d meth tout de suite plutôt que de faire la l meth ou j'ai mal compris quelque chose ? L'utilisateur a fait de la l meth au lieu de la d meth, n'est-ce pas ?

 

[Acab1312]

Oui, c'est vrai, il s'agissait de L-méth, et non du d-méth souhaité.

 

[Acab1312]

Voici à quoi ils ressemblent aujourd'hui avec merci encore

 

[Zan444]

Tu as réussi avec le d-meth maintenant ?

 

[Acab1312]

Oui, les attributions de la séparation isomérique avec l'acide L-tartrique étaient erronées. Il y était dit que le d-meth se trouvait dans la solution mère, mais malheureusement c'était faux, l'isomère désiré se trouvait dans le précipité. Heureusement, j'ai gardé tout mon précipité et j'ai pu l'extraire maintenant.

 

[Zan444]

Je me suis donc trompé et le l-meth était blanc et le d-meth transparent, n'est-ce pas ?

 

[Acab1312]

Cela n'a pas grand-chose à voir avec la couleur du L-méth, ni avec celle du d-méth, qui est claire et blanche. Je pense que c'est plus lié au type de cristal ou à la forme, le L-meth forme des cristaux plus carrés. Et le d-meth forme des cristaux allongés.

 

[UWe9o12jkied91d]

Merci beaucoup.

 

[Acab1312]

Malheureusement, je ne comprends pas, mais je donnerai bientôt des informations plus détaillées sur la division des isomères. Dès que mon polarimètre sera disponible.

 

[UWe9o12jkied91d]

Je viens de dire "félicitations".