Lors de la bromation, outre le 2BK4, de l'acide bromhydrique (HBr) et d'autres substances ont été libérées, contaminant le 2BK4. Pour éliminer toutes les impuretés de la solution, vous devez effectuer plusieurs lavages avec une solution de bicarbonate de soude et un lavage à l'eau claire. Le bicarbonate de soude neutralise l'acide et l'eau rince la saleté. Le 2BK4 est insoluble dans l'eau, il reste donc dans le DCM (dichlorométhane).
Préparer la solution : 100 g de bicarbonate de soude pour 1000 ml d'eau distillée. Prenez une bouteille vide de 2 litres, versez-y 1000 ml d'eau et ajoutez-y 100 g de bicarbonate de soude. Agitez vigoureusement pendant 2 à 3 minutes, puis laissez le reste du bicarbonate de soude se déposer pendant 2 à 3 minutes supplémentaires. La solution est prête ; ne pas déranger le bicarbonate de soude qui s'est déposé pendant l'égouttage.
Retirer tout ce qui se trouve dans la fiole : la transition, le réfrigérateur, l'entonnoir et le noyau.
Verser doucement (lentement, par petites portions) environ 300 ml de la solution de soude dans notre mélange réactionnel, fermer le couvercle et mettre le mélangeur en marche pendant 2 minutes au maximum. Le mélange doit s'éclaircir. Il va bouillonner, siffler et mousser - c'est la soude qui neutralise l'acide et le brome. La réaction est active, il faut donc ajouter lentement.
Retirez l'ancre à l'aide de l'extracteur d'ancre. Agitez ensuite vigoureusement avec vos mains pendant encore 2 minutes (aucun agitateur ne peut mélanger aussi bien que vos mains dans ce cas, c'est important).
Ensuite, installez une ampoule à décanter sur un support et versez tout ce qui se trouve dans la fiole.
Observez comment les couches se séparent (cela prend environ 30 secondes). La couche supérieure sera aqueuse et la couche inférieure sera la solution de 2BK4 dans le DCM.
Une fois les couches séparées, prendre un papier indicateur et y déposer une petite goutte de la couche inférieure, juste assez pour humidifier le papier. La couleur souhaitée est neutre (jaune, le papier s'humidifie mais ne change pas de couleur). Si elle était légèrement alcaline, ajoutez une goutte de solution de soude. Si elle est acide, répétez la phase en lavant avec du bicarbonate de soude, en laissant la couche inférieure s'écouler dans la fiole et en jetant la couche supérieure. Il s'agit d'une étape cruciale : nous devons neutraliser tout l'acide avec une solution de bicarbonate de soude. Si vous envoyez une solution insuffisamment lavée à la synthèse, vous risquez de ruiner le lot.
Il y a donc maintenant deux couches dans l'ampoule à décanter. Laissez la couche inférieure (très probablement, après 2-3-4 lavages avec de la soude, vous verrez enfin une couleur neutre) s'écouler dans une bouteille, et jetez la couche supérieure. À ce stade, vous pouvez recueillir une petite quantité de la couche d'eau sans perdre la couche de 2BK4.
Pour faciliter le transfert de la couche inférieure de l'entonnoir directement dans la fiole, placez un support avec l'entonnoir de séparation sur le bord de la table et écartez les supports (ATTENTION, L'ENTENTE PEUT PENDRE, TOMBER ET SE CASSER - ELLE SERA TRÈS DIFFICILE À NETTOYER !) Vous pouvez également tenir l'entonnoir dans vos mains.
Une fois le lavage à la soude terminé, laver à nouveau avec de l'eau distillée propre : ajouter 100-150 ml d'eau distillée dans la fiole, agiter vigoureusement pendant 2-3 minutes et verser dans une ampoule à décanter. Une fois de plus, laissez la couche inférieure s'écouler dans la fiole et jetez la couche supérieure.
Nous avons donc lavé avec de l'alcali (1 à 4 fois) et de l'eau pure (1 fois) pour éliminer le brome qui n'a pas réagi, l'acide et d'autres sous-produits, ce qui nous a permis d'obtenir une solution pure de 2BK4 dans du DCM.
Santé
Après tout, on ne peut pas le mettre dans le sac mouillé sans en connaître le poids exact. De plus, il faut beaucoup de temps pour le sécher et il dégage des vapeurs lacrymales.