AVERTISSEMENT : Le fentanyl est extrêmement dangereux. N 'ATTEIGNEZ PAS cette synthèse sans la présence de naloxone !
AVERTISSEMENT : Cette méthode ne produit pas de fentanyl de haute pureté (moyenne de 13,6 %, plage de 0,2 % à 36,4 %).
L'article original décrivant cette procédure est disponible ici.
Le fentanyl est un opioïde très puissant, bien plus puissant que la morphine et l'héroïne.
La procédure décrite ci-dessous est une synthèse en une seule étape. Elle est intéressante pour les chimistes clandestins car elle peut être réalisée en trois étapes, à température ambiante. Le seul inconvénient est la nécessité d'utiliser du gaz N₂.
Le schéma de réaction est présenté ci-dessous :
A une suspension agitée de chlorhydrate de 4-pipéridone (15,36 g, 0,1 mol) dans du dichloroéthane (450 ml), de la triéthylamine (27,87 ml, 0,2 mol) et du phénylacétaldéhyde (11,17 ml, 0,1 mol) ont été ajoutés et agités pendant une demi-heure à température ambiante sous N2. Ensuite, du triacétoxyborohydrure de sodium (30 g, 0,14 mol) a été ajouté au mélange de réaction sous agitation continue. Le mélange réactionnel a été agité pendant 24 heures. De l'aniline (9,12 ml, 0,1 mol), de l'acide acétique (11,53 ml, 0,2 mol) et du triacétoxyborohydrure de sodium (30 g, 0,14 mol) ont ensuite été ajoutés et agités pendant 24 heures.16 ml, 0,3 mol) a ensuite été ajouté goutte à goutte et le mélange a été agité pendant 2 h. Le mélange réactionnel a ensuite été dilué avec du dichlorométhane et lavé avec une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à 4 %, puis avec de l'eau. La phase organique a ensuite été agitée avec du HCl 2N. La couche organique a été séparée et la couche aqueuse a été extraite avec du DCM. La phase organique combinée a été séchée sur sulfate de sodium et concentrée pour donner le sel HCl brut de fentanyl. Le produit brut a été recristallisé avec de l'acétone pour donner une poudre blanche de chlorhydrate de fentanyl. Le sel a été traité avec 20% de NaOH pour donner du fentanyl qui a été recristallisé à partir d'éther de pétrole (60-80°).
Rendement : 13,44 g (40 %)
p.m. 82-83 °C.
Littérature
L'article sur la synthèse du fentanyl de cette manière est disponible ici.
AVERTISSEMENT : Cette méthode ne produit pas de fentanyl de haute pureté (moyenne de 13,6 %, plage de 0,2 % à 36,4 %).
L'article original décrivant cette procédure est disponible ici.
Le fentanyl est un opioïde très puissant, bien plus puissant que la morphine et l'héroïne.
La procédure décrite ci-dessous est une synthèse en une seule étape. Elle est intéressante pour les chimistes clandestins car elle peut être réalisée en trois étapes, à température ambiante. Le seul inconvénient est la nécessité d'utiliser du gaz N₂.
Le schéma de réaction est présenté ci-dessous :
A une suspension agitée de chlorhydrate de 4-pipéridone (15,36 g, 0,1 mol) dans du dichloroéthane (450 ml), de la triéthylamine (27,87 ml, 0,2 mol) et du phénylacétaldéhyde (11,17 ml, 0,1 mol) ont été ajoutés et agités pendant une demi-heure à température ambiante sous N2. Ensuite, du triacétoxyborohydrure de sodium (30 g, 0,14 mol) a été ajouté au mélange de réaction sous agitation continue. Le mélange réactionnel a été agité pendant 24 heures. De l'aniline (9,12 ml, 0,1 mol), de l'acide acétique (11,53 ml, 0,2 mol) et du triacétoxyborohydrure de sodium (30 g, 0,14 mol) ont ensuite été ajoutés et agités pendant 24 heures.16 ml, 0,3 mol) a ensuite été ajouté goutte à goutte et le mélange a été agité pendant 2 h. Le mélange réactionnel a ensuite été dilué avec du dichlorométhane et lavé avec une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à 4 %, puis avec de l'eau. La phase organique a ensuite été agitée avec du HCl 2N. La couche organique a été séparée et la couche aqueuse a été extraite avec du DCM. La phase organique combinée a été séchée sur sulfate de sodium et concentrée pour donner le sel HCl brut de fentanyl. Le produit brut a été recristallisé avec de l'acétone pour donner une poudre blanche de chlorhydrate de fentanyl. Le sel a été traité avec 20% de NaOH pour donner du fentanyl qui a été recristallisé à partir d'éther de pétrole (60-80°).
Rendement : 13,44 g (40 %)
p.m. 82-83 °C.
Littérature
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