Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)

[GhostChemist]

Schéma de réaction :

Matériel et verrerie:

• Réacteur discontinu de 50 L avec un condenseur à reflux, un agitateur supérieur et un appareil de chauffage dans un ensemble;
• Entonnoir ;
• Entonnoir conventionnel ;
• Thermomètre de laboratoire (jusqu'à 150 °С) ;
• Plusieurs seaux de 10 et 20 L ;
• Éprouvette graduée de 1 L ;
• Source de vide;
• Balance de laboratoire (1 à 2000 g) ;
• Bain d'eau froide pour le condenseur à reflux ;
• Filtre Nutsche;
• Papier indicateur depH;
• Béchers de 5 L x2 ;
• Congélateur ;
• Plaques en pyrex pour la cristallisation ;

Réactifs :

• Alcool isopropylique (IPA) 20 L ;
• Eau distillée 6,2 L ;
• Borohydrure de sodium (NaBH4) 1739 g ;
• P2NP (Phényl-2-propanone) 1000 g ;
• Chlorure de cuivre (II) (CuCl2) 105 g ;
• Solution aqueuse d'hydroxyde de sodium (NaOH) à 25 % 8 L ;
• Acétone sèche 2,5 L ;
• Acide sulfurique (ou acide orthophosphorique) ;

Synthèse d'amphétamine

• Novator
• 4 avril 2023
• 55

Synthèse d'amphétamine par amination réductrice au NaBH4 à partir de P2NP...

Synthèse :

1. Un mélange d'IPA et de H2O 2:1 (18 litres) est ajouté à un réacteur discontinu de 50 litres.
2. NaBH4 solide (1739 g) est ajouté en une seule portion et l'agitateur est mis en marche.
3. DuP2NP pur (1000 g) est ajouté en plusieurs petites portions pour maintenir la température du mélange en dessous de 60 °С.

P2NP (phényl-2-propanone)

4. Une solution de CuCl2 (105 g) dans de l'eau (200 ml) est lentement ajoutée goutte à goutte pour maintenir la température du mélange en dessous de 80 °С.

CuCl2 et CuCl2*2H2O

5. Ensuite, la réaction est maintenue à 80 °C pendant 30 minutes à l'aide d'un chauffage externe.
6. Une solution aqueuse de NaOH (8 litres 25%) est ajoutée au mélange réactionnel et les couches sont séparées.
7. La phase aqueuse est extraite avec 8 litres d'IPA. La base libre d'amphétamine est dissoute dans l'IPA et la densité de la couche d'IPA est modifiée, ce qui permet de la séparer de la couche aqueuse.
8. L'IPA de l'étape 7 est évaporé sous vide pour obtenir une huile de base exempte d'amphétamine et combinée à la base libre de l'étape 6.
9. L'huile de base exempte d'amphétamine est dissoute dans 2 litres d'acétone sèche.
10. De l'acide sulfurique (ou de l'acide orthophosphorique) est ajouté goutte à goutte pour atteindre un pH de 6 (avec une agitation constante).
11. Le mélange est ensuite placé au congélateur pendant 12 heures.
12. Après la procédure de cristallisation au congélateur, la suspension de sel d'amphétamine est filtrée à l'aide d'un filtre de nutsche et lavée avec de l'acétone froide et sèche jusqu'à l'obtention d'une couleur blanche. L'acétone résultant de la procédure de lavage peut être cristallisée comme décrit aux étapes 11-12 (la qualité du sel d'amphétamine obtenu à partir de cette solution sera inférieure).
Le rendement de la réaction est de 60-70 %.

 

[Sasha89]

Tout d'abord, merci beaucoup pour cet itinéraire de synthèse très intéressant.
Est-ce qu'un réacteur en verre de 30 litres est utilisable pour cette méthode ? (Quelque chose comme ce que l'on voit sur la photo)
Et comment réalisez-vous l'agitation ? Utilisez-vous un agitateur électrique ?

 

[WillD]

oui
besoin d'un agitateur aérien pour ce type de flacon

 

[rickyrick]

Si l'on augmente l'échelle de cette réaction, faut-il tout mettre à l'échelle ou l'extraction de la couche aqueuse avec l'IPA n'a-t-elle pas besoin d'être mise à l'échelle de façon linéaire ?

 

[MadHatter]

Il s'agit d'une très belle synthèse sans les déchets de mercure ni la possible contamination par le mercure générée par la réduction de l'Al/Hg. Je l'ai vue sur The Vespiary il y a quelques mois et j'avais l'intention d'en faire un article ici après l'avoir essayée moi-même. Mais comme d'habitude, vous m'avez devancé . Merci pour cet excellent texte !

 

[diogenes]

Est-il possible de réduire l'échelle ? J'ai tous les ingrédients, mais je préférerais d'abord essayer à petite échelle.

 

[Uncle Lee]

Cette réaction est très efficace à petite échelle
Dans une réaction à grande échelle, essayer de contrôler l'exothermie et la grande quantité de mousse en introduisant lentement la solution de CuCl2 dans le ballon ne donnera pas un rendement élevé, il pourrait n'y avoir que des nitroalcanes et la concentration de nanoparticules sera trop faible pour réduire le nitro, il faut utiliser le plus grand ballon possible et ajouter la totalité de la solution de CuCl2 en une seule fois.

 

[RickyKasso]

Qu'entendez-vous par "petite échelle" ? Existe-t-il une quantité spécifique de P2NP et des quantités respectives des autres produits chimiques pour obtenir la réaction la plus optimale et la plus facile ?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[btcboss2022]

Bonjour,

Est-il normal d'avoir un précipité solide après le point 6 ? J'ai fait deux fois le même résultat, je viens de filtrer.
Merci de votre réponse.

 

[WillD]

Oui, un précipité insoluble doit tomber. Nous éliminons donc les sels en excès, ce qui nous permet d'obtenir la base.

 

[syntheticdrugs]

William DampierBonjour, puis-je utiliser autre chose à la place du borohydrure de sodium dans cette réaction ?

 

[G.Patton]

Bonjour, oui. Al/Hg, LAH, Pd/C et H2, Ni/Re et H2. Les deux derniers ne sont pas du tout recommandés pour un novice.

 

[Sasha89]

Quelle est la meilleure façon d'effectuer une extraction avec de si grandes quantités, de bien remuer et de décanter ensuite ?
Et la distillation doit-elle être effectuée sous vide ou l'IPA peut-il également être distillé de manière normale ?

Désolé pour la dernière écriture en allemand, je n'avais pas vu que l'autotranslator était activé.

 

[WillD]

L'alcool (ou autre solvant d'extraction) doit être évaporé, sinon la cristallisation du produit final posera problème.

 

[Sasha89]

Il est possible d'effectuer la distillation sous vide avec une pompe ayant les caractéristiques suivantes :
Débit (max.) : 5,5 l/min.
Vide ultime (max.) : 160 mbar (abs.)

et quel serait le point d'ébullition de l'IPA avec l'utilisation de cette pompe ?

 

[Montecristo]

Ce synthé présente-t-il des risques majeurs ?

 

[WillD]

La réaction avec le borohydrure de sodium peut devenir incontrôlable si vous ne surveillez pas la température. En outre, les composés de cuivre faiblement dispersés peuvent interférer avec la purification du produit final.

 

[V€ctor Company]

Si
la réaction du borohydrure de sodium échappe à tout contrôle, que puis-je faire, la synthèse est-elle bâclée ? S'il y a de petits composés de cuivre dispersés, est-il impossible de les éliminer lors de la purification ?

 

[InLikeFlynn]

J'ai eu une poussée de p2np après un ajout rapide involontaire avec le nabh4, cela n'a rien fait de négatif pour mon produit final.

Je filtre tous les composés de cuivre avec 2-3 filtres à café après l'avoir laissé reposer après le chauffage à 80c.

 

[Montecristo]

Merci beaucoup !

 

[Mclssmxxl]

Je ne sais pas s'il est possible d'avoir une traduction en français, mais je pense que c'est une bonne idée de faire une traduction en anglais. Je ne vois pas pourquoi ce ne serait pas le cas, mais peut-être que quelque chose m'échappe... Je ne possède pas de rotovap.

 

[Sasha89]

Qu'utilise-t-on comme chauffage externe pour maintenir la température à 80°C pendant 30 minutes ?

 

[GDC]

Récipient en métal pour nourriture de chien avec de l'eau.

 

[Mclssmxxl]

Plaque chauffante, manteau chauffant (peut être trop, même à basse température), deffo not open flame.

 

[G.Patton]

Cela vaut la peine d'utiliser le réacteur chimique Batch à cette échelle.

 

[Sasha89]

Après des dizaines de synthèses réussies, j'ai échoué cette fois-ci.
Mon réacteur en verre présentait une petite fissure qui s'est malheureusement transformée en une grande fissure et qui s'est donc mise à fuir. Heureusement, cela s'est produit peu avant l'ajout de CuCl2. J'ai alors arrêté la synthèse, calmé la réaction avec du H2o et mis le tout dans un bidon.
Ma question est la suivante : Le mélange de NabH4 et de P2NP peut-il être séparé d'une manière ou d'une autre de manière à ce que les deux soient ramenés à leur forme initiale ? afin qu'il puisse être réutilisé pour une nouvelle synthèse.