Question Distillation fractionnée du nitroéthane

[Evilcarrot2]

Le nitroéthane peut-il être distillé de façon fractionnée à partir de l'acétate d'éthyle ?

Je vois que les températures d'ébullition sont assez éloignées l'une de l'autre, ce qui semble logique.
Mais forment-ils un azéotrope ?
J'ai mis 200 ml du mélange dans un ballon RB et j'ai commencé à chauffer, mais il n'y a jamais eu de portion de 56 degrés à dépasser, mais une température constante de 60-75 degrés. J'en suis à peu près à la moitié de ma tentative.
Est-ce que je peux briser l'azéotrope ou existe-t-il un moyen de convertir l'un ou l'autre en sel pour qu'il puisse être filtré ? Ou est-ce que je suis à mi-chemin et que j'y pense trop ?

 

[Evilcarrot2]

I
Je m'excuse pour son formiate d'éthyle

 

[Evilcarrot2]

J'ai donc terminé la première distillation de ce produit et je vais vous donner mes résultats jusqu'à présent.

Le Msds indique 30-60% de nitroéthane
30-60% de formiate d'éthyle

Après la 1ère distillation de 200ml
J'ai obtenu 100ml de 1ère fraction entre 60-80°c à pression atmosphérique.

Deuxième fraction 80ml sous vide 85-95°c

Je n'ai pas distillé jusqu'à siccité, donc il reste peut-être 10ml ou plus.
Il ne me reste plus qu'à recommencer 4 fois, ce qui devrait donner 400 ml de nitroéthane que je vais redistiller sous pression réduite.

J'espère que c'est une source viable de nitroéthane éthane pour moi à 78usd par 1kg de produit avant séparation.

 

[MadHatter]

Intéressant. Quelle était votre source originale de nitroéthane ?

 

[TheShocker]

carburant rc

 

[Evilcarrot2]

Le carburant RC contient du nitrométhane et je l'ai appris à mes dépens. J'ai fait une réaction avec la distillation du carburant RC et j'ai obtenu beaucoup de cristaux jaunes étonnants, pensant que j'avais trouvé un moyen facile d'obtenir du p2np, pour me faire dire par g.patton qu'il s'agirait de nitrostyrène. Le point de fusion au milieu des années 50 a confirmé que M. Patton avait raison.

 

[G.Patton]

Bonjour, avez-vous utilisé la colonne de Vigreux ?
Avez-vous vérifié le pb à 1 atm ? Le nitroéthane a un pb de 114 *C.

 

[Evilcarrot2]

Non, je n'ai pas utilisé vigreux, bien que j'en possède un. Je l'ai en fait utilisé dans la réaction pour le p2np et j'ai les plus beaux cristaux à ce jour après une recristallisation à partir d'ipa chaud.
Puis-je poser une question à Patton ?
Est-ce que le benzaldéhyde et le formiate d'éthyle produiront des produits secondaires indésirables si mon nitroéthane a été légèrement dilué avec du formiate d'éthyle ?
Je déteste les longues distillations.
Mes cristaux sont en train de sécher à l'air pour connaître le poids.

 

[G.Patton]

Je pense que oui, ils peuvent le faire. Ça a l'air bien. Vérifier mp, quand il sera séché.

 

[Evilcarrot2]

J'ai effectué un test MP sur mes cristaux jaunes et les résultats sont les suivants :
Il a commencé à rétrécir sur les côtés à 62°C et a été complètement liquéfié à 65°C.
Mon appareil de fusion a été livré avec un thermomètre cassé et le trou où le thermomètre est inséré est si étroit qu'aucun de mes plus de 30 autres thermomètres ne s'y adapte, je dois donc utiliser un thermocouple de type k, ce qui me donne une précision de +-1°c.
Les photos ont été ajoutées, malheureusement je n'ai pas pu prendre les deux photos en même temps à cause du trou de vision.

Je pense que MP est tout à fait dans le coup ?

 

[G.Patton]

Bonjour, on dirait que c'est du pur p2np, félicitations !

 

[Evilcarrot2]

Le rendement a été de 400g p2np, ce qui est satisfaisant. Il pourrait probablement être amélioré en utilisant une colonne vigreux et en redistillant le nitroéthane à nouveau. De cette façon, il y a moins de formiate d'éthyle dans la réaction, ce qui est probablement très néfaste. Disons qu'il y avait 30% de nitroéthane dans le mélange de 1L, ce qui représente environ 4 mols de nitroéthane.
Et le rendement était de 2,45 moles de p2np.
Je pense que cela fait 61,25 %, ce qui n'est pas ma moyenne de 70 %, mais une perte de 10 % de produit pour ne pas avoir à distiller et redistiller, c'est une victoire pour moi.