Besoin d'aide avec P2P Synthesis - Sodium Cyanide

[Needtolearn]

Bonjour, je voudrais tout d'abord remercier les personnes qui ont créé ce forum et qui font vivre le savoir dans le monde. J'ai passé ces dernières années à chercher un moyen de faire du P2P à partir de rien et je suis arrivé à cette liste et à cette recette. Mon principal problème est que je vis dans un pays où le dentifrice, le savon et les détergents sont en fait tous les produits chimiques qu'il est légal d'avoir.

Mais lorsque j'ai préparé le cyanure de sodium, il était loin d'avoir la pureté nécessaire pour réagir avec le chlorure de benzyle. J'ai suivi la méthode de Nurdrage.

Je me demande donc comment je peux fabriquer du cyanure de sodium pur (98%) ou purifier le cyanure de sodium brut de la vidéo ci-dessus pour fabriquer du benzylcyanure ? ou mieux encore, y a-t-il un moyen de ne pas fabriquer de cyanure du tout ? je déteste absolument le fait que je vais travailler avec.

Tous ceux qui verront cette liste comprendront qu'il s'agit d'une quantité substantielle de produits chimiques pour fabriquer 1,3 kg de P2P qui sera utilisé pour fabriquer 1 kg de sulfate d'amphétamine. Le problème pour moi est que cela me coûtera au total dans mon pays environ 3200 USD (pour le P2P) et 1200 USD pour convertir le P2P en sulfate d'amphétamine. (4400 USD/Kg)

Tout conseil pour réduire les coûts et peut-être raccourcir les chemins sera apprécié. La "recette" et la liste des produits chimiques sont listées ci-dessous.

Phényl-2-Propanone à partir de cyanure de benzyle

alpha-phénylacétoacétonitrile



Une solution d'éthoxyde de sodium est préparée à partir de 60 g (2,6 mol) de sodium pur et de 700 ml d'alcool à 100 % (séché au four).

700 ml d'alcool à 100% (séché sur oxyde de calcium ou sodium) dans un ballon à fond rond de 2000 ml équipé d'un condenseur à reflux. A la solution chaude, on ajoute un mélange de

234 g (2 moles) de cyanure de benzyle pur "C₆H₅CH2CN" et

264g (3 moles) d'acétate d'éthyle sec "CH₃CH₂OCCH₃" (séché par reflux pendant 30 min sur P2O5 suivi d'une distillation). Le mélange est bien agité, le condenseur est fermé par un tube de chlorure de calcium et la solution est chauffée au bain-marie pendant deux heures avant d'être laissée au repos pendant la nuit.


Le lendemain matin, le mélange est agité à l'aide d'une tige de bois pour briser les grumeaux, refroidi dans un mélange de congélation jusqu'à -10°C et maintenu à cette température pendant deux heures.


Le sel de sodium est recueilli sur un entonnoir Buchner de 6 pouces et lavé quatre fois sur l'entonnoir avec des portions de 250 ml d'éther. Le gâteau de filtration est pratiquement incolore et correspond à 250-275 g de sel de sodium sec, soit 69-76 % de la quantité calculée.


Les filtrats combinés sont placés dans le mélange de congélation jusqu'à ce qu'ils puissent être travaillés comme indiqué ci-dessous.


Le sel de sodium encore humide d'éther est dissous dans 1,3 litre d'eau distillée à température ambiante, la solution est refroidie à 0°C et le nitrile est précipité en ajoutant lentement, sous agitation vigoureuse, 90 ml d'acide acétique glacial, tandis que la température est maintenue au-dessous de 10°C.



Le précipité est séparé par filtration par aspiration et lavé quatre fois sur l'entonnoir avec des portions de 250 ml d'eau. Le gâteau humide pesant environ 300 g correspond à 188-206 g (59-64%) d'alpha-phénylacétoacétonitrile sec et incolore, mp 87-89°C.


Phényl-2-Propanone


350 ml d'acide sulfurique concentré sont placés dans un ballon de 3000 ml et refroidis à -10°C. La première récolte totale d'alpha-phénylacétoacétonitrile humide obtenue selon la procédure ci-dessus (correspondant à 188-206g ou 1,2-1,3 moles de produit sec)


est ajoutée lentement, sous agitation, la température étant maintenue au-dessous de 20°C (si l'on utilise de l'alpha-phénylacétoacétonitrile sec pur, il faut ajouter la moitié de son poids d'eau à l'acide sulfurique, sinon il se produira une carbonisation sur le bain de vapeur).


Après l'ajout de tous les éléments, le ballon est chauffé sur le bain de vapeur jusqu'à ce que la solution soit complète, puis pendant cinq minutes supplémentaires.


La solution est refroidie à 0°C, 1 750 ml d'eau sont ajoutés rapidement et la fiole est placée sur un bain-marie à forte ébullition et chauffée pendant deux heures, en l'agitant de temps en temps.


La cétone forme une couche qui, après refroidissement, est séparée et la couche acide est extraite avec 600 ml d'éther. Les couches d'huile et d'éther sont lavées successivement avec

100 ml d'eau, l'éther est combiné à l'huile et séché sur 20 g de sulfate de sodium anhydre. Le sulfate de sodium est recueilli sur un filtre, lavé avec de l'éther et jeté. L'éther est éliminé des filtrats et le résidu est distillé dans un ballon de Claisen modifié avec un bras latéral de fractionnement de 25 cm.

La fraction qui bout à 110-112°C à 24 mmHg est recueillie ; elle pèse 125-150g (77-86% de la quantité théorique).

Natrium metall (1)
Mengde	Norsk Navn	Engelsk navn	Formel
1600g	Natriumhydroksid	Hydroxyde de sodium	NaOH
500g	Magnésium métal	Magnésium	MG
1L	Dioksan	Dioxane	C4H8O2
	=600g Natrium métal	= 600g Sodium métal
Natriumcyanide (NaCN) Cyanure de sodium 98 % (2)
8800g	Natriumhydroksid	Hydroxyde de sodium	NaOH
3520g	Urée	Urée	CON₂H₄
960g	Karbon	Carbone	C
10 L	Métanol	Méthanol	CH3OH
8480g	Bicarbonate de sodium	Bicarbonate de sodium	NaHCO₃
	=1,6 kg Cyanure de natrium	=1,6 kg Cyanure de sodium
Chlorure de benzyle (C3H3CH2CI) - Chlorure de benzyle (3)
2300g	Natriumhydroksid	Hydroxyde de sodium	NaOH
3400g	Tørr Toluen	Toluène	C7H8
	=3125g Benzylklorid	= 3125g Chlorure de benzyle
Benzylcyanide (C6H5CH2CN) - Benzylcyanide (4)
1600g	Natriumcyanide 98 % (2)	Cyanure de sodium	NaCN
3125g	Benzylklorid (3)	Chlorure de benzyle	C6H5CH2Cl
900ml	Eau distillée	Eau distillée	H2O
3,5L	Etanol 100% (Sprit)	Éthanol	C2H5OH
	= 2343g Benzylcyanide	= 2343g Benzylcyanide
Tørr Etylacetat (CH₃CH₂OCCH₃) Acétate d'éthyle anhydre (5)
2,9L	Etylacetat	Acétate d'éthyle	CH₃CH₂OCCH
260g	Fosforpentoksid	Pentoxyde de phosphore	P2O5
	=2,7L Tørr Etylacetat	= 2,7L Acétate d'éthyle anhydre
Iseddik ( CH₃COOH ) Acide acétique glacial (6)
1,3kg	Acétate de natrium	Acétate de sodium	C2H3NaO2
1950ml	Svovel Syre	Acide sulfurique	H2SO4
	=900ml iseddik	= 900ml Acide acétique glacial
P2P- Fenylaceton (C6H5CH2COCH3) - Phénylacétone
600g (26mol)	Natrium métal (1)	Sodium métal	NA
7L	Etanol 100% (Sprit)	Éthanol	C2H5OH
1,5kg	Kalsiumklorid (7)	Chlorure de calcium	CaCl2
2,4L (20mol)	Benzylcyanide (2,3,4)	Benzylcyanide	C6H5CH2CN
2,7L (30mol)	Tørr Etylacetat (5)	Acétate d'éthyle	CH₃CH₂OCCH
8L D vann	Destillert Vann	Eau distillée	H2O
6L	Ether diéthylique (8)	Ether diéthylique	(C2H5)2O
500g	Sulfate de sodium (9)	Sulfate de sodium	Na2SO4
900ml	Iseddik (6)	Acide acétique glacial	CH₃COOH
3,5L	Svovel Syre (10)	Acide sulfurique	H2SO4
	= 1300g Fenylaceton		C₆H₅CH₂COCH₃

 

[G.Patton]

Avez-vous pensé à la synthèse P2P via le réactif de Grignard ? https://chemforum.info/index.php?threads/phenylacetone-p2p-syntheses-via-grignard-reagents.636/
Vous pouvez fabriquer du toluène à partir de benzène et, ensuite, du chlorure de benzène. Ou oxyder le toluène en benzaldéhyde.

 

[G.Patton]

Pour purifier davantage le NaCN, il existe deux méthodes.

• La méthode sûre et lente : convertir le NaCN impur en bleu de Prusse, le filtrer à partir de la solution, calciner le bleu de Prusse à l'aide d'hydroxyde de sodium fondu pour le reconvertir en NaCN, et le purifier en le recristallisant à partir d'éthanol et d'eau.
• La méthode rapide et dangereuse : convertir le NaCN en bleu de Prusse, puis ajouter de l'acide sulfurique conc. et chauffer doucement le ballon pour distiller le HCN résultant et le faire buller dans une solution alcoolique refroidie de NaOH (le méthanol est un bon choix). Étant donné que cette méthode implique de travailler avec du HCN gazeux, ne le faites pas à moins d'avoir de l'expérience et cela doit absolument être fait à l'extérieur ou sous une hotte. Le NaCN impur a tendance à contenir du cyanate de sodium qui, au contact d'un acide fort, libère de l'acide isocyanique, qui peut contaminer votre distillat, mais aussi beaucoup de carbonate de sodium, qui libère du dioxyde de carbone en réaction avec un acide, qui réagira avec votre hydroxyde de sodium et formera à nouveau du carbonate de sodium, contaminant ainsi votre produit final.

 

[Needtolearn]

Je vous remercie de votre attention. Je m'excuse d'avance d'être un peu attardé et de poser beaucoup de questions, mais il y a tellement d'itinéraires possibles à suivre, mais tous contiennent au moins un ou plusieurs produits chimiques qu'il est presque impossible d'obtenir. J'aimerais bien essayer le régent de Grignard mais je n'arrive pas à me procurer de la glace sèche qui est une substance contrôlée dans mon pays. Je peux acheter de la glace sèche pour le sablage (de minuscules pastilles de Co2 solide) mais c'est un peu cher et la dernière fois que j'ai vérifié, la commande minimum est quelque chose de stupide comme 600kg/commande. Cela ne serait pas un problème lorsque j'aurais trié la liste des matériaux et perfectionné la synthèse et que je serais prêt à commencer la production.

Comment oxyder le toluène pour obtenir du benzeldéhyde ? Si cette méthode a un rendement élevé, je peux fabriquer du P2NP et l'utiliser à la place. Le nitrate de sodium est impossible à acheter (je peux acheter du sel de vieillissement de la viande avec 3% de nitrate à l'intérieur) mais c'est aussi stupidement cher et pour autant que je sache, il serait impossible de séparer les sels ? ce qui signifie qu'à moins que je ne puisse fabriquer un appareil et faire mes propres sels, la seule option pour l'obtenir sera de le faire passer en contrebande à partir d'un autre pays, ce qui signifie que je pourrais simplement faire passer le produit fini en contrebande à la place.

"La méthode sûre et lente : convertir le NaCN impur en bleu de Prusse, le filtrer à partir de la solution, calciner le bleu de Prusse à l'aide d'hydroxyde de sodium fondu pour le reconvertir en NaCN, et le purifier en le recristallisant à partir d'éthanol et d'eau.

Je l'ai trouvé en ligne. je ne comprends pas comment cela fonctionne. et si cette méthode fonctionne, ne serait-il pas plus facile/plus logique d'acheter du bleu de prusse auprès d'une société ? pour autant que je sache, il s'agit d'un colorant textile, il ne devrait donc pas s'agir d'un produit chimique limité ? quelqu'un ici sait-il si le bleu de prusse figure sur une liste de surveillance ?

 

[G.Patton]

Bonjour, je ne pense pas.
La libération n'est pas du tout violente. Les ligands du cyanure sont attachés aux noyaux de fer de manière très étroite. Si l'on veut libérer le HCN de ce composé, il faut l'ajouter à de l'acide sulfurique dilué (30% environ) et chauffer. Dans ce cas, le HCN est libéré, mais même dans ce cas, il l'est lentement. Une forte concentration d'acide phosphorique libérera très probablement du HCN, mais il faudra également chauffer.

Le fait de faire barboter le HCN dans une solution aqueuse de NaOH ou de KOH ne permet pas d'obtenir le cyanure lorsque la solution est évaporée jusqu'à siccité. Une grande partie du HCN est à nouveau libérée dans ces conditions et, dans le meilleur des cas, vous obtenez un mélange NaCN/NaOH très alcalin. Il y aura également des réactions secondaires, au cours desquelles le HCN/CN(-) est oxydé et vous obtiendrez très probablement une merde brune.

Vous pouvez essayer d'obtenir du NaCN à partir d'une solution d'éthanol ou de méthanol de NaOH.

Attention, travailler avec du HCN est EXTRÊMEMENT dangereux. Une dose de 50 mg de ce gaz peut vous mettre à terre ! Si vous n'avez pas une grande expérience des appareils chimiques complexes, ne fabriquez pas de HCN comme vous l'avez suggéré.

Gardez un kit d'antidote à proximité (nitrate d'amyle, thiosulfate de sodium avec un peu de nitrite) et ne travaillez jamais seul avec du HCN. Sachez également comment appliquer l'antidote si nécessaire. Étudiez cela avant de travailler avec de l'HCN, tant pour vous que pour l'autre personne qui se trouve à proximité.

 

[Needtolearn]

J'utilise un système respiratoire pressurisé avec une combinaison à pression positive et la "boîte/salle" de réaction est également sous pression négative avec un flux d'air redondant stupide qui mène à un système de filtration. Mais j'ai cherché d'autres façons de réaliser la synthèse pour réduire les besoins en produits chimiques. Actuellement, le volume nécessaire pour produire 1 kg est beaucoup trop élevé. Le poids le plus bas calculé actuellement pour tous les produits chimiques, y compris les acides, est de 67 kg pour produire 1 kg d'amphétamine.