Je ne sais pas exactement comment ce produit chimique est utilisé dans une synthèse de safrole, mais un lien contenant une synthèse de diiodométhane a été trouvé dans un fil de discussion sur la synthèse de safrole sur le vespéral, alors voilà ^^ ; j'espère que quelqu'un pourra trouver une utilité à ce produit.
Le chlorure de méthylène (30 grammes) est mélangé à de l'iodure de sodium (120 grammes) et à de l'acétone chaude (100 ml) et chauffé dans une bouteille d'eau gazeuse pendant dix heures ; la bouteille est ensuite rebouchée et le chauffage se poursuit pendant dix heures supplémentaires. Après une nuit de repos, la solution d'acétone est décantée du chlorure de sodium, ce dernier est lavé avec de l'acétone et l'acétone est distillée ; de l'eau est ensuite ajoutée et l'iodure de méthylène brut est extrait avec de l'éther. La solution éthérée contient de l'iode et est lavée avec de l'eau contenant de l'hydrogénosulfite de sodium, séchée et l'éther est éliminé par distillation. Le résidu est ensuite fractionné sous pression réduite et, après passage d'un peu de chloro-iodure de méthylène, l'iodure de méthylène se distille à environ 150°C sous 300 mmHg, avec un rendement d'au moins 60 %. Si l'acétone récupérée, contenant du chlorure de méthylène, est utilisée dans une opération ultérieure, le rendement est supérieur d'environ 10 %.
Le chlorure de méthylène (30 grammes) est mélangé à de l'iodure de sodium (120 grammes) et à de l'acétone chaude (100 ml) et chauffé dans une bouteille d'eau gazeuse pendant dix heures ; la bouteille est ensuite rebouchée et le chauffage se poursuit pendant dix heures supplémentaires. Après une nuit de repos, la solution d'acétone est décantée du chlorure de sodium, ce dernier est lavé avec de l'acétone et l'acétone est distillée ; de l'eau est ensuite ajoutée et l'iodure de méthylène brut est extrait avec de l'éther. La solution éthérée contient de l'iode et est lavée avec de l'eau contenant de l'hydrogénosulfite de sodium, séchée et l'éther est éliminé par distillation. Le résidu est ensuite fractionné sous pression réduite et, après passage d'un peu de chloro-iodure de méthylène, l'iodure de méthylène se distille à environ 150°C sous 300 mmHg, avec un rendement d'au moins 60 %. Si l'acétone récupérée, contenant du chlorure de méthylène, est utilisée dans une opération ultérieure, le rendement est supérieur d'environ 10 %.