Rebonjour aux experts, aux amis et à tous les chimistes
J'ai posté une menace à propos de mon problème de rendement qui ne dépassait pas la taille du bout de mon doigt, et quelques gars sympathiques m'ont donné des conseils et des astuces, et j'en ai tenu compte.
Ce jeune chimiste a donc répété la synthèse avec sa main cassée
et est arrivé au même problème, mais j'ai aimé partager plus de détails pour vous camarades, en espérant résoudre l'énigme
.
.
Mon échelle était la suivante
-25 g de propiophénone
-50 ml d'un Hbr dilué (que j'avais préparé en ajoutant 20g de KBr dans environ 70-80ml d'eau distillée, en ajoutant 15ml de H2SO4 goutte à goutte, en congelant la solution pour diviser les produits secondaires, puis en la chauffant pour l'évaporer et obtenir une solution distillée contenant du Hbr).
15ml H2O2 35% -75ml DCM
-75 ml de DCM
-12 g de Na2CO3 dans 250 ml d'eau distillée (DW)
35 ml de solution aqueuse de méthylamine à 40% -25 ml de solution de HCl à 14
-25ml HCl 14% (j'ai obtenu cette solution en diluant 10ml HCl 38% dans 15ml DW)
-10 ml de DCM et 20 ml d'eau contiennent 0,5 ml de HCl.
Voici maintenant le processus :
1. Ajout du propio dans le flacon, ajout de la solution de Hbr, puis ajout de H2O2 goutte à goutte en 40 minutes environ pendant que la solution est agitée à température ambiante.
2,3. Ajouter le DCM et le laver pour le neutraliser (pour le lavage, je transfère le mélange réactionnel dans le décanteur, après quoi je le verse à nouveau dans la fiole).
4. Ajouter une solution de Na2CO3 divisée en 2 portions (2x125ml), puis laver jusqu'à neutralisation.
5. J'ajoute toute la méthylamine en une fois, je mets le condenseur à reflux, et j'agite pendant 1,5h à température ambiante.
5.5 Je l'ai lavé 3-4 fois avec environ 75ml de DW, il était encore alcalin.
6. J'ai ajouté la solution de Hcl (je l'ai fait trop rapidement et il y a eu beaucoup de brouillard dans la fiole, la prochaine fois je m'en occuperai), j'ai agité pendant 1 heure à température ambiante.
7. J'enlève la couche de dcm, je la lave avec le DW acidifié dont j'ai parlé plus haut. Ensuite, j'ai mélangé la première couche et cette couche aqueuse et je les ai lavées avec 10ml de DCM.
8Je verse la solution dans un bécher et je la chauffe jusqu'à cristallisation.
9. Voici enfin ce que j'ai obtenu
___________________
J'ai besoin de comprendre mon erreur
Qu'ai-je oublié ?
Où me suis-je trompé ?
Merci de me le signaler !
.
Grand amour à tous...
J'ai posté une menace à propos de mon problème de rendement qui ne dépassait pas la taille du bout de mon doigt, et quelques gars sympathiques m'ont donné des conseils et des astuces, et j'en ai tenu compte.
Ce jeune chimiste a donc répété la synthèse avec sa main cassée
et est arrivé au même problème, mais j'ai aimé partager plus de détails pour vous camarades, en espérant résoudre l'énigme.
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Mon échelle était la suivante
-25 g de propiophénone
-50 ml d'un Hbr dilué (que j'avais préparé en ajoutant 20g de KBr dans environ 70-80ml d'eau distillée, en ajoutant 15ml de H2SO4 goutte à goutte, en congelant la solution pour diviser les produits secondaires, puis en la chauffant pour l'évaporer et obtenir une solution distillée contenant du Hbr).
15ml H2O2 35% -75ml DCM
-75 ml de DCM
-12 g de Na2CO3 dans 250 ml d'eau distillée (DW)
35 ml de solution aqueuse de méthylamine à 40% -25 ml de solution de HCl à 14
-25ml HCl 14% (j'ai obtenu cette solution en diluant 10ml HCl 38% dans 15ml DW)
-10 ml de DCM et 20 ml d'eau contiennent 0,5 ml de HCl.
Voici maintenant le processus :
1. Ajout du propio dans le flacon, ajout de la solution de Hbr, puis ajout de H2O2 goutte à goutte en 40 minutes environ pendant que la solution est agitée à température ambiante.
2,3. Ajouter le DCM et le laver pour le neutraliser (pour le lavage, je transfère le mélange réactionnel dans le décanteur, après quoi je le verse à nouveau dans la fiole).
4. Ajouter une solution de Na2CO3 divisée en 2 portions (2x125ml), puis laver jusqu'à neutralisation.
5. J'ajoute toute la méthylamine en une fois, je mets le condenseur à reflux, et j'agite pendant 1,5h à température ambiante.
5.5 Je l'ai lavé 3-4 fois avec environ 75ml de DW, il était encore alcalin.
6. J'ai ajouté la solution de Hcl (je l'ai fait trop rapidement et il y a eu beaucoup de brouillard dans la fiole, la prochaine fois je m'en occuperai), j'ai agité pendant 1 heure à température ambiante.
7. J'enlève la couche de dcm, je la lave avec le DW acidifié dont j'ai parlé plus haut. Ensuite, j'ai mélangé la première couche et cette couche aqueuse et je les ai lavées avec 10ml de DCM.
8Je verse la solution dans un bécher et je la chauffe jusqu'à cristallisation.
9. Voici enfin ce que j'ai obtenu
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J'ai besoin de comprendre mon erreur
Qu'ai-je oublié ?
Où me suis-je trompé ?
Merci de me le signaler !
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Grand amour à tous...