à la recherche de la méthode de la kétamine à partir de la 2-(2-Chlorophényl)-2-nitrocyclohexanone

Montecristo

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Bonjour !
Je cherche une méthode pour produire de la (s)kétamine à partir de 2-(2-Chlorophenyl)-2-nitrocyclohexanone [CAS 2079878-75-2].
Je ne trouve pas grand-chose en ligne, alors peut-être qu'un chimiste pourrait m'aider ?
Je vous remercie de votre attention.
 

WillD

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btcboss2022

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J'ai trouvé cela mais j'essaie toujours de trouver les quantités exactes de chaque produit :-(

JRFbU4InDf


En utilisant de la poudre de zinc et de l'acide formique, le 2-CPNCH a été réduit en norkétamine. Par la réaction d'Eschweiler-Clarke, la norkétamine a réagi avec le formaldéhyde et l'acide formique pour synthétiser la kétamine.
 
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btcboss2022

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Je vois aussi votre option pour la deuxième étape :

Enfin, la norkétamine a été convertie en kétamine par méthylation réductrice réalisée à l'aide de formaldéhyde avec du cyanoborohydrure de sodium ou du triacétoxyborohydrure de sodium.

Il serait bon de fixer les quantités si possible, merci.
 

LazZzZz

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Comment empêcher l'amination tertiaire du groupe amine, la diméthylcétamine et la norkétamine sont toutes deux trop solubles dans l'eau ou trop solubles dans les graisses respectivement et conduiraient à une grande perte de rendement, avez-vous pensé à faire refluer l'amine avec de l'acide formique pour ajouter un groupe formyle à l'amine, protéger la cétone avec de l'éthylène glycol, réduire avec du LAH et déprotéger le cétal ?
 

HerrHaber

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Cela dépasse largement le domaine de la facilité... il doit y avoir une manière plus simple de procéder à la monométhylation du N, NaBH(OAc)3 semble être la meilleure.
 

LazZzZz

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Un rendement de 56 % laisse à désirer
 

JimmyMcGill

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Disposez-vous également d'étapes détaillées pour cette méthode ?
 

Montecristo

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Merci, c'est un bon début. Je serais très intéressé de voir un article sur cette méthode.
 

WillD

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La première étape de la réaction sera un excès de zinc et d'acide acétique avec chauffage. Ecrivez-nous en message privé, nous analyserons votre demande. En fonction de vos quantités, de votre expérience et de votre équipement.
 

simplechemistry

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La réduction avec NaBH4 et l'oxydation ou la formation de STAB-H in situ lui seront beaucoup plus accessibles. Ces deux procédés à haut rendement
 
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