Introduction
Je veux montrer dans ce sujet les règles simples de manipulation et le manuel vidéo du bain de Dewar d'azote liquide avec préparation d'acétone. Ce sujet est la partie suivante des sujets sur les bains à basse température, vous pouvez apprendre la partie précédente sur la manipulation de la glace sèche (-78.5 deg) en laboratoire pour être plus confiant et plus sûr dans les procédures de synthèse à basse température.
Généralités
Les liquides cryogéniques ont un point d'ébullition inférieur à -73 ºC (-100 ºF). L'azote liquide, l'oxygène liquide et le dioxyde de carbone sont les matériaux cryogéniques les plus couramment utilisés en laboratoire. Les risques sont notamment l'incendie, l'explosion, la fragilisation, l'accumulation de pression, les gelures et l'asphyxie.
La plupart des précautions de sécurité observées pour les gaz comprimés s'appliquent également aux liquides cryogéniques. Les propriétés uniques des liquides cryogéniques entraînent deux risques supplémentaires :
Températures extrêmement basses - La vapeur froide d'ébullition des liquides cryogéniques gèle rapidement les tissus humains. La plupart des métaux deviennent plus résistants lorsqu'ils sont exposés à des températures froides, mais les matériaux tels que l'acier au carbone, les plastiques et le caoutchouc deviennent cassants, voire se brisent sous l'effet de la contrainte à ces températures. Il est donc important de bien choisir les matériaux. Les brûlures par le froid et les gelures causées par les liquides cryogéniques peuvent entraîner des lésions tissulaires importantes.
Vaporisation - Tous les liquides cryogéniques produisent de grands volumes de gaz lorsqu'ils se vaporisent. L'azote liquide se dilate 696 fois lorsqu'il se vaporise. Le taux d'expansion de l'argon est de 847:1, celui de l'hydrogène de 851:1 et celui de l'oxygène de 862:1. Si ces liquides se vaporisent dans un conteneur scellé, ils peuvent produire des pressions énormes susceptibles d'entraîner la rupture du récipient. C'est pourquoi les conteneurs cryogéniques sous pression sont généralement protégés par plusieurs dispositifs de décompression.
La vaporisation de liquides cryogéniques (à l'exception de l'oxygène) dans un endroit clos peut provoquer l'asphyxie. La vaporisation de l'oxygène liquide peut produire une atmosphère riche en oxygène, qui favorisera et accélérera la combustion d'autres matériaux. La vaporisation de l'hydrogène liquide peut former un mélange extrêmement inflammable avec l'air.
Les liquides cryogéniques ont un point d'ébullition inférieur à -73ºC (-100ºF). L'azote liquide, l'oxygène liquide et le dioxyde de carbone sont les matériaux cryogéniques les plus couramment utilisés en laboratoire. Les risques sont notamment l'incendie, l'explosion, la fragilisation, l'accumulation de pression, les gelures et l'asphyxie.
La plupart des précautions de sécurité observées pour les gaz comprimés s'appliquent également aux liquides cryogéniques. Lespropriétés uniques des liquides cryogéniques sont à l'origine de deux dangers supplémentaires.
Généralités
Les liquides cryogéniques ont un point d'ébullition inférieur à -73 ºC (-100 ºF). L'azote liquide, l'oxygène liquide et le dioxyde de carbone sont les matériaux cryogéniques les plus couramment utilisés en laboratoire. Les risques sont notamment l'incendie, l'explosion, la fragilisation, l'accumulation de pression, les gelures et l'asphyxie.
La plupart des précautions de sécurité observées pour les gaz comprimés s'appliquent également aux liquides cryogéniques. Les propriétés uniques des liquides cryogéniques entraînent deux risques supplémentaires :
Températures extrêmement basses - La vapeur froide d'ébullition des liquides cryogéniques gèle rapidement les tissus humains. La plupart des métaux deviennent plus résistants lorsqu'ils sont exposés à des températures froides, mais les matériaux tels que l'acier au carbone, les plastiques et le caoutchouc deviennent cassants, voire se brisent sous l'effet de la contrainte à ces températures. Il est donc important de bien choisir les matériaux. Les brûlures par le froid et les gelures causées par les liquides cryogéniques peuvent entraîner des lésions tissulaires importantes.
Vaporisation - Tous les liquides cryogéniques produisent de grands volumes de gaz lorsqu'ils se vaporisent. L'azote liquide se dilate 696 fois lorsqu'il se vaporise. Le taux d'expansion de l'argon est de 847:1, celui de l'hydrogène de 851:1 et celui de l'oxygène de 862:1. Si ces liquides se vaporisent dans un conteneur scellé, ils peuvent produire des pressions énormes susceptibles d'entraîner la rupture du récipient. C'est pourquoi les conteneurs cryogéniques sous pression sont généralement protégés par plusieurs dispositifs de décompression.
Les liquides cryogéniques ont un point d'ébullition inférieur à -73ºC (-100ºF). L'azote liquide, l'oxygène liquide et le dioxyde de carbone sont les matériaux cryogéniques les plus couramment utilisés en laboratoire. Les risques sont notamment l'incendie, l'explosion, la fragilisation, l'accumulation de pression, les gelures et l'asphyxie.
La plupart des précautions de sécurité observées pour les gaz comprimés s'appliquent également aux liquides cryogéniques. Lespropriétés uniques des liquides cryogéniques sont à l'origine de deux dangers supplémentaires.
Risques
Froid extrêmeLa vapeur d'azote liquide peut rapidement geler les tissus cutanés et les liquides oculaires, entraînant des brûlures par le froid, des gelures et des lésions oculaires permanentes, même en cas d'exposition brève.
Asphyxie
L'azote liquide se dilate 696 fois en volume lorsqu'il se vaporise et n'a pas de propriétés d'alerte telles que l'odeur ou la couleur. Par conséquent, si une quantité suffisante d'azote liquide est vaporisée de manière à réduire le pourcentage d'oxygène à moins de 19,5 %, il y a un risque de manque d'oxygène qui peut entraîner une perte de conscience. La mort peut survenir si le manque d'oxygène est extrême. Pour éviter les risques d'asphyxie, les manipulateurs doivent s'assurer que la pièce est bien ventilée lorsqu'ils utilisent des cryogènes à l'intérieur.Enrichissement en oxygène
Lors du transfert d'azote liquide, l'oxygène présent dans l'air entourant un système de confinement cryogénique peut se dissoudre et créer un environnement enrichi en oxygène lorsque le système revient à des températures ambiantes. Le point d'ébullition de l'azote étant inférieur à celui de l'oxygène, l'oxygène liquide s'évapore plus lentement que l'azote et peut s'accumuler à des niveaux susceptibles d'accroître l'inflammabilité de matériaux tels que les vêtements situés à proximité du système. Les équipements contenant des fluides cryogéniques doivent être maintenus à l'écart des matériaux combustibles afin de minimiser les risques d'incendie. L'oxygène condensé dans un piège à froid peut se combiner avec des matières organiques dans le piège pour créer un mélange explosif.
Lors du transfert d'azote liquide, l'oxygène présent dans l'air entourant un système de confinement cryogénique peut se dissoudre et créer un environnement enrichi en oxygène lorsque le système revient à des températures ambiantes. Le point d'ébullition de l'azote étant inférieur à celui de l'oxygène, l'oxygène liquide s'évapore plus lentement que l'azote et peut s'accumuler à des niveaux susceptibles d'accroître l'inflammabilité de matériaux tels que les vêtements situés à proximité du système. Les équipements contenant des fluides cryogéniques doivent être maintenus à l'écart des matériaux combustibles afin de minimiser les risques d'incendie. L'oxygène condensé dans un piège à froid peut se combiner avec des matières organiques dans le piège pour créer un mélange explosif.
Montée en pression et explosions
En l'absence de dispositifs de ventilation ou de décompression adéquats sur les conteneurs, d'énormes pressions peuvent s'accumuler lors de l'évaporation du cryogène. Les utilisateurs doivent s'assurer que les liquides cryogéniques ne sont jamais contenus dans un système fermé. Utilisez un récipient de décompression ou un couvercle de mise à l'air libre pour vous protéger contre l'accumulation de pression.Manipulation
Pratiques de sécurité prudentes- L'azote liquide doit être manipulé dans des zones bien ventilées.
- Manipulez le liquide lentement pour minimiser les risques d'ébullition et d'éclaboussures. Utiliser des pinces pour retirer les objets immergés dans un liquide cryogénique - L'ébullition et les éclaboussures se produisent toujours lors du chargement ou du remplissage d'un récipient chaud avec un liquide cryogénique ou lors de l'insertion d'objets dans ces liquides.
- Ne pas transporter d'azote liquide dans des Dewars en verre à large ouverture ou dans des Dewars non protégés par du ruban de sécurité.
- N'utiliser que des récipients homologués. Il convient d'utiliser des récipients résistants aux chocs qui peuvent supporter des températures extrêmement basses. Lesmatériaux tels que l'acier au carbone, le plastique et le caoutchouc deviennent cassants à ces températures.
- Ne stocker l'azote liquide que dans des récipients dont les couvercles ne sont pas hermétiques (ne jamais sceller l'azote liquide dans un récipient). Un conteneur hermétiquement fermé accumulera de la pression à mesure que le liquide bout et peut exploser après un court laps de temps.
- Ne jamais toucher les récipients non isolés contenant des liquides cryogéniques. La chair adhère aux matériaux extrêmement froids. Même les matériaux non métalliques sont dangereux à toucher à basse température.
- Ne jamais altérer ou modifier les dispositifs de sécurité tels que le robinet de la bouteille ou le régulateur du réservoir.
- L'azote liquide ne doit être stocké que dans des zones bien ventilées (ne pas le stocker dans un espace confiné).
- Ne pas stocker l'azote liquide pendant de longues périodes dans un récipient non couvert.
- Lesbouteilles et les Dewars ne doivent pas être remplis à plus de 80 % de leur capacité, car l'expansion des gaz pendant le réchauffement peut entraîner une augmentation excessive de la pression.
Équipement de protection individuelle
Protection des yeux/du visageIl est recommandé de porter un écran facial complet sur des lunettes de sécurité ou des lunettes de protection contre les éclaboussures de produits chimiques lors du transfert et de la manipulation de liquides cryogéniques afin de minimiser les blessures associées aux éclaboussures ou aux explosions.
Protection de la peau
Le port de gants amples en cuir ou à isolation thermique, de chemises à manches longues et de pantalons sans manchettes est recommandé lors de la manipulation de l'azote liquide. Le port de chaussures de sécurité est également recommandé lors de la manipulation des conteneurs.Une remarque spéciale sur les gants isolés : Les gants doivent être amples afin de pouvoir être retirés rapidement en cas de déversement de liquide cryogénique. Les gants isolés ne sont pas conçus pour permettre de plonger les mains dans un liquide cryogénique. Ils n'offrent qu'une protection de courte durée contre le contact accidentel avec le liquide.
Manuel vidéo sur le bain d'azote liquide/acétone (-94 °C)
Bains de refroidissement traditionnels
Bains d'eau et de glace
Un bain de glace et d'eau maintiendra une température de 0 °C, puisque le point de fusion de l'eau est de 0 °C. Toutefois, l'ajout d'un sel tel que le chlorure de sodium abaissera la température grâce à la propriété de dépression du point de congélation. Bien que la température exacte puisse être difficile à contrôler, le rapport de poids entre le sel et la glace influe sur la température.
Un bain de glace et d'eau maintiendra une température de 0 °C, puisque le point de fusion de l'eau est de 0 °C. Toutefois, l'ajout d'un sel tel que le chlorure de sodium abaissera la température grâce à la propriété de dépression du point de congélation. Bien que la température exacte puisse être difficile à contrôler, le rapport de poids entre le sel et la glace influe sur la température.
- On peut atteindre une température de -10 °C avec un rapport de masse de 1:2,5 entre le chlorure de calcium hexahydraté et la glace.
- La température de-20 °C peut être atteinte avec un rapport de masse de 1:3 entre le chlorure de sodium et la glace.
Bains de glace sèche à -78 °C
Comme la glace sèche se sublime à -78 °C, un mélange tel que acétone/glace sèche permet de maintenir la température à -78 °C. En outre, la solution ne gèle pas. De plus, la solution ne gèlera pas car l'acétone a besoin d'une température d'environ -93 °C pour commencer à geler. Par conséquent, d'autres liquides ayant un point de congélation plus bas (pentane : -95 °C, alcool isopropylique : -89 °C) peuvent également être utilisés pour maintenir le bain à -78 °C.
Bains de glace carboniqueau-dessus de -77 °C
Pour maintenir des températures supérieures à -77 °C, il faut utiliser un solvant ayant un point de congélation supérieur à -77 °C. Lorsque de la glace carbonique est ajoutée à l'acétonitrile, le bain commence à se refroidir. Lorsque la température atteint -41 °C, l'acétonitrile gèle. Par conséquent, la glace sèche doit être ajoutée lentement afin d'éviter la congélation de l'ensemble du mélange. Dans ce cas, une température de bain de -55 °C peut être obtenue en choisissant un solvant ayant un point de congélation similaire (le n-octane gèle à -56 °C).
Bains d'azote liquide au-dessus de -196 °C
Les bains d'azote liquide suivent le même principe que les bains de glace carbonique. Une température de -115 °C peut être maintenue en ajoutant lentement de l'azote liquide à l'éthanol jusqu'à ce qu'il commence à geler (à -116 °C).
Alternatives à l'eau et à la glace
Dans les bains à base d'eau et de glace, l'eau du robinet est couramment utilisée en raison de sa facilité d'accès et du coût plus élevé de l'eau ultrapure. Cependant, l'eau du robinet et la glace dérivée de l'eau du robinet peuvent contaminer les échantillons biologiques et chimiques. Cette situation a donné naissance à une multitude de dispositifs isolés visant à créer un effet de refroidissement ou de congélation similaire à celui des bains de glace sans utiliser d'eau ou de glace.
Comme la glace sèche se sublime à -78 °C, un mélange tel que acétone/glace sèche permet de maintenir la température à -78 °C. En outre, la solution ne gèle pas. De plus, la solution ne gèlera pas car l'acétone a besoin d'une température d'environ -93 °C pour commencer à geler. Par conséquent, d'autres liquides ayant un point de congélation plus bas (pentane : -95 °C, alcool isopropylique : -89 °C) peuvent également être utilisés pour maintenir le bain à -78 °C.
Bains de glace carboniqueau-dessus de -77 °C
Pour maintenir des températures supérieures à -77 °C, il faut utiliser un solvant ayant un point de congélation supérieur à -77 °C. Lorsque de la glace carbonique est ajoutée à l'acétonitrile, le bain commence à se refroidir. Lorsque la température atteint -41 °C, l'acétonitrile gèle. Par conséquent, la glace sèche doit être ajoutée lentement afin d'éviter la congélation de l'ensemble du mélange. Dans ce cas, une température de bain de -55 °C peut être obtenue en choisissant un solvant ayant un point de congélation similaire (le n-octane gèle à -56 °C).
Bains d'azote liquide au-dessus de -196 °C
Les bains d'azote liquide suivent le même principe que les bains de glace carbonique. Une température de -115 °C peut être maintenue en ajoutant lentement de l'azote liquide à l'éthanol jusqu'à ce qu'il commence à geler (à -116 °C).
Alternatives à l'eau et à la glace
Dans les bains à base d'eau et de glace, l'eau du robinet est couramment utilisée en raison de sa facilité d'accès et du coût plus élevé de l'eau ultrapure. Cependant, l'eau du robinet et la glace dérivée de l'eau du robinet peuvent contaminer les échantillons biologiques et chimiques. Cette situation a donné naissance à une multitude de dispositifs isolés visant à créer un effet de refroidissement ou de congélation similaire à celui des bains de glace sans utiliser d'eau ou de glace.
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