Introduction
L'équipe du BB Forum est heureuse de publier la synthèse simple du JWH-018, qui ne nécessite pas d'équipement ou de réactifs rares ou élaborés. Un guide vidéo étape par étape et une explication écrite claire de chaque étape permettent d'obtenir le cannabinoïde JWH-018 avec un rendement assez élevé. La synthèse peut être répétée même par des débutants en chimie.
Matériel et verrerie :
Étape 1. Synthèse du 3-(1-(1-Naphthoyl)indole à partir de l'indole
Étape 2 (facultative). Recristallisation du 3-(1-naphthoyl)indole 13. Le 3-(1-naphthoyl)indole brut doit être dilué dans 10 litres d'IPA (ou d'éthanol).
19. Verser 100 g de 3-(1-naphthoyl)indole purifié dans un ballon.
20. Ajouter 50 g d'hydroxyde de sodium.
21. Ajouter ensuite 25 g de TBAB (bromure de tétrabutylammonium).
22. Verser 200 ml d'eau dans le ballon.
23. 75 g de 1-bromopentane sont ajoutés.
24) Mettre en marche un agitateur.
25. Le mélange réactionnel dans le ballon est auto-chauffé. Un chauffage externe est allumé jusqu'à ce que le mélange commence à bouillir. Le point d'ébullition est maintenu pendant 15 à 30 minutes, en fonction de l'intensité de l'ébullition.
26) Un excès de 1-bromopentane s'évapore dans l'atmosphère (utiliser une ventilation adéquate). Un condenseur à reflux est installé.
27. Après un certain temps, le mélange est versé dans un bécher. On laisse le mélange se séparer en couches.
28) La couche supérieure souhaitée est recueillie. La couche supérieure recueillie est transférée dans un récipient séparé.
29. L'huile est refroidie à température ambiante (cette procédure permet également d'évaporer l'excès de 1-bromopentane s'il en reste).
Le rendement de JWH-018 est d'environ 125 g d'huile à partir de 100 g de 3-(1-naphthoyl)indole. Ainsi, ~200 g (69 % d'indole) de JWH-018 sont obtenus à partir de 100 g d'indole.
L'équipe du BB Forum est heureuse de publier la synthèse simple du JWH-018, qui ne nécessite pas d'équipement ou de réactifs rares ou élaborés. Un guide vidéo étape par étape et une explication écrite claire de chaque étape permettent d'obtenir le cannabinoïde JWH-018 avec un rendement assez élevé. La synthèse peut être répétée même par des débutants en chimie.
Matériel et verrerie :
- Ballons à fond plat de 2 L et 1 L.
- Bain d'eau glacée (eau glacée ou saumure froide)
- Bain d'eau chaude
- Béchers de 500 ml x3 ; 1 L x2 ; 3 L x1 ; 5 L x1
- Entonnoir
- Tige de verre
- Fiole de Büchner (~5 L) et entonnoir
- Pompe à vide
- Agitateur magnétique avec plaque chauffante
- Plats en pyrex x2
- Condenseur à reflux
- Seringue de 20 cm3
- Cuillère en plastique
- Indole 100 g ;
- Dichlorométhane (DCM) 500 ml
- Chlorure d'aluminium 114 g
- Chlorure de 1-naphtoyle 163 g
- Eau distillée 3,2 L
- Alcool isopropylique 10 L ou éthanol
- Hydroxyde de sodium 50 g
- TBAB (bromure de tétrabutylammonium) 25 g
- 1-Bromopentane 75 g
Étape 1. Synthèse du 3-(1-(1-Naphthoyl)indole à partir de l'indole
- Verser 100 g d'indole dans un ballon de 2 litres.
- 300 ml de dichlorométhane (DCM) sont ajoutés dans le même ballon.
- Le mélange réactionnel est agité jusqu'à dissolution complète de l'indole.
- Le mélange est refroidi dans un bain de glace (eau glacée ou saumure froide) jusqu'à 0-10 °C.
- Le chlorure d'aluminium 114 g est ajouté progressivement sous agitation.
- Le mélange est agité jusqu'à dissolution complète du chlorure d'aluminium.
- Peser 163 g de chlorure de 1-naphtoyle dans un bécher et y ajouter 200 ml de DCM. Remarque : le chlorure de 1-naphtoyle est à l'état solide, mais il peut facilement fondre si vous placez son récipient dans un bain d'eau chaude.
- La solution de DCM de chlorure de 1-naphtoyle est progressivement ajoutée du bécher au ballon. La température du mélange réactionnel est maintenue entre 0 et 10 °C.
- Après cette addition, le ballon est laissé sous agitation constante pendant une nuit (ou pendant une période plus courte jusqu'à ce que la cristallisation soit complète).
- Au bout d'un certain temps, un précipité solide se cristallise dans le mélange. Les cristaux doivent être écrasés à l'aide d'une tige de verre.
- Verser le mélange réactionnel par petites portions, sous agitation constante, dans un récipient contenant 3 litres d'eau froide. Le 3-(1-naphtoyl)indole brut précipite et se dépose au fond du récipient.
- Le précipité de 3-(1-naphthoyl)indole est séparé de l'eau. Note : Vous pouvez sécher et utiliser le 3-(1-naphthoyl)indole brut sous cette forme, mais une purification supplémentaire par recristallisation est recommandée.
Étape 2 (facultative). Recristallisation du 3-(1-naphthoyl)indole 13. Le 3-(1-naphthoyl)indole brut doit être dilué dans 10 litres d'IPA (ou d'éthanol).
- Le mélange est bien agité et versé dans un grand bécher pour simplifier le chargement dans un ballon de 10 litres.
- Après avoir rendu la solution de 3-(1-naphtyl)indole plus liquide, le mélange est versé dans un ballon de 10 litres et de l'éthanol est ajouté pour remplir le volume total du ballon de 10 litres.
- Le mélange est chauffé jusqu'à dissolution complète du 3-(1-naphthoyl)indole.
- Le mélange est ensuite refroidi et le ballon est placé dans un congélateur pendant deux jours jusqu'à la fin de la précipitation.
- Le produit recristallisé est filtré sous forme de précipité et séché jusqu'à poids constant. Après séchage, on obtient 160 g de 3-(1-naphtoyl)indole pur.
19. Verser 100 g de 3-(1-naphthoyl)indole purifié dans un ballon.
20. Ajouter 50 g d'hydroxyde de sodium.
21. Ajouter ensuite 25 g de TBAB (bromure de tétrabutylammonium).
22. Verser 200 ml d'eau dans le ballon.
23. 75 g de 1-bromopentane sont ajoutés.
24) Mettre en marche un agitateur.
25. Le mélange réactionnel dans le ballon est auto-chauffé. Un chauffage externe est allumé jusqu'à ce que le mélange commence à bouillir. Le point d'ébullition est maintenu pendant 15 à 30 minutes, en fonction de l'intensité de l'ébullition.
26) Un excès de 1-bromopentane s'évapore dans l'atmosphère (utiliser une ventilation adéquate). Un condenseur à reflux est installé.
27. Après un certain temps, le mélange est versé dans un bécher. On laisse le mélange se séparer en couches.
28) La couche supérieure souhaitée est recueillie. La couche supérieure recueillie est transférée dans un récipient séparé.
29. L'huile est refroidie à température ambiante (cette procédure permet également d'évaporer l'excès de 1-bromopentane s'il en reste).
Le rendement de JWH-018 est d'environ 125 g d'huile à partir de 100 g de 3-(1-naphthoyl)indole. Ainsi, ~200 g (69 % d'indole) de JWH-018 sont obtenus à partir de 100 g d'indole.
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