Question Observation intéressante sur la réduction Al/Hg

[Wendy]

Je réduisais le p2np et après avoir ajouté de l'alcali, la base libre s'est séparée. J'ai versé la base libre et extrait avec un solvant non polaire tout ce qui reste dans la boue. Je pensais que la plus grande partie avait été enlevée, mais après quelques heures, une plus grande quantité de base libre s'est détachée de la boue. Je l'ai ajouté dans un récipient séparé. Curieusement, cela s'est reproduit à plusieurs reprises. Finalement, après avoir répété la procédure, je me suis retrouvé avec très, très peu de boue, ce qui a fait que mes rendements ont dépassé les 100 %.

L'amphithéâtre produit était aussi bon que lors de la première extraction. Vraiment intéressant

 

[Heartburn]

Une fois, j'ai laissé mon ampoule à décanter seule, en silence, pour qu'elle bouillonne tranquillement pendant la nuit. Le lendemain matin, mon destin m'a accaparé avec des tâches quotidiennes et il m'a finalement fallu plus de 24 heures pour m'occuper du processus de séparation. En bref : l'attente ne valait pas le rendement obtenu. La situation ressemblait beaucoup à celle décrite par @Wendy. Mais je devais vous dire l'amère vérité. Ma couche organique supérieure ne couvrait même pas toute la surface du liquide (c'était la partie la plus large), mais ressemblait plutôt à une version presque orange de gouttes de graisse sur la surface du bouillon chaud, se remplissant finalement (ménisque inférieur bien sûr), un peu plus que la ligne de 1,5ccm sur l'échelle (A-class 10ccm meas. cyl.). La couche inférieure de boue gris foncé, d'une hauteur d'environ 1 pouce, a bouillonné, à peine, mais de façon perceptible. La couche intermédiaire était presque transparente, mais aussi un peu brumeuse.

Le fait est que le bouillonnement du Rm alcalinisé dans l'ampoule à décanter provient du reste de l'Al métallique qui réagit maintenant avec le NaOH, précipitant un complexe insoluble appelé tétrahydroaluminate de sodium (III) et de l'hydrogène. Ce que vous avez confondu avec la couche de base libre n'était qu'un excès de NaOH dans l'eau. Je parie donc que plus de 60-70% de votre produit final n'est qu'un sel totalement inactif appelé sulfate de sodium. Il est irritant au contact des muqueuses !
"Non omne quod nitet aurum est."

 

[Wendy]

Oh oui, ça pique énormément malgré un pH correct de 5,5 à 6 !

La décantation de la couche d'ipa/freebase et l'extraction de la boue une fois pour toutes sont-elles optimales ?

 

[Heartburn]

Lorsque j'effectue la séparation, il suffit d'attendre quelques minutes jusqu'à ce que la couche supérieure cesse de se comporter comme une version extraterrestre de la lampe à lave. Je jette la couche inférieure dans un bocal, puis j'ajoute personnellement exactement environ (2g anh. Na2SO4 par 10g P2NP) x multiplicateur de la taille du lot actuel, à la couche organique, puis j'agite le tout pendant un certain temps. Cela permet à toutes les gouttes de boue grise de se déshydrater à la surface du sel. Finalement, le conglomérat de sulfates et d'amalgames qui se solidifient facilement forme quelque chose de similaire à la "fritte" utilisée en chromatographie sur colonne. Il n'obstrue pas la valve de vidange de l'entonnoir mais agit comme un filtre laissant une solution cristalline transparente et jaunâtre de base libre. Ensuite, je jette la boue du bocal dans le SF, si le deuxième tour n'est pas aussi riche en couche de base libre fraîchement flottée, j'ajoute juste 10 ml d'isooctane (2,2,4-triméthylpentane) ou d'un autre solvant non polaire similaire, à haut point d'ébullition et à faible pression de vapeur, j'agite à nouveau, j'attends 10-15 minutes, puis je vide partiellement : drainer 2 à 3 pouces de hauteur -> agiter vigoureusement le SF pour créer un vortex -> observer la boue grise au-dessus de la couche supérieure qui est arrachée des parois de l'entonnoir -> répéter aussi longtemps que nécessaire. La deuxième couche d'extraction est ensuite versée dans un entonnoir en verre, avec un pied étroit, tapoté doucement avec une fritte en coton, et rempli à ras bord avec 2g de anh. Na2SO4. Après avoir filtré l'extrait à sec, le lit filtrant doit être lavé avec 1 à 2 ml du solvant d'extraction précédemment utilisé et finalement combiné avec la première couche d'extraction. Simple, efficace, également peu coûteux pour l'OMI et à peine suspecté par un quelconque gouvernement.

P.S. combien avez-vous obtenu avec quel acide, et à partir de quelle quantité de P2NP, je suis vraiment curieux d'avoir des statistiques brutes.