J'ai pensé partager quelques informations avec BB
Le peroxyde d'hydrogène est commodément préparé en ajoutant lentement 10 grammes de peroxyde de baryum à 50 ml d'acide sulfurique glacé à 20 % en poids. L'ajout se fait par petites portions et sous bonne agitation. En outre, des morceaux de glace sont ajoutés au mélange réactionnel. Pendant l'addition, le sulfate de baryum précipite. Une fois l'addition terminée, du carbonate de baryum est ajouté pour éliminer l'excès d'acide sulfurique. Ensuite, le mélange est filtré pour récupérer la solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène.
Référence : Jander / Blasius : "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, page 106
Le peroxyde d'hydrogène concentré peut exploser !!! Un ballon à distiller de 500 ml est muni d'un raccord mâle standard, sur lequel est placé un bouchon femelle en verre, équipé d'un capillaire de distillation. Le tube latéral du capillaire est relié à un condenseur à spirale par des raccords rodés, qui se déverse dans un récipient d'une capacité d'environ 200 ml. Après l'introduction de 180 ml de Perhydrol (stocké dans des bouteilles enduites de paraffine), le ballon est placé sur un bain-marie (45 à 50°C) et la matière est distillée pendant une période d'environ 3,5 heures à une pression de 16 à 22 mm. Ainsi, environ 150-160 ml d'eau et un peu de peroxyde d'hydrogène sont éliminés. Le résidu contient environ 98 % de H2O2. Le volume d'eau à distiller peut être indiqué sur le ballon de réception préalablement taré (si la température du bain-marie dépasse 52°C, le H2O2 concentré devient jaune et doit être éliminé). Le produit concentré peut être retiré du ballon sans risque de décomposition. (Si l'on utilisait un joint femelle rectifié au niveau du col de la fiole, la décomposition sur la surface rugueuse serait appréciable).
Une autre méthode permet également d'obtenir une matière première à 80-90 % de peroxyde d'hydrogène en mélangeant une solution de peroxyde d'hydrogène à 30 % avec deux fois sa quantité de p-cymène, puis en distillant le mélange à 50 °C à l'aide d'un aspirateur à vide. La majeure partie de l'eau et du p-cymène est ainsi éliminée. Après séparation mécanique du mélange p-cymène-H2O2 restant, le traitement ultérieur est effectué comme décrit ci-dessus.
Référence : G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965.
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Isomérisation de la térébenthine sulfureuse brute
Un mélange de térébenthine soufrée brute (500 ml) et d'acide sulfurique aqueux dilué (100 ml, 36 %) a été agité à 110 °C pendant 5 heures. La couche aqueuse a été éliminée dans une ampoule à décanter. La matière organique isomérisée a été purifiée de la matière plus lourde (polymérisée) par distillation sous pression réduite (5 hPa ; 70-80 °C) et obtenue avec un rendement de 76 %.
Exemple 2
Oxydation d'un mélange de terpinènes en p-cymène Une solution de FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) dans de l'eau (60 ml) a été ajoutée à une solution de la matière isomérisée de l'exemple 1 (80 ml, 64 g) dans du p-cymène (79 ml, 63 g). Le mélange résultant a été chauffé à 90 °C et vigoureusement agité sous air pendant 1,5 heure. Le produit a été isolé du mélange réactionnel organique brut par distillation sous pression réduite (5 hPa ; 70-80 °C) et obtenu avec un rendement de 29 % (corrigé de la quantité de p-cymène ajoutée comme solvant).
Exemple 3
Oxydation d'un mélange de terpinènes en p-cymène
Du FeCI3*6 H20 (2,5 g) et de l'acide chlorhydrique aqueux dilué (10 ml, 13 %) ont été ajoutés à la matière isomérisée de l'exemple 1 (10 ml, 8 g). Le système biphasé résultant a été chauffé à 90 °C et vigoureusement agité sous air pendant 40 heures. Le rendement en p-cymène dans le mélange réactionnel brut était de 16,2 %, comme déterminé par chromatographie en phase gazeuse.
Le peroxyde d'hydrogène est commodément préparé en ajoutant lentement 10 grammes de peroxyde de baryum à 50 ml d'acide sulfurique glacé à 20 % en poids. L'ajout se fait par petites portions et sous bonne agitation. En outre, des morceaux de glace sont ajoutés au mélange réactionnel. Pendant l'addition, le sulfate de baryum précipite. Une fois l'addition terminée, du carbonate de baryum est ajouté pour éliminer l'excès d'acide sulfurique. Ensuite, le mélange est filtré pour récupérer la solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène.
Référence : Jander / Blasius : "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, page 106
Le peroxyde d'hydrogène concentré peut exploser !!! Un ballon à distiller de 500 ml est muni d'un raccord mâle standard, sur lequel est placé un bouchon femelle en verre, équipé d'un capillaire de distillation. Le tube latéral du capillaire est relié à un condenseur à spirale par des raccords rodés, qui se déverse dans un récipient d'une capacité d'environ 200 ml. Après l'introduction de 180 ml de Perhydrol (stocké dans des bouteilles enduites de paraffine), le ballon est placé sur un bain-marie (45 à 50°C) et la matière est distillée pendant une période d'environ 3,5 heures à une pression de 16 à 22 mm. Ainsi, environ 150-160 ml d'eau et un peu de peroxyde d'hydrogène sont éliminés. Le résidu contient environ 98 % de H2O2. Le volume d'eau à distiller peut être indiqué sur le ballon de réception préalablement taré (si la température du bain-marie dépasse 52°C, le H2O2 concentré devient jaune et doit être éliminé). Le produit concentré peut être retiré du ballon sans risque de décomposition. (Si l'on utilisait un joint femelle rectifié au niveau du col de la fiole, la décomposition sur la surface rugueuse serait appréciable).
Une autre méthode permet également d'obtenir une matière première à 80-90 % de peroxyde d'hydrogène en mélangeant une solution de peroxyde d'hydrogène à 30 % avec deux fois sa quantité de p-cymène, puis en distillant le mélange à 50 °C à l'aide d'un aspirateur à vide. La majeure partie de l'eau et du p-cymène est ainsi éliminée. Après séparation mécanique du mélange p-cymène-H2O2 restant, le traitement ultérieur est effectué comme décrit ci-dessus.
Référence : G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965.
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Isomérisation de la térébenthine sulfureuse brute
Un mélange de térébenthine soufrée brute (500 ml) et d'acide sulfurique aqueux dilué (100 ml, 36 %) a été agité à 110 °C pendant 5 heures. La couche aqueuse a été éliminée dans une ampoule à décanter. La matière organique isomérisée a été purifiée de la matière plus lourde (polymérisée) par distillation sous pression réduite (5 hPa ; 70-80 °C) et obtenue avec un rendement de 76 %.
Exemple 2
Oxydation d'un mélange de terpinènes en p-cymène Une solution de FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) dans de l'eau (60 ml) a été ajoutée à une solution de la matière isomérisée de l'exemple 1 (80 ml, 64 g) dans du p-cymène (79 ml, 63 g). Le mélange résultant a été chauffé à 90 °C et vigoureusement agité sous air pendant 1,5 heure. Le produit a été isolé du mélange réactionnel organique brut par distillation sous pression réduite (5 hPa ; 70-80 °C) et obtenu avec un rendement de 29 % (corrigé de la quantité de p-cymène ajoutée comme solvant).
Exemple 3
Oxydation d'un mélange de terpinènes en p-cymène
Du FeCI3*6 H20 (2,5 g) et de l'acide chlorhydrique aqueux dilué (10 ml, 13 %) ont été ajoutés à la matière isomérisée de l'exemple 1 (10 ml, 8 g). Le système biphasé résultant a été chauffé à 90 °C et vigoureusement agité sous air pendant 40 heures. Le rendement en p-cymène dans le mélange réactionnel brut était de 16,2 %, comme déterminé par chromatographie en phase gazeuse.