Question Aide pour cette synthèse de NaBH4 s'il vous plaît.
- Thread starter Doubleboil
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@UWe9o12jkied91d Désolé de ne pas avoir été plus détaillé. Oui, j'ai basé la méthylamine hcl avec NaOH et dans le méthanol. En supposant que les étapes précédentes étaient toutes correctes.... Je suis maintenant coincé avec l'huile de base libre que j'hésite à gazer avec l'hcl....
Pourquoi ? Vous pourriez effectuer une extraction par solvant, ajouter du HCl aq. comme 20%, éventuellement ajouter un peu plus d'eau, bien extraire la phase organique, la séparer, chauffer l'eau pour l'évaporer doucement, une fois qu'il reste à peu près autant d'eau que de sel HCl, verser de l'ipa à peu près autant ou plus que l'eau et mettre à cristalliser sans déranger, si rien n'apparaît, évaporer davantage.
- By Doubleboil
Après avoir ajouté le hcl 20 %, le produit se sépare-t-il en plusieurs couches ? Je prends la couche organique sur le dessus et je la chauffe lentement. A quel moment devrais-je voir un précipité ? Ou bien cela reste une huile et je ne verrai rien jusqu'à ce qu'elle commence à cristalliser ? Parce que d'après ce que j'ai compris, si j'utilisais du gaz hcl dans le produit, il devrait commencer à durcir ?
le sel HCl sera dans l'eau, dissous, vous verrez des solides après avoir évaporé la plus grande partie de l'eau et ajouté de l'ipOH après un jour ou deux.
Une couche séparée de quoi ? Qu'essayez-vous de saluer en disant qu'il y a une couche ?
- By Doubleboil
Lors de l'ajustement du PH de l'huile dcm/oil, une nouvelle couche s'est formée au fur et à mesure que le PH diminuait. Je sais qu'il ne s'agit pas de l'hcl dilué car le volume est beaucoup plus important que cela.
- By 41Dxflatline
Il s'agit probablement de tétrachlorure de carbone provenant du DCM. Le DCM est-il de qualité réactif ?
- By Doubleboil
Oui, le dcm est de qualité régent. Mais si le tétrachlorure de carbone se trouve au-dessus, l'huile organique se trouve toujours dans le dcm ?