Réactifs et matériaux de départ
Le processus se déroule selon le schéma 1
Extraction du GBL
Hydrolyse du GBL
L'hydrolyse du GBL se déroule selon le schéma 2.
- 100 ml de H2O
- 7,21 g de THF
- 15,1 g KBrO3
- 13,6 g KHSO4
- 14 g Na2S2O5 dissous dans 150 ml H2O
- 150 ml H2O
- 250-300 ml DCM
- 50 g Na2SO4
- 3,38 g NaHCO3 dissous dans 15 ml H2O
- Ballon à 3 cols 1000 ml
- Thermomètre
- Reflux à double circuit à haute efficacité
- Agitateur magnétique
- Accumulateurs de froid ou glace
- Graisse silicone telle que la MOLYKOTE High Vacuum Grease
- Verres, allonges, entonnoirs
- Entonnoir de séparation
- Dispositif de distillation
- Lunettes de montre
- Papier indicateur
- Éthanol
- Gel de silice
- Nitrate de cobalt hexahydraté Co(NO3)2*6H2O
- FeCl3 chlorure ferrique(III)
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Oxydation du THF
Le processus se déroule selon le schéma 1
Le réacteur doit être hermétiquement fermé, relié à l'atmosphère par un filtre sous la hotte capable d'absorber les vapeurs de brome ! Fig. 1
Le réacteur est placé dans de l'eau, refroidie par des accumulateurs de froid ou de la glace. Fig 2
L'addition des réactifs au THF est effectuée dans la gamme de température de 10-15℃. Ensuite, la température est augmentée à 20-25℃ pour commencer la réaction.
7,21 g de THF et 100 ml d'eau placés dans le réacteur à travers un entonnoir. La température du mélange à ce stade doit être inférieure à 20℃. Fig 3
7,21 g de THF et 100 ml d'eau placés dans le réacteur à travers un entonnoir. La température du mélange à ce stade doit être inférieure à 20℃. Fig 3
Ensuite, 15,1 g de KBrO3 et 13,6 g de KHSO4 sont ajoutés à la solution résultante de THF dans l'eau. Fig 4
Le mélange est agité pendant 1 à 2 heures. Fig 5
Refroidissement arrêté. A une température de 20℃, une couleur jaune apparaît et la réaction commence. Fig 6
Après le démarrage de la réaction, le RM est maintenu pendant 20 heures à une température de 20-30℃. Pendant ce temps, une quantité importante de vapeur de brome se forme. Il y a un risque de contamination gazeuse dans la pièce et d'empoisonnement au brome ! La hotte de ventilation doit fonctionner ! Fig 7
RM après 20 h. Fig 8
Extraction du GBL
Après 20 heures, le brome est neutralisé avec une solution de 14 g de Na2S2O5 (métabisulfite de sodium ou pyrosulfite) et 150 ml d'eau. Fig. 9
Cette solution est versée à travers un reflux dans le réacteur pour neutraliser le brome. La préparation d'une solution de Na2S2O5 (métabisulfite de sodium) s'accompagne de la formation de dioxyde de soufre SO2 ! Fig 10
Après avoir ajouté la solution de Na2S2O5, 150 ml d'eau sont ajoutés pour absorber les gaz. Fig 11
Le RM clair et incolore est transféré dans une ampoule à décanter de 2000 ml. Fig 12
Extraction avec 250 ml de DCM. Fig. 13
La couche de DCM est séchée avec du sulfate de sodium anhydre jusqu'à ce qu'elle soit claire pendant 1 à 1,5 heure. Fig 14
Distillation du DCM. Lorsque le DCM est distillé, du dioxyde de soufre SO2 se forme ! Fig. 15
Après distillation arrêtée à une température de 90-110℃, le reflux sphérique est remplacé sur un refroidisseur direct, et la fraction avec une température de 200℃ est collectée. Fig. 16
Lerendement en GBL est de 3,15 g (36,6%).
Lorsque la réaction est très active à T=60℃ et qu'un grand volume de brome est formé, le rendement en GBL n'est pas supérieur à 23%.Hydrolyse du GBL
L'hydrolyse du GBL se déroule selon le schéma 2.
Préparer une solution chaude de bicarbonate de sodium 3,38 g NaHCO3 dans 15 ml d'eau. Fig. 17
Ajouter du GBL distillé à la solution tiède de NaHCO3 préparée (pas plus de 90℃). Fig. 18
La solution est évaporée jusqu'à cristallisation et séchée dans un dessiccateur sur de l'alcali pendant 1 à 2 jours. Fig 19
Sel séché. Fig. 20
Rendement 4,6 g
Détermination qualitative des sels de GHB
A) Réaction avec une solution de chlorure ferrique (FeCl3) à 5 %. Quelques gouttes de solution de chlorure ferrique sont ajoutées à quelques mg de matière sèche ou à la solution non diluée. En présence de sels d'acide gamma-hydroxybutyrique, le réactif devient rouge-brun. Fig 21
B) Réaction avec une solution de nitrate de cobalt à 1 % dans l'éthanol (88 % éthanol + SiO2). La solution de sel d'hydroxybutyrate est évaporée à sec à une température ne dépassant pas 90℃. Quelques gouttes de réactif au nitrate de cobalt sont ajoutées à quelques mg de résidu sec. En présence de sels d'acide gamma-hydroxybutyrique, la solution devient lilas. Fig 22
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