Introduction :
Caractéristiques de l'équipement :
Procédure de préparation de l'échantillon :
Méthodes GC-MS.
Pour une vaste gamme de médicaments :
Pour les marques LSD, NBOMe, NBOH :
Conclusion :
Comme vous pouvez le constater, la préparation des échantillons est assez simple. Elle ne nécessite pas de réactifs coûteux ni de manipulations difficiles. Cependant, cette procédure est très importante pour obtenir des résultats d'analyse pertinents.
J'ai une grande expérience de la détermination de la qualité des médicaments par chromatographie-spectrométrie de masse. J'ai décidé d'écrire cette instruction pour les chimistes qui souhaitent commencer à tester des médicaments à l'aide d'un équipement GC-MS.
Malgré le large éventail de possibilités offertes par la chromatographie-spectrométrie de masse, il existe des limites à ces possibilités. Le détecteur de masse en tandem avec le chromatographe ne peut pas déterminer les substances inorganiques, les substances organiques dont le poids moléculaire est supérieur à 450 Da ou les substances organiques dont la température d'ébullition est élevée (>350 ◦C).
Malgré le large éventail de possibilités offertes par la chromatographie-spectrométrie de masse, il existe des limites à ces possibilités. Le détecteur de masse en tandem avec le chromatographe ne peut pas déterminer les substances inorganiques, les substances organiques dont le poids moléculaire est supérieur à 450 Da ou les substances organiques dont la température d'ébullition est élevée (>350 ◦C).
Caractéristiques de l'équipement :
Tout d'abord, vous devez définir votre capacité à effectuer des analyses à l'aide de votre chromatographe en phase gazeuse. Les systèmes GC-MS les plus courants, tels que le chromatographe en phase gazeuse Agilent 7890, couplé à un détecteur de masse quadripolaire Agilent 5975C ou le Thermo Scientific ISQ 7000 Single Quadrupole GC-MS, pourraient être utilisés à cette fin. La principale caractéristique à connaître est la polarité de la colonne capillaire. Pour la majorité des médicaments, vous avez besoin d'une colonne capillaire non polaire ou faiblement polaire. Par exemple, les colonnes HP-1/DB-1 ou HP-5/DB-5 sont le meilleur choix pour une large gamme d'applications. Vous devez également connaître la plage de masse que votre détecteur de masse peut détecter en mode SCAN. En général, vous avez besoin d'une plage de 30 à 450 m/z, ce qui est suffisant pour déterminer tous les types de médicaments. La plupart d'entre eux peuvent être déterminés entre 30 et 350 m/z.
Procédure de préparation de l'échantillon :
Toutes les drogues restent sous forme de sel en raison de leur plus grande stabilité, ce qui permet de les conserver longtemps sans modification de leur structure. Par exemple, l'amphétamine possède un atome d'azote, c'est la base, qui est liée à des ions acides comme 2-(SO4), -Cl, 3-(PO4). Vous devez obtenir la base libre de la substance d'analyse. De même, si vous ne savez pas quelle substance vous avez à analyser, vous devez procéder à une expérience de détermination qualitative à l'aide des réactifs que j'ai mentionnés plus haut(réactifs pour le test des drogues).
La préparation universelle est assez simple. Placez l'aliquote de l'échantillon dans un flacon et remplissez-le avec un solvant pur (CCl4/ CH2Cl2). Préparer environ 10-1000 mkg/ml de la solution. La plupart des substances narcotiques ne peuvent être résolues dans le tétrachlorure de carbone/dichlorométhane. Ensuite, il faut ajouter 1 à 2 volumes de solution aqueuse de NaOH/KOH à 30-40% dans ce flacon avec la solution de drogue et mélanger soigneusement.
La même préparation est utilisée pour les marques(LSD, NBOMe, NBOH, etc.). Prenez une marque avec une quantité déclarée de substance et coupez-la dans un flacon, ajoutez un solvant pur (CH2Cl2 est recommandé). Préparer environ 10-1000 mkg/ml de la solution. Ensuite, il faut ajouter 1 à 2 volumes de solution aqueuse de NaOH/KOH à 30-40% dans ce flacon avec la solution de médicament et mélanger soigneusement.
Vous obtiendrez une base libre du médicament analysé, qui migrera vers la couche de solvant organique. Il faut injecter 1 mkl de solution de médicament et commencer l'analyse.
La préparation universelle est assez simple. Placez l'aliquote de l'échantillon dans un flacon et remplissez-le avec un solvant pur (CCl4/ CH2Cl2). Préparer environ 10-1000 mkg/ml de la solution. La plupart des substances narcotiques ne peuvent être résolues dans le tétrachlorure de carbone/dichlorométhane. Ensuite, il faut ajouter 1 à 2 volumes de solution aqueuse de NaOH/KOH à 30-40% dans ce flacon avec la solution de drogue et mélanger soigneusement.
La même préparation est utilisée pour les marques(LSD, NBOMe, NBOH, etc.). Prenez une marque avec une quantité déclarée de substance et coupez-la dans un flacon, ajoutez un solvant pur (CH2Cl2 est recommandé). Préparer environ 10-1000 mkg/ml de la solution. Ensuite, il faut ajouter 1 à 2 volumes de solution aqueuse de NaOH/KOH à 30-40% dans ce flacon avec la solution de médicament et mélanger soigneusement.
Vous obtiendrez une base libre du médicament analysé, qui migrera vers la couche de solvant organique. Il faut injecter 1 mkl de solution de médicament et commencer l'analyse.
Méthodes GC-MS.
Pour une vaste gamme de médicaments :
Le système GC-MS fonctionne à 70 eV en mode d'ionisation électronique. L'appareil est équipé d'une colonne capillaire en phényl-méthylsilicone à 5 % (30 m × 0,25 mm de diamètre intérieur, 0,25 m d'épaisseur de film). L'hélium est utilisé comme gaz vecteur à un débit constant de 1 mL/min. Les conditions chromatographiques ont été définies comme suit : La température du four est maintenue à 130 ◦C pendant 2 min, puis augmentée à 270 ◦C à 15 ◦C/min. Le port d'injection est réglé à 270 ◦C en mode divisé avec un raito divisé de 25:1. Le détecteur de masse fonctionne en mode balayage (plage de balayage de m/z 30-390).
Pour les marques LSD, NBOMe, NBOH :
Le système GC-MS fonctionne à 70 eV en mode d'ionisation électronique. L'appareil est équipé d'une colonne capillaire en phényl-méthylsilicone à 5 % (30 m × 0,25 mm de diamètre intérieur, 0,25 m d'épaisseur de film). L'hélium est utilisé comme gaz vecteur à un débit constant de 1 mL/min. Les conditions chromatographiques sont les suivantes : La température du four est maintenue à 40 ◦C pendant 2 min, augmentée à 210 ◦C à 15 ◦C/min, après augmentation à 280 ◦C à 5 ◦C/min et maintenue 20 min. Le port d'injection a été réglé à 280 ◦C en mode sans fractionnement. Le détecteur de masse a fonctionné en mode balayage (plage de balayage de m/z 30-450).
Conclusion :
Comme vous pouvez le constater, la préparation des échantillons est assez simple. Elle ne nécessite pas de réactifs coûteux ni de manipulations difficiles. Cependant, cette procédure est très importante pour obtenir des résultats d'analyse pertinents.
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