Méthodes d'extraction de l'éphédrine à partir de pilules

[G.Patton]

Introduction

Il s'agit d'un procédé totalement OTC qui utilise le charbon actif comme agent nettoyant tout en exploitant les caractéristiques du naphta VM&P. Le rendement moyen est de 60 % de produits très propres. Le rendement moyen est de 60 % de base libre très propre.

Définitions

Dans cet article, nous utiliserons l'expression "pour chaque boîte de pilules utilisée". Il s'agit de chaque boîte de 48 x 60 mg, ou 96 x 30 mg, ou 20 x 120 mg. En outre, l'expression "pour chaque gramme de masse totale de pilules" sera utilisée. Il s'agitdu poids total des pilules avant broyage.

Méthode 1

Matériel et verrerie.

• Un bécher ou autre récipient en verre résistant à la chaleur (environ 100 ml pour chaque boîte de pilules utilisée).
• Un erlenmeyer ou autre récipient en verre résistant à la chaleur (environ 100 ml pour chaque boîte de pilules utilisée).
• Une éprouvette graduée de 100 à 200 ml ou tout autre dispositif de mesure de liquide en ml
• Une assiette à tarte en pyrex (2 si plus de 5 boîtes sont utilisées)
• Deux entonnoirs en verre de 5 pouces ou des entonnoirs à carburant en plastique
• Une passoire de cuisine à mailles métalliques de 5" (type magasin à un dollar)
• Un compte-gouttes de 5 ml pour les médicaments pour bébés
• Du papier hygiénique Charmin (sans parfum)
• Un agitateur en verre ou des brochettes en bambou
• Un moulin à café propre
• Plaque chauffante
• Petit ventilateur
• Petite balance en grammes
• Lunettes de sécurité, gants en latex

Réactifs :

• Charbon actif, qualité recherche (animalerie)
• Amidon de maïs (supermarché)
• Acétone sec - CH3COCH3 (séché avec du carbonate de sodium cuit)
• Carbonate de sodium - Na2CO3 (lessive de soude)
• Chlorure de sodium - NaCl (sel)
• Hydroxyde de sodium - NaOH (lessive)
• VM&P naphta - aucun substitut (magasin de peinture), ne pas utiliser de colemans, d'éther de pétrole, d'essence à briquet, etc.

Matériel facultatif :
Dispositif de gazage si l'on souhaite obtenir du sel HCl.

Résumé de la procédure.

1. Combiner les pilules avec du charbon actif, du NaCl, du NaOH et du Na2CO3.
2. Réduire en poudre fine et passer au tamis.
3. Incorporer l'acétone.
4. Ajouter une infime quantité d'eau.
5. Mélanger jusqu'à l'obtention d'une pâte.
6. Ajouter l'amidon de maïs.
7. Mélanger jusqu'à obtenir la consistance d'un terreau humide.
8. Sécher complètement.
9. Ajouter le naphte.
10. Chauffer jusqu'à ébullition tout en remuant.
11. Filtrer à travers un filtre Charmin.
12. Répéter l'opération deux fois
13. Congeler le filtrat.
14. Filtrer les cristaux.
15. Convertir en sel si désiré.

Procédure

1) Peser les pilules et noter le poids total.

2) Placezles pilules dans un moulin à café propre.

3) Pour chaque boîte de pilules utilisée, ajoutez :
- 2 g de bicarbonate de soude

- 2 g de sel
- 4 g de charbon actif
- 4 g d'hydroxyde de sodium

Que faire si tout ne rentre pas dans le moulin à café ? Traitez environ 3 à 4 boîtes à la fois.

Pourquoi ajouter du sel ? Pour attirer l'eau et agir comme un abrasif pour faciliter le broyage.
Pourquoi ajouter de la soude ? Pour agir comme un agent tampon.

Après le broyage, le mélange devient chaud et ne se tamise pas bien ? Le charbon vendu pour la filtration des aquariums peut contenir un excès d'humidité. La teneur en humidité sera visible lorsque le charbon sera broyé. Le charbon humide aura tendance à s'accumuler sur le côté du broyeur et sera humide au toucher. Si le charbon est humide, séchez-le avant de l'utiliser en le chauffant au four ou au micro-ondes. Prenez des précautions en manipulant le charbon chauffé pour éviter les brûlures. Laissez le charbon refroidir avant de le broyer ou de le mélanger à d'autres ingrédients. Conservez le charbon séché non utilisé dans un récipient hermétique.

4) Réduisez le mélange en poudre fine. Il est important de moudre le mélange aussi finement et uniformément que possible, à la consistance d'une farine grossière.

5) Tamiser le mélange dans le bécher à l'aide d'une passoire à mailles métalliques placée à l'intérieur d'un grand entonnoir afin de minimiser la formation de poussière. Lorsque vous broyez et tamisez, faites attention aux bouches d'aération, aux ventilateurs et aux fenêtres ouvertes, afin que votre pseudo ne soit pas emporté par la poussière. Vous ne voulez pas non plus inhaler de la poussière de NaOH ou de carbone. Laissez la poussière se déposer dans le moulin à café avant d'ouvrir le couvercle.

6) Pour chaque gramme de masse totale de pilule, ajoutez.

- 1,5 ml d'acétone sec

Cette mesure vous donnera une idée de la situation. À ce stade, le mélange doit être liquide et non pas pâteux. Ajoutez de l'acétone par petites quantités, car le mélange passera très rapidement de rigide à fluide. L'acétone utilisée à cette fin doit être séchée avant d'être utilisée, car le taux d'humidité de l'acétone peut varier dans une gamme tellement large que la seule façon d'obtenir des résultats cohérents est de sécher l'acétone avant de l'utiliser.

7) Pour chaque boîte de pilules utilisée, ajoutez, tout en remuant.

- 3 gouttes de H2O distillé (utiliser le compte-gouttes pour médicaments pour bébés)

Pourquoi utiliser de l'acétone sèche et ajouter ensuite de l'eau ? Étant donné que la quantité d'humidité présente est cruciale pour un basage correct et que la teneur en eau de l'acétone non séchée est très variable, la seule façon de contrôler avec précision l'humidité disponible pour le basage est de sécher d'abord l'acétone, puis d'ajouter une quantité mesurée d'eau.

8) Remuez avec une tige de verre pendant environ 3 à 4 minutes. Le mélange va lentement s'épaissir pour devenir une pâte humide.

9) Pour chaque boîte de pilules utilisée, ajoutez

- 1,0 g d'amidon de maïs

10) Remuez pendant quelques minutes. Le mélange deviendra très rigide et aura la consistance d'un terreau humide, sans aucun signe de liquide visible. Ajoutez de la fécule de maïs en très petites quantités si nécessaire.

Pourquoi la fécule de maïs ? La fécule de maïs est un excellent absorbant et aide à sécher rapidement notre mélange. Lors du séchage, la fécule de maïs empêche notre mélange de se transformer en petits cailloux durs et, une fois réduit en poudre, permet au mélange de s'écouler librement. Elle aidera également à absorber la cire lorsque nous extrairons notre base libre.

11) Étalez le mélange sur le(s) plat(s) à tarte et laissez-le sécher complètement. Il séchera rapidement car le carbone a augmenté la surface de notre mélange.

12) Une fois complètement sec, tamisez le mélange dans le bécher à l'aide de la passoire métallique placée dans un grand entonnoir.

13) Pour chaque boîte de pilules utilisée, ajoutez

- 35 ml de naphte

14) Mélangez bien. Placez ensuite le bécher sur la plaque chauffante réglée sur un feu moyennement élevé. En remuant doucement et constamment, chauffez le mélange jusqu'à ébullition. Éteignez le feu et continuez à remuer pendant 1 minute. Retirez de la plaque chauffante et mettez de côté pour laisser les solides se déposer pendant quelques minutes.

L'ébullition du naphta n'est-elle pas dangereuse ? Faire bouillir un solvant inflammable est une pratique extrêmement dangereuse. Les solvants ne doivent pas être chauffés sur une flamme nue ou sur un appareil capable de produire une étincelle. Cela inclut les plaques chauffantes électriques défectueuses ou endommagées. Une ventilation adéquate est nécessaire. Cette opération ne doit pas être effectuée dans un environnement fermé en raison du risque d'explosion et/ou d'incendie et des problèmes de santé liés à l'inhalation des vapeurs de solvants. L'utilisation constante d'un ventilateur positionné de manière à souffler sur le solvant permet de disperser les vapeurs et de réduire les risques d'incendie et d'explosion.

15) En attendant, fabriquez un filtre Charmin. Prenez 4 épaisseurs de Charmin et pliez-les trois fois pour obtenir un carré. Pliez ce carré une fois, puis une autre fois pour obtenir un quart de carré. Mouillez complètement le carré avec du naphta propre à l'aide du compte-gouttes et placez le tampon au fond de l'entonnoir, en travers du goulot. Le Charmin ne doit pas être "tassé" ou "comprimé". Mouler délicatement les bords autour du contour du fond de l'entonnoir. Mouillez-le à nouveau avec du naphte et placez cet entonnoir-filtre dans l'erlenmeyer.

16) Versez lentement le naphte dans l'entonnoir par petites quantités et laissez-le filtrer à travers le Charmin dans l'erlenmeyer. Ne versez pas plus que ce qui peut passer à travers le Charmin en temps plus ou moins réel. Si vous faites une grosse flaque, le naphta peut commencer à cristalliser dans l'entonnoir et obstruer le filtre. Le naphta filtré doit être limpide. Des cristaux de base libre commenceront à se former dans le filtrat. Mettez le flacon de côté.

17) Pour chaque boîte de pilules utilisée, ajouter

- 20 ml de naphte

18) Mélangez bien. Placez ensuite le bécher sur la plaque chauffante réglée sur un feu moyennement élevé. En remuant doucement et constamment, faites chauffer le mélange jusqu'à ébullition. Éteignez le feu et continuez à remuer pendant 1 minute. Retirer de la plaque chauffante et mettre de côté pour laisser les solides se déposer pendant une minute.

19) Décanter lentement le naphta dans le même entonnoir-filtre par petites quantités et le laisser filtrer à travers le Charmin dans la fiole, en combinant les filtrats. Ne versez pas plus que ce qui peut passer à travers le Charmin en temps plus ou moins réel. Neremplacez pas le Charmin, continuez à réutiliser le même tampon.

20) Pour chaque boîte de pilules utilisée, ajoutez

- 10 ml de naphte

21) Mélangez bien. Placez ensuite le bécher sur la plaque chauffante réglée sur un feu moyennement élevé. En remuant constamment, faites chauffer le mélange jusqu'à ébullition. Éteignez le feu et continuez à remuer pendant 1 minute. Retirer de la plaque chauffante.

22) Décanter lentement le naphta dans le même entonnoir-filtre par petites quantités et le laisser filtrer à travers le Charmin dans la fiole, en combinant les filtrats. Videz ensuite tout le contenu du bécher dans l'entonnoir filtrant et laissez égoutter.

23) Pendant l'égouttage, faites bouillir une petite quantité de naphte, environ 5 ml pour chaque boîte de pilules utilisée. Lorsque tout le liquide semble s'être écoulé, versez le naphte bouillant sur le gâteau de filtre et laissez-le s'égoutter à nouveau. Prenez ensuite une grande cuillère et appuyez sur le dessus du gâteau de filtre, en pressant tout le naphte restant dans la fiole.

Dois-je faire un quatrième tirage ? Vous pouvez essayer, mais les tests ont montré que le gain n'est généralement pas suffisant pour justifier l'effort. Ne procédez à des extractions supplémentaires que si le résultat final est inférieur à 45 %.

24) Placez l'erlenmeyer avec le filtrat combiné sur la plaque chauffante réglée à intensité moyenne. Chauffez jusqu'à ébullition ou jusqu'à ce que tous les cristaux se soient redissous. Versez le filtrat chaud dans des assiettes à tarte propres.

25) Placez les assiettes à tarte dans le congélateur et laissez-les reposer pendant 1 heure.

26) Retirez le(s) plat(s) à tarte du congélateur et versez le naphta usagé, en filtrant les cristaux de base libres à l'aide d'un filtre à café. Laissez sécher les cristaux de base libres recueillis. Certains cristaux peuvent adhérer à l'assiette à tarte. Laissez-les sécher avant de les retirer.

27) Après avoir filtré les cristaux, remettez le naphta usagé dans le bécher. Remettez tous les solides filtrés, y compris le filtre Charmin, dans le bécher. Cassez les solides à l'aide d'une tige de verre et mélangez bien. Remettre sur la plaque chauffante à feu moyennement élevé. En remuant doucement et constamment, porter le mélange utilisé à ébullition. Laisser bouillir pendant 1 minute. Éteindre le feu mais laisser le bécher sur la plaque chauffante. Fabriquer un nouveau filtre Charmin comme à l'étape 15 précédente. Filtrez d'abord le liquide, puis ajoutez les solides restants dans l'entonnoir pour les égoutter. Prenez ensuite une grande cuillère et appuyez sur le dessus du gâteau de filtre, en pressant le naphta restant dans la fiole. Placer à nouveau au congélateur pendant au moins 30 minutes. Vous pouvez assembler quelques pourcentages supplémentaires. Cela a permis de récupérer un lot raté qui aurait été médiocre autrement.

28) Le naphta restant contient un peu de base supplémentaire exempte de pseudoéphédrine. Vous pouvez laver soigneusement le naphta avec de l'eau distillée chaude et titrer pour obtenir la pseudoéphédrine restante sous forme de HCL. Cette pseudoéphédrine HCL ne sera pas aussi propre que la base libre et devra être rincée à l'acétone, puis recristallisée deux fois avant d'être ajoutée à une réaction. L'utilisation de cette pseudoéphédrine avec la base libre n'est pas recommandée. Cette pseudoéphédrine HCl peut être accumulée jusqu'à ce que la quantité soit suffisante pour réagir seule.

29) Si le sel HCl est le résultat souhaité, redissoudre les cristaux de base libre dans un gaz non polaire et gazer en conséquence. Ne pas gazer le naphta d'origine. Si vous gazez le naphta d'origine, vous récupérerez des contaminants indésirables. Vous pouvez également placer les cristaux de base libres dans une petite quantité de H2O distillé, et ajouter du HCl goutte à goutte en remuant jusqu'à ce que les cristaux de base libres se dissolvent tous. Evaporer à feu doux jusqu'à ce que l'alligator disparaisse, puis rincer avec de l'acétone sèche. Filtrer l'acétone et la pseudoéphédrine HCl à travers un filtre à café, rincer avec de l'acétone et laisser sécher.

Calcul du rendement

Lorsque vous calculez votre rendement, n'oubliez pas de tenir compte de la base libre. Le pseudo HCl représente environ 202 g par mole et la pseudo base libre environ 166 g par mole. Donc 166 divisé par 202 est un ratio de 0,82. Le rendement potentiel d'une boîte de 120 serait donc de 20 x 120 x 0,82 = 1,9 g de base libre contre 2,4 g pour le pseudo HCl.

Avantages et inconvénients

La technique devrait être, dans un avenir proche, pratiquement universelle. Elle devrait permettre d'extraire avec succès la plupart des pilules de pseudoéphédrine. Les matériaux sont facilement disponibles et attirent moins l'attention que les achats de xylène et de tolulène. Les rendements devraient être de l'ordre de 60 %. La pseudoéphédrine ainsi obtenue sera très propre, ce qui est caractéristique des extractions A/B de pseudoéphédrine. Le principal inconvénient est de chauffer un solvant inflammable.

Durée

Vous pouvez effectuer cette opération en 3 heures environ du début à la fin, 4 heures avec le quatrième tirage. Les premières fois, je prévois 5 heures par sécurité, jusqu'à ce que vous ayez pris le coup de main. Chaque boîte de pilules utilisée a un potentiel de 1,9 g de base libre. Cela équivaut à 2,4 g de sel HCL.
Le chimiste moyen ayant des compétences de laboratoire moyennes devrait être en mesure d'obtenir régulièrement 1 gramme de base libre super propre par boîte, soit 52 %.
Le chimiste expérimenté ayant de bonnes compétences de laboratoire devrait être en mesure d'obtenir régulièrement 1,2 g de base libre super propre par boîte, soit 63 - 65 % semble être le mur dans sa forme actuelle, mais nous travaillons sur quelques solutions.

La cristallisation peut prendre deux formes différentes
La méthode rapide : Enplaçant le naphta chaud immédiatement dans le congélateur sans refroidissement, on obtient généralement de fins cristaux ressemblant à de la neige.

Si vous n'êtes pas pressé : laissez le naphta refroidir à température ambiante avant de le placer dans le congélateur, et vous obtiendrez généralement de grandes beautés étincelantes comme celles-ci.

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Méthode 2

Résumé

Une nouvelle méthode pour produire du pseudo HCl propre avec des rendements élevés à partir d'une gamme de pilules en constante évolution. Cette méthode ne se contente pas de réduire la quantité d'eau comme dans la méthode ci-dessus, elle est aussi plus simple et ne nécessite pas d'A/B. Il s'agit de la méthode 2 ou de l'extraction directe. Il s'agit d'une méthode d'extraction simple qui contourne la plupart des adultérants modernes et permet d'obtenir un rendement très élevé de pseudo HCl propre. Celui-ci peut ensuite être recristallisé ou transformé en base libre pour produire un produit pur. Cette méthode a été conçue pour être facilement extensible et est très facile à obtenir. Les rendements moyens ont été de 80 % à 90 % de pseudo HCl propre.

Matériel et verrerie.

• Trois béchers ou autres récipients en verre résistant à la chaleur (environ 200 ml pour chaque boîte de pilules utilisée).
• Un erlenmeyer ou autre récipient en verre résistant à la chaleur (environ 200 ml pour chaque boîte de pilules utilisée).
• Une éprouvette graduée de 100 à 200 ml ou tout autre dispositif de mesure de liquide en ml
• Deux entonnoirs en verre de 5" ou des entonnoirs à carburant en plastique
• Papier filtre ou filtres à café
• Agitateur en verre ou brochettes en bambou
• Plaque chauffante
• Petit ventilateur
• Petite balance en grammes
• Lunettes de sécurité, gants en latex
• Thermomètre gradué à au moins 120°C

Réactifs.

• Alcool isopropylique à 91-99 % (droguerie)
• MEK Méthyléthylcétone (peinture / quincaillerie)
• VM&P Naphta - aucun substitut (peinture / quincaillerie)
• (Ne pas utiliser de Colemans, d'éther de pétrole, d'essence à briquet, etc.)
• Xylène (peinture / quincaillerie)

Aides au séchage.

• Sels d'Epsom séchés au four ou bicarbonate de soude (droguerie / magasin d'alimentation)
• Sel (magasin d'alimentation)

Résumé de la procédure

1. Préparer le liquide d'extraction.
2. Placer les pilules entières dans un bécher.
3. Ajouter le liquide d'extraction.
4. Chauffer jusqu'à ébullition, en remuant jusqu'à ce que les pilules se dissolvent.
5. Filtrer à chaud dans un erlenmeyer.
6. Répéter l'opération deux fois.
7. Remettre les extractions combinées dans un bécher propre.
8. Ajouter du xylène
9. Chauffer à 105 °C pour faire bouillir l'alcool.
10. Filtrer le pseudo HCl.
11. Laver le pseudo HCl avec du MEK et laisser sécher.

Procédure
1) Pour chaque boîte de pilules utilisée : combiner les solvants et matériaux de séchage suivants dans un bécher propre et dans l'ordre suivant :
70 ml d'alcool isopropylique
70 ml de VM&P Naphta
2 g de sel
4 g de sels d'Epsom séchés ou de lessive de soude séchée

2) Agiter avec une tige de verre pendant quelques minutes, puis laisser reposer pendant 10 minutes. En fonction de la quantité d'eau contenue dans l'alcool isopropylique au départ, le mélange se déposera en deux couches ou en une couche avec des solides humides au fond.

Pourquoi ne pas utiliser des solvants pré-séchés pour commencer ? - C'est tout à fait possible si vous en avez, mais j'ai remarqué que l'addition de l'alcool isopropylique et du naphta libère presque toujours un peu d'eau, même s'ils étaient secs à l'avance, alors je ne sauterais pas cette étape.

3) Filtrez le tout dans l'erlenmeyer en laissant les solides ou la couche liquide inférieure, puis transférez cette solution dans le deuxième bécher propre.

4) Placez des pilules entières dans le troisième bécher propre.

Pourquoi des pilules entières ? Ne dois-je pas d'abord les broyer ? - Non, nous essayons de réduire les pertes au minimum et le broyage n'est pas nécessaire car le mélange isopropyl/naphta les dissoudra très bien.

5) Versez 1/3 du mélange de solvants sur les pilules.

6) Placez le bécher sur la plaque chauffante et portez à ébullition en utilisant un feu moyennement vif. Utilisez le petit ventilateur pour empêcher les vapeurs de s'accumuler. Remuez de temps en temps avec une tige de verre jusqu'à ce que les pilules soient dissoutes en poudre. Laissez bouillir pendant 1 à 2 minutes.

7) Placez un entonnoir avec du papier filtre dans l'erlenmeyer. Filtrez le mélange de solvants à chaud, en laissant autant de solides que possible dans le bécher.

8) Remettre les solides dans le bécher et répéter les étapes 5 à 7 deux fois, en combinant les extractions dans l'erlenmeyer.

9) Pour chaque boîte de pilules utilisée, ajouter aux extractions combinées

- 50 ml de xylène

10) Transférer le mélange d'extraction dans le bécher de solvant vide et placer le bécher sur la plaque chauffante. Portez à ébullition en utilisant le petit ventilateur pour empêcher les vapeurs de s'accumuler. Faites bouillir jusqu'à ce que la solution atteigne 105 °C.

11) A l'aide d'un entonnoir et d'un filtre propres, filtrez sur papier le pseudo HCl pendant que la solution est chaude.

12) Rincer le pseudo HCl avec une bonne quantité de MEK pendant qu'il est dans l'entonnoir.

13) Retirer le filtre et le gâteau de l'entonnoir et laisser sécher complètement. (plus d'odeur de MEK)

14) Pesez et savourez, le rendement devrait se situer entre 80 % et 90 %.

 

[ralralro]

Je me demande si j'ai besoin de 100 % de xylène ou si je peux utiliser le xylène de l'atelier de peinture ?

 

[Fedbaby074]

C'est la même chose, il n'y a pas d'autre xylène que le hard ware store, je veux dire que tu peux commander sur ebay du lab grade mais ça ne va pas faire de différence.

 

[G.Patton]

Bonjour, cela dépend de la composition du xylène de l'atelier de peinture.

 

[diogenes]

Bonjour, j'ai trouvé un produit en vente libre contenant du Pseudo + Ibuprofen dans une capsule de gel. L'Ibuprofène n'est soluble dans l'eau qu'à l'état de base, donc l'inverse du Pseudo. Cependant, lorsque j'ai regardé les ingrédients détaillés, il s'est avéré que le liquide à l'intérieur de la capsule contient du Macrogol 600, une forme de PEG (Polyéthylèneglycol), qui semble être difficile à éliminer. La seule idée que j'ai maintenant est que le PEG est peu soluble dans l'éther. Je pourrais donc ajouter un peu d'éther au liquide extrait des capsules, puis du KOH ou du NaOH pour que le pseudo puisse se diriger vers l'éther. Comme le PEG n'est pas complètement insoluble dans l'éther, il faudrait répéter l'opération, je suppose.

Mes questions :
Pensez-vous que cela puisse fonctionner ? Ou connaissez-vous une meilleure méthode ?

Est-ce que l'une des méthodes ci-dessus fonctionnerait et permettrait de se débarrasser du PEG ?

Je vous remercie.

 

[G.Patton]

Séparer l'ibuprofène de la pseudoéphédrine devrait être assez simple, car l'ibuprofène est un acide carboxylique tandis que la pseudoéphédrine est une amine. La pseudoéphédrine sera soluble dans l'eau acide, alors que l'ibuprofène ne le sera pas. Si le pka de l'ibuprofène se situe entre 4 et 5, vous aurez besoin d'une solution plutôt acide pour convertir la majeure partie de l'ibuprofène en sa forme acide libre ; un pH de 3 devrait faire l'affaire. Ce pH bas peut être obtenu facilement avec de l'acide chlorhydrique (acide muriatique). Le polyéthylène glycol est un polymère soluble dans l'eau, vous pouvez extraire le pseudo de l'eau à l'aide d'éther ou d'éther de pétrole.

 

[xile]

Est-ce la même chose pour le paracétamol ou l'ASS ?

 

[diogenes]

Le lien ci-dessus renvoie à une page Erowid décrivant une extraction sans eau qui peut être utilisée lorsqu'un médicament contient du PEG. Il est recommandé de commencer par un solvant non polaire tel que le xylène ou le toluène et de laisser tremper la poudre pendant au moins 6 heures (pour le PEG), je suppose que pendant ce temps le PEG se dissout également dans le solvant non polaire ? Mon problème est que ma capsule de départ est remplie d'un liquide contenant une solution légèrement basique de PEG, d'eau, de KOH, d'Ibuprofène et de Pseudo. J'ai ajouté du toluène et essayé de sécher avec des tamis moléculaires 3A, puis j'ai ajouté du HCl dilué pour neutraliser le KOH et m'assurer que le pseudo n'est pas dans la couche de toluène qui est censée être jetée avec le PEG dissous.

Lorsque le HCl a été ajouté, quelque chose a précipité, ce qui pourrait être l'Ibuprofène. J'ai enlevé la couche d'eau et le précipité. Voilà où j'en suis. Ma préoccupation est qu'avec cette méthode, il pourrait y avoir du PEG dans la couche d'eau si le PEG a migré en raison de sa plus grande solubilité dans l'eau.

 

[G.Patton]

Avez-vous compris ce que je vous ai écrit ci-dessus ? Vous pouvez essayer de dissoudre cette solution dans l'eau et de séparer le PEG par extraction alcaline. Vous obtiendrez du toluène (ou un autre solvant approprié) avec la base libre PseudoE.) Ensuite, extraction acide pour séparer le PseiudoE de l'Ibuprofen.

 

[Fedbaby074]

Mais ce sont tous les ingrédients inactifs qui deviennent le problème disons que vous séparez la pseudoéphédrine et l'ibuprofène alors que maintenant vous devez nettoyer tous les ingrédients inactifs aussi et la plupart sont solubles dans le même produit chimique c'est presque impossible et après avoir travaillé dessus pendant 4 heures et probablement obtenu 50% de méthamphétamine réelle le temps et l'argent dépensés pour tout cela vous prendriez en fait une perte et c'est s'il y a des conversions du tout la plupart du temps vous vous retrouvez avec de la méthamphétamine et de la pseudoéphédrine à moitié converties.

 

[G.Patton]

On peut essayer la chromatographie flash dans ce cas. Mais cette procédure serait assez épuisante.

 

[diogenes]

Bonjour Patton, merci d'avoir clarifié ce point. Ma confusion est venue de l'article d'Erowid qui suggère de se débarrasser du PEG en trempant le mélange initial dans le Toluène, et je me suis donc demandé si une partie du PEG ne resterait pas dans le Toluène.

Voici le processus correct selon ma compréhension, veuillez me faire savoir si vous changez quelque chose.

1. ajout d'une solution alcaline à pH 13
2. extraire avec du Toluène/autre produit non polaire
3. jeter l'ancienne couche d'eau, puis peut-être faire quelques lavages à l'eau ?
4. Ajouter de l'eau propre au solvant non polaire
5. Acidifier jusqu'à un pH de 3 avec du HCl dilué
6. Le Pseudo migre vers la phase aqueuse sous forme de sel Pseudo-HCl.
7. L'ibuprofène (maintenant acide) précipitera dans la phase aqueuse, de sorte qu'en théorie, nous avons un pseudo assez propre dans l'eau.
(8.) Peut-être que le nettoyage final devrait être une extraction AB avec de l'éther, bien que cela puisse diminuer le rendement.

 

[Urky]

Je suis désolé, j'ai besoin d'éclaircir quelques étapes.

ajout d'une solution alcaline au pH 13.........addition d'une solution alcaline à quoi ? comme prendre des pilules dans de l'eau alcaline ? parce que mes pilules contiennent des substances qui s'activent dans l'eau.
2. extraire avec du Toluène/autre produit non polaire.......bien
3. jeter l'ancienne couche d'eau, puis éventuellement faire quelques lavages à l'eau ? ........good
4. Ajouter de l'eau propre au solvant non polaire...........good
5. Acidifier jusqu'à un pH de 3 avec du HC dilué ..........good
6. Le Pseudo migre vers la phase aqueuse sous forme de sel de Pseudo-HCl..........good
7. L'ibuprofène (maintenant acide) va précipiter dans la phase aqueuse, de sorte qu'en théorie nous avons un pseudo assez propre dans l'eau............. donc je peux filtrer l'ibuprofène hors de l'eau maintenant et avoir de l'eau propre avec seulement du pse ?
(8.) Peut-être que le nettoyage final devrait être une extraction AB avec de l'éther, bien que cela puisse diminuer le rendement.

 

[Urky]

Il n'y a pas de différence, désolé, je suis stupide, merci
Dernière question...les principes actifs de l'eau seront-ils activés par l'ajout d'une solution alcaline (eau/NaOH) ?

 

[G.Patton]

Je ne comprends pas votre question.

 

[Fedbaby074]

L'extraction A/b est probablement la meilleure option, mais elle n'est pas encore garantie.

 

[Urky]

Cela signifie-t-il que je devrais utiliser l'extraction A/B pour l'ensemble de la procédure ?

Mon nouveau plan est de dissoudre d'abord les pilules dans de l'éthanol pendant 5 à 8 heures. (La dernière fois, cette technique a permis de dissoudre à la fois l'IBU et le PSE, mais le poids d'une boîte de Modafen est de 24 pièces et une pilule contient 200 mg d'Ibuprofen et 30 mg de PSE, donc au début j'ai commencé avec 5500 mg).
Après le souk à l'éthanol, je les ai laissés s'évaporer et sécher dans le réfrigérateur (.....). Le plus intéressant, c'est que je suis passé de 5500 mg à 1500-1700 mg, mais je suis sûr que ce n'est que du PSE, de l'ibuprofène et quelques produits de remplissage.
Et à partir de là, je me pose des questions.
Je ne sais pas si j'ai bien compris ce que je voulais dire, mais je ne sais pas non plus si j'ai bien compris ce que je voulais dire.


1. faire marcher toute la masse dans l'éthanol pendant 5-8 heures
2. filtrer la solution et garder le liquide et jeter les restes du gag
3. il est maintenant temps de chauffer à feu très doux et d'évaporer lentement jusqu'à ce que l'on obtienne le mélange de poudre de PSE et d'IBU désiré.
4. ajout d'eau alcaline jusqu'à ce que ma solution atteigne un pH de 13.......... ajout d'une solution alcaline pour quoi faire ? comme faire tremper des pilules dans de l'eau alcaline ? parce que mes pilules contiennent des substances qui s'activent dans l'eau.
5. extraire avec du toluène
6. jeter l'ancienne couche d'eau, puis peut-être faire quelques lavages à l'eau ?
7. Ajouter de l'eau distillée propre au solvant non polaire.
8. Acidifier jusqu'à pH 3 avec du HCl dilué (dois-je l'agiter, ou un simple tourbillonnement est-il suffisant ?)
9. le Pseudo va migrer vers la phase aqueuse sous forme de sel Pseudo-HCl
10. L'Ibuprofène (maintenant acide) va précipiter dans la phase aqueuse, de sorte qu'en théorie nous avons un pseudo assez propre dans l'eau.
11. enfin, je peux faire une extraction A/B pour purifier encore plus le PSE.

Merci pour vos réponses.

 

[Plantguy]

La manière la plus forte, la plus pure et la plus verte est la suivante : un anneau de déshydrogénation, c'est-à-dire se débarrasser de l'alcool en utilisant une cyclization recristalline, en ajoutant de plus petites quantités dans plus d'anneaux tout en éliminant l'alcool et l'impureté. Aka micro crystal tek

 

[G.Patton]

Oui, vous avez raison.

 

[Joyboy56]

Puis-je utiliser la 2ème méthode pour extraire le maléate de chlorphéniramine et le pse ?

 

[sst]

J'ai besoin d'aide pour nettoyer mes pilules pour la réduction du bouleau.
Je ne suis pas aux Etats-Unis ou dans un pays où les lois contre les dragues sont sévères, donc je ne pense pas qu'il y ait d'ingrédients cachés.
Mes pilules contiennent donc :
pseudoephedrine hcl bp 60mg
triprolidine bp 2.5mg
(que signifie bp) ?
et comme excipients :
amidon de maïs
lactose anhydre
cellulose microcristalline
croscarmellose sodique
silice colloïdale anhydre
stéarate de magnésium

Le gros problème est que dans mon pays il est très difficile de se procurer des solvants, pas de mek ou de tetra, même du Xylène. Je vais me procurer du Xylène à partir de diluants pour peinture si nécessaire. J'ai essayé l'éthanol et la plupart des masses ne se sont pas dissoutes (je pense que c'est une bonne chose) et je suis en train de les faire sécher. Mais comment savoir si l'éphédrine est suffisamment pure ?

 

[G.Patton]

Pharmacopée britannique
Vous pouvez le recristalliser ou effectuer une CCM. Consultez également la FAQ sur les réactifs en vente libre (OTC).

 

[sst]

Il y a 6 remplissages et un API donc j'ai fait mes recherches et j'ai trouvé des informations sur le ((clearnet)) à propos de la solubilité je vous serais reconnaissant d'y jeter un coup d'œil car je ne suis pas un chimiste
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amidon de maïs

L'amidon de maïs est-il soluble dans l'acétone, l'éthanol, l'hexane ou l'eau ?|Homework.Study.com

Réponse à : L'amidon de maïs est-il soluble dans l'acétone, l'éthanol, l'hexane ou l'eau ? En vous inscrivant, vous obtiendrez des milliers de solutions étape par étape à vos...

devoirs.study.com

cellulose microcristalline

Cellulose microcristalline

croscarmellose sodique

https://file.wuxuwang.com/yaopinbz/USP35-NF30/1112-1115%20Description%20and%20Solubility%20-%20D.pdf

silice colloïdale anhydre

Dioxyde de silicium - Wiki Sciencemadness

www.sciencemadness.org

stéarate de magnésium

Stéarate de magnésium | 557-04-0

Visitez ChemicalBook pour trouver plus d'informations sur le stéarate de magnésium (557-04-0) comme les propriétés chimiques, la structure, le point de fusion, le point d'ébullition, la densité, la formule moléculaire, le poids moléculaire, les propriétés physiques, les informations sur la toxicité, les codes douaniers. Vous pouvez également consulter les...

www.chemicalbook.com

lactose anhydre

https://file.wuxuwang.com/yaopinbz/EP8.0_00994.pdf

tous ces éléments sont donc insolubles dans l'éthanol
Après séchage, je n'ai donc que de la pseudoéphédrine hcl et de la triprolidine.
Cette source indique que la triprolidine est insoluble dans l'éther.

Tableaux de référence : Description et Solubilité - T

Je sais que c'est beaucoup de choses, mais je ne sais pas si c'est le cas.

Je sais que c'est beaucoup, mais j'apprécierai vraiment votre aide.

 

[G.Patton]

Tenez compte du fait que vous avez parlé des bases libres de triprolidine et d'éphédrine. C'est important.

 

[sst]

Désolé, mais je n'ai pas compris ce que vous vouliez dire, je ne suis pas de langue maternelle.
Est-ce que je peux utiliser du PES dans de l'éther pour la réduction du bouleau ? Je ne sais toujours pas comment ajouter l'éphédrine à la réaction.

 

[G.Patton]

J'ai dit que vous deviez obtenir de l'éphédrine sous forme de base libre, et non sous forme de sel. La forme saline n'est pas soluble dans l'éther.

 

[sst]

peut
Pouvez-vous me dire comment je n'ai pas pu trouver la réponse à Straight ?

 

[G.Patton]

Désolé, je ne comprends pas votre question.

 

[sst]

comment le convertir en base libre

 

[G.Patton]

processus par solution alcaline

 

[sst]

Je pense que je vais utiliser l'eau pour la purifier et l'ammoniaque pour libérer la base du pes parce que je dois l'utiliser de toute façon, qu'en pensez-vous ?

https:// hmdb.ca/metabolites/HMDB0014571

J'ai une question hors sujet sur l'ammoniaque, est-ce que je peux la poser ici ?