Introduction
Cette méthode permet de produire de la bufoténine pure à partir des graines d'Anadenanthera colubrina, en utilisant un nombre minimal d'étapes et des réactifs non toxiques. Le manuel a été développé sur la base de deux autres fils et en combinant les méthodes les plus utiles, mais il ajoute quelques ajustements et de nouvelles façons de faire, ce qui permettra finalement d'obtenir un produit solide et cristallin. En 3 étapes, tous les composés de faible polarité seront éliminés, puis toutes les graisses seront séparées des alcaloïdes, et enfin tous les alcaloïdes plus polaires seront éliminés pour donner de la bufoténine pure. Rendement ~ 1-3 %.
Point d'ébullition : 320 °C à 760 mm Hg ;
Point de fusion : 132 °C (base) ;
Poids moléculaire : 204,27 g/mole ;
Densité : 1,178 g/mL ;
Numéro CAS : 487-93-4.
La bufoténine est également présente dans les sécrétions cutanées de trois grenouilles hylides arboricoles du genre Osteocephalus (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus et Osteocephalus langsdorfii) des forêts tropicales humides d'Amazonie et de l'Atlantique. La toxicité aiguë (DL50) de la bufoténine chez les rongeurs a été estimée à 200 à 300 mg/kg. La mort survient par arrêt respiratoire. En avril 2017, un Sud-Coréen est décédé d'un empoisonnement à la bufoténine après avoir consommé des crapauds qu'il avait pris pour des grenouilles-taureaux asiatiques comestibles. En décembre 2019, cinq Taïwanais sont tombés malades et un homme est décédé après avoir consommé des crapauds du centre de Formose qu'ils avaient pris pour des grenouilles. NE MANGEZ PAS DE GRENOUILLES !
Réactif et matériel
Réactif et matériel
- 100 g de graines d'Anadenanthera colubrina ("Vilca", "Cebil") [1 graine ~ 180 mg, 100 g ~ 555 graines] ;
- 1200 ml d'acétone sèche (mettre 50 g de MgSO4 ou Na2SO4 anhydre dans de l'acétone et laisser reposer 1 nuit) ;
- 1000 ml de naphte (de préférence : isomères de l'hexane et du heptane, "alcanes C6-C7", plage d'ébullition 60 - 80 °C) ;
- 150 ml d'acétate d'éthyle (si vous ne pouvez pas mettre la main dessus, vous pouvez utiliser du xylène à la place. Voir le tableau de solubilité pour le volume ajusté) ;
- 400 mL de FASA, l'acide fumarique peut être remplacé par de l'acide citrique (préparé à partir de 1200 mL d'acétone sèche, selon cette source 0,92 g d'acide fumarique se dissout dans 100 mL à 20 °C et 1,7 g à 50 °C) ;
- 1 paquet de soude/Na2CO3 (vous n'aurez besoin que de quelques grammes, mais un paquet devrait coûter moins de 2 €) ;
- Une machine à moudre de cuisine bon marché comme celle-ci - un moulin à café peut également faire l'affaire ;
Procédure
1. Préparation des grainesPréparez votre acétone sec + FASA avant de commencer cette procédure pour gagner du temps. Placez 100 g de graines dans une casserole et mettez-la à la température la plus élevée. Une fois que la première graine s'est ouverte, baissez le feu au minimum jusqu'à ce que vous remarquiez que d'autres graines s'ouvrent. C'est le son de la pression qui s'accumule et fait éclater les graines, tandis que les composants volatils quittent les graines. L'odeur ressemble à celle de noix caramélisées, mais n'oubliez pas de baisser le feu au minimum, sinon l'odeur de brûlé se dégagera et tous les alcaloïdes seront détruits. Lorsque vous n'entendez plus de graines éclater, cette étape est terminée.
Cette étape permet d'éliminer ~ 6 % de composés indésirables, à savoir les graisses et/ou l'eau.
Important : si des fumées apparaissent visiblement, vous savez déjà que la température est trop élevée, car la libération de ces contaminations ne forme pas de fumées visibles.
Important : placez un couvercle sur votre poêle, mais ne le fermez pas complètement, sinon la chaleur montera rapidement à l'intérieur de votre poêle et détruira encore vos graines à la température la plus basse (en fonction de votre poêle, encore une fois).
Cette étape permet d'éliminer ~ 6 % de composés indésirables, à savoir les graisses et/ou l'eau.
Important : si des fumées apparaissent visiblement, vous savez déjà que la température est trop élevée, car la libération de ces contaminations ne forme pas de fumées visibles.
Important : placez un couvercle sur votre poêle, mais ne le fermez pas complètement, sinon la chaleur montera rapidement à l'intérieur de votre poêle et détruira encore vos graines à la température la plus basse (en fonction de votre poêle, encore une fois).
Photo des graines avant (à gauche) et après (à droite) la fissuration à feu doux.
2.Libérer les alcaloïdesPlacez maintenant vos graines éclatées dans la machine à broyer et créez une fine poussière. Ajoutez ensuite 25 g de carbonate de sodium (Na2CO3, mais pas NaHCO3 qui est trop faible), alias de la soude (1:4 par rapport au poids initial des graines) et mélangez les deux pour obtenir une poudre homogène. Ajouter ensuite de l'eau à la masse sèche jusqu'à l'obtention d'une consistance de pâte. Pendant ce temps, une forte odeur de graisse se développe.
Rapport optimal : 1,5 ml : 1 g de graines originales, soit 150 ml pour 100 g de graines.
Important : Si vous utilisez des hydroxydes comme la chaux (Ca(OH)2) ou l'hydroxyde de sodium (NaOH), ils peuvent détruire la bufoténine à des pH élevés à partir de 12 en raison de l'oxydation irréversible du groupe 5-OH en une énone. Lecarbonate ne peut qu'élever le pH à ~ 11 et doit être utilisé sans exception.
Important : Si vous utilisez des hydroxydes comme la chaux (Ca(OH)2) ou l'hydroxyde de sodium (NaOH), ils peuvent détruire la bufoténine à des pH élevés à partir de 12 en raison de l'oxydation irréversible du groupe 5-OH en une énone. Lecarbonate ne peut qu'élever le pH à ~ 11 et doit être utilisé sans exception.
Photo des graines moulues (à gauche) et du mélange avec Na2CO3 (à droite).
Laissez reposer ce mélange pendant 60 minutes et mélangez-le de temps en temps. Ensuite, le mélange doit être séché. Vous pouvez soit l'enfourner à 75 °C et le ventiler au maximum, soit l'étaler dans une casserole, la chauffer à BASSE température et utiliser un ventilateur latéral - cette méthode est beaucoup plus rapide que l'enfournement. Cette méthode est beaucoup plus rapide que la méthode au four. Il convient toutefois de vérifier soigneusement la température afin de ne pas détruire les substances actives. Il ne doit pas y avoir de fumées, car elles indiquent une décomposition. La pâte va rétrécir et former des blocs. Cassez-les pour augmenter la surface et accélérer l'élimination de l'eau. À la fin, utilisez à nouveau la fraiseuse pour obtenir une poudre fine, ce qui améliore considérablement l'étape d'extraction !
Important : notez le poids de votre mélange sec afin de savoir, à l'étape suivante, si vous avez éliminé toute l'eau.
Important : notez le poids de votre mélange sec afin de savoir, à l'étape suivante, si vous avez éliminé toute l'eau.
Photo de la pâte de graines (à gauche) et de la pâte de graines en train de sécher dans une casserole (à droite).
3. Dégraissage des alcaloïdes avec du naphtaCette étape permet d'éliminer tous les alcaloïdes indésirables, c'est-à-dire les graisses qui sont moins polaires que la bufoténine. Placez votre mélange de graines et de soude dans un récipient et ajoutez 150 ml de naphta. Faites bouillir le mélange à 60-65 °C pendant 5 minutes dans le naphte en remuant de préférence - il n'est pas nécessaire d'être précis quant à la température, assurez-vous simplement que le mélange bout. Attendez que la poudre de graines sédimente au fond du flacon et agitez-le doucement pour que la pâte forme une couche solide et compacte. Si la couche est très dense, vous pouvez décanter le naphta sans renverser la pâte de graines. Répétez l'opération 3 fois, il vaut mieux être sûr, le naphta est bon marché et cette étape est essentielle.
Cette étape de dégraissage permet d'éliminer environ 8 % de composés indésirables, c'est-à-dire de graisses.
En théorie, cette étape devrait contenir tout le DMT ou le 5-MeO-DMT contenu dans les graines. En appliquant le FASA au naphta, aucun trouble ne peut être observé. Il semble que le DMT se soit évaporé à l'étape 1 ou qu'il n'y en ait pratiquement pas dans les graines. Vous pouvez vérifier par vous-même.
Important : Comme vous ne pouvez pas empêcher complètement l'écoulement des graines, vous pouvez filtrer le naphta à travers un mouchoir en papier pendant la décantation.
Cette étape de dégraissage permet d'éliminer environ 8 % de composés indésirables, c'est-à-dire de graisses.
En théorie, cette étape devrait contenir tout le DMT ou le 5-MeO-DMT contenu dans les graines. En appliquant le FASA au naphta, aucun trouble ne peut être observé. Il semble que le DMT se soit évaporé à l'étape 1 ou qu'il n'y en ait pratiquement pas dans les graines. Vous pouvez vérifier par vous-même.
Important : Comme vous ne pouvez pas empêcher complètement l'écoulement des graines, vous pouvez filtrer le naphta à travers un mouchoir en papier pendant la décantation.
Photo du mélange de graines lors du dégraissage au naphta (à gauche). Observez clairement l'emballage dense des graines, qui ne débordera pas. Agitez doucement le flacon pour obtenir cette densité. Photo du dispositif de récupération du matériel renversé (à droite).
Important : Après cette étape, la poudre de graines est pratiquement la même que le tabac à priser traditionnel Yopo / Cebil / Vilca utilisé par les chamans sud-américains pour leurs effets visionnaires. Je recommande fortement de ne pas les utiliser comme tabac à priser si vous avez utilisé une fraiseuse électrique, car celle-ci produit des particules allant jusqu'à une poussière extrêmement fine qui seront également entraînées dans vos poumons lors de l'insufflation. Comme elles ne sont pas solubles dans les poumons, elles peuvent provoquer les mêmes effets néfastes que toute autre source de poussière fine.
4.Extraction des alcaloïdes avec de l'acétone
Les alcaloïdes cibles sont maintenant extraits de la poudre de graines à base libre. Placez-les à nouveau dans le même récipient que celui de l'étape 3 et versez 300 ml (pour 100 g de graines) d'acétone sèche sur la poudre. Faites bouillir les graines à ~ 60 °C pendant 10 minutes dans l'acétone en remuant de préférence - il n'est pas nécessaire d'être précis sur la température, assurez-vous simplement qu'il y a ébullition. Attendez que la poudre de graines sédimente au fond, décantez l'acétone et répétez l'opération deux fois avec du solvant frais.
Encore une fois, secouez doucement le flacon avant de le décanter, cela solidifiera la masse et vous facilitera la tâche.
Cette étape d'extraction permet de dissoudre 8 % des alcaloïdes et des graisses des graines (la bufoténine en représentera ~ 1 à 2 %).
Important : Fermez le récipient pendant le chauffage, mais ne laissez pas la pression s'accumuler. Vous pouvez utiliser du film alimentaire et un élastique pour empêcher l'air (et donc l'eau) de pénétrer dans l'acétone séchée. Une absorption importante d'eau réduirait le rendement ultérieur.
Cette étape d'extraction permet de dissoudre 8 % des alcaloïdes et des graisses des graines (la bufoténine en représentera ~ 1 à 2 %).
Important : Fermez le récipient pendant le chauffage, mais ne laissez pas la pression s'accumuler. Vous pouvez utiliser du film alimentaire et un élastique pour empêcher l'air (et donc l'eau) de pénétrer dans l'acétone séchée. Une absorption importante d'eau réduirait le rendement ultérieur.
Photo du mélange de graines lors de l'extraction à l'acétone. Vous pouvez voir que la matière solide s'est déposée pour faciliter la décantation.
Pour séparer les alcaloïdes des autres graisses, on ajoutera de la FASA à la solution. En supposant que la teneur en alcaloïdes des graines est d'environ 1 à 4 % (des rapports de 13 % semblent irréalistes), on peut s'attendre à ce que 3 g d'acide fumarique soient plus que suffisants pour précipiter tous les alcaloïdes. Ajoutez 300 ml des 400 ml de FASA à vos extraits d'acétone combinés.
Cette méthode de précipitation séparera 3,75 g de fumarates d'alcaloïdes de l'extrait d'acétone, ce qui équivaut à ~ 2,4 - 2,9 % d'alcaloïdes extraits, selon qu'il s'agit de fumarates mono ou disaltériques. (La bufoténine représente ~ 1 à 2 % de ces alcaloïdes).
Cette méthode de précipitation séparera 3,75 g de fumarates d'alcaloïdes de l'extrait d'acétone, ce qui équivaut à ~ 2,4 - 2,9 % d'alcaloïdes extraits, selon qu'il s'agit de fumarates mono ou disaltériques. (La bufoténine représente ~ 1 à 2 % de ces alcaloïdes).
GIF montrant l'ajout de FASA aux extraits d'acétone.
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Important : même si le trouble est très intense, il faut de nombreuses heures pour que la séparation des phases et la cristallisation des alcaloïdes-fumarates soient complètes. Fermez donc le récipient et laissez la solution reposer pendant la nuit (au stade de sels de fumarate, les alcaloïdes ont une très longue durée de conservation, comme tout autre alcaloïde fumarate). Attention, même après une cristallisation complète, la solution ne deviendra pas claire. Par sécurité, décantez la solution et conservez le liquide pour vérifier si d'autres précipitations se forment pendant que vous procédez aux étapes suivantes avec les cristaux de fumarate.
Important : L'acide fumarique + acétone peut être remplacé par de l'acide citrique + acétone, car l'acide citrique peut être acheté dans n'importe quelle épicerie. L'acide citrique peut être acheté dans n'importe quelle épicerie. Ilformera alors un blob qui ressemblera à ceci et se déposera immédiatement au lieu d'attendre.
Important : L'acide fumarique + acétone peut être remplacé par de l'acide citrique + acétone, car l'acide citrique peut être acheté dans n'importe quelle épicerie. L'acide citrique peut être acheté dans n'importe quelle épicerie. Ilformera alors un blob qui ressemblera à ceci et se déposera immédiatement au lieu d'attendre.
Mais il contiendra beaucoup d'acétone, qui s'écoulera lentement. Attendez 2 heures en inclinant le blob dans un récipient fermé, de sorte que l'acétone puisse se rincer et que l'eau ne puisse pas adhérer aux citrates-alcaloïdes - ils sont très hygroscopiques, contrairement aux fumarates.
Photo des fumarates alcaloïdes après 10 heures de précipitation (à gauche) et en gros plan (à droite). La grosse structure de concombre est une barre d'agitation, au cas où vous vous poseriez la question.
Important : Ne pas rincer les fumarates alcaloïdes avec de l'acétone. Cela briserait partiellement les cristaux et vous ne pourriez pas décanter l'acétone sans perdre trop de matière. Cependant, ce n'est même pas nécessaire pour la pureté.
5.Extraction de la bufoténine à partir du mélange d'alcaloïdes
Dissolvez vos alcaloïdes-fumarates dans 25 ml d'eau chaude. Jeter ce qui ne se dissout pas. Créez ensuite une solution de soude/Na2CO3 dans 25 ml d'eau chaude, dans un rapport de 0,5:1 Na2CO3:Alcaloïdes-Fumarates. N'utilisez pas trop de Na2CO3, car la bufoténine peut se dissoudre dans l'eau si vous utilisez trop de Na2CO3. Décanter pour éliminer toute soude non dissoute. Versez lentement la solution de fumarate d'alcaloïde dans la solution de soude. Vous devriez utiliser un flacon pour la solution de soude que vous pourrez utiliser pour chauffer à l'étape suivante.
Vous constaterez que des nuages bruns d'alcaloïdes à base libre se forment et se déposent au fond après quelques secondes. En remuant, ils forment une grosse boule agglutinée.
5.Extraction de la bufoténine à partir du mélange d'alcaloïdes
Dissolvez vos alcaloïdes-fumarates dans 25 ml d'eau chaude. Jeter ce qui ne se dissout pas. Créez ensuite une solution de soude/Na2CO3 dans 25 ml d'eau chaude, dans un rapport de 0,5:1 Na2CO3:Alcaloïdes-Fumarates. N'utilisez pas trop de Na2CO3, car la bufoténine peut se dissoudre dans l'eau si vous utilisez trop de Na2CO3. Décanter pour éliminer toute soude non dissoute. Versez lentement la solution de fumarate d'alcaloïde dans la solution de soude. Vous devriez utiliser un flacon pour la solution de soude que vous pourrez utiliser pour chauffer à l'étape suivante.
Vous constaterez que des nuages bruns d'alcaloïdes à base libre se forment et se déposent au fond après quelques secondes. En remuant, ils forment une grosse boule agglutinée.
GIF de l'addition de fumarates d'alcaloïdes dans une solution saturée de Na2CO3. À la fin, vous pouvez voir l'amas brun de base libre qui roule en rond dans la fiole en verre.
Les alcaloïdes des graines sont maintenant retournés à leur forme de base libre et peuvent être extraits à l'aide d'un solvant non polaire. Décantez l'eau, tous les alcaloïdes sont présents dans la masse brune et collante. Ne vous inquiétez pas si l'eau est encore légèrement bronzée, elle ne contient toujours pas de bufoténine. Créez une solution de 600 ml d'acétate d'éthyle:naphte 1:3 (125:475 ml EA:Na) et versez 100 ml de ce mélange sur votre blob de base libre. Chauffez jusqu'à ébullition tout en remuant. Le blob doit maintenant former une boule ronde lorsqu'il est remué dans le récipient. Si l'étape de dégraissage a été très complète, il devrait se solidifier en une boule dure après ~ 1 minute, sinon il peut rester collant. Ce n'est pas un problème, si c'est le cas, continuez comme d'habitude. Mais si elle se solidifie, vous devrez arrêter de remuer et l'écraser en fine poussière. Chauffez et remuez la masse pendant 5 minutes à la température d'ébullition. Si vous avez du matériel poussiéreux, attendez qu'il sédimente au fond, sinon décantez directement dans un nouveau récipient. Répétez l'opération avec un nouveau mélange EA:Naphta de 100 ml. En se basant sur la solubilité de la bufoténine dans ce mélange, vous n'auriez besoin que de 300 ml pour dissoudre 2 g (en supposant un maximum de 2 % dans 100 g de graines), mais vous aurez besoin d'un peu plus pour tout extraire du mélange d'alcaloïdes. Pour cette raison, ne combinez que les 3 premiers tirages et tout le reste dans un récipient séparé, ce qui garantira que la plus grande partie de la bufoténine sera dissoute dans une solution hautement saturée. La poudre/boue va se rétrécir et devenir plus foncée au cours de ce processus, arrêter lorsque la poudre/boue ne perd plus de poids. Un résidu solide brun ou même noir sera laissé à la fin.
Solubilité de la bufoténine / 5-OH-DMT dans 1:3 EA:Naphtha :
70 °C = 7,6 g/L ou 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L ou 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L ou 350 mg/100 mL
Commenter ce système de solvants :70 °C = 7,6 g/L ou 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L ou 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L ou 350 mg/100 mL
La solubilité est assez faible dans l'ensemble, mais c'est la seule option pour le séparer des alcaloïdes plus polaires. Bizarrement, la solubilité ne diminue pas davantage lorsque l'on passe de la température ambiante au congélateur. On peut donc se contenter de "précipiter au réfrigérateur", car la congélation à - 20 °C ne présente aucun avantage.
Les anciens manuels utilisaient l'acétone et le naphta dans une proportion de 1:4. Cela fonctionne moins bien pour la séparation des alcaloïdes et ne produira jamais un produit solide. Ne l'utilisez pas, la raison principale pour laquelle ce manuel est finalement réussi est l'utilisation de ce mélange de solvants. De plus, en cas de problème, le mélange 1:4 acétone:naphta ne peut pas être utilisé pour les extractions liquide-liquide, alors que le mélange 1:3 EA:naphta peut l'être. Vous pouvez même essayer d'extraire des traces de bufoténine de l'eau dans laquelle vous avez versé les fumarates-alcaloïdes et qui a été décantée par la suite, pour voir s'il y a d'autres bonnes choses. Je n'ai pas vérifié.
Important : fermez toujours le récipient lorsque vous faites bouillir les alcaloïdes. L'EA et le naphta ont des points d'ébullition différents, vous ne voulez donc pas que de la vapeur s'échappe, ce qui entraînerait un changement imprévisible de la composition du solvant et donc un comportement de solubilité inconnu.
Je suggérerais plutôt d'utiliser du xylène pur pour cette étape. Il est encore plus efficace à cette fin et, dans de nombreux pays, plus accessible que l'acétate d'éthyle.
Les anciens manuels utilisaient l'acétone et le naphta dans une proportion de 1:4. Cela fonctionne moins bien pour la séparation des alcaloïdes et ne produira jamais un produit solide. Ne l'utilisez pas, la raison principale pour laquelle ce manuel est finalement réussi est l'utilisation de ce mélange de solvants. De plus, en cas de problème, le mélange 1:4 acétone:naphta ne peut pas être utilisé pour les extractions liquide-liquide, alors que le mélange 1:3 EA:naphta peut l'être. Vous pouvez même essayer d'extraire des traces de bufoténine de l'eau dans laquelle vous avez versé les fumarates-alcaloïdes et qui a été décantée par la suite, pour voir s'il y a d'autres bonnes choses. Je n'ai pas vérifié.
Important : fermez toujours le récipient lorsque vous faites bouillir les alcaloïdes. L'EA et le naphta ont des points d'ébullition différents, vous ne voulez donc pas que de la vapeur s'échappe, ce qui entraînerait un changement imprévisible de la composition du solvant et donc un comportement de solubilité inconnu.
Je suggérerais plutôt d'utiliser du xylène pur pour cette étape. Il est encore plus efficace à cette fin et, dans de nombreux pays, plus accessible que l'acétate d'éthyle.
Xylène
Ébullition = 48 g/L = 4,8 g dans 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g dans 100 mL
Ébullition = 48 g/L = 4,8 g dans 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g dans 100 mL
Le xylène est le seul solvant non-mélangé à former des cristaux. Seul inconvénient.
La solubilité à - 20 °C est encore élevée, vous en perdrez donc un peu ou vous devrez l'évaporer après décantation. L'évaporation prend également beaucoup de temps. Si vous utilisez la chaleur, surveillez votre mélange en permanence, car la bufoténine peut s'évaporer si tout le xylène a disparu et que vous n'arrêtez pas.Photo du Freebase Blob collant après décantation de l'eau (à gauche) et après broyage du Freebase Blob solidifié en fine poussière (à droite). Ne vous inquiétez pas si le blob ne se solidifie pas, c'est que l'étape de dégraissage n'a pas été efficace à 100 %. Procédez comme d'habitude.
Fermez les 3 récipients avec un film plastique (ou ce que vous voulez) et placez-les dans un réfrigérateur. Il semble que les températures d'un congélateur (-20 °C) ne diminuent pas la solubilité de la bufoténine, ce qui est assez étrange. Vous pouvez donc laisser le produit au réfrigérateur. Après ~ 5 h, vous verrez des solides jaunes à blancs, amorphes ou même cristallins, au fond du récipient. Décantez maintenant le solvant et laissez-le sur une grande surface pour qu'il s'évapore, ce qui donnera un peu plus de Bufotenine, qui peut avoir une pureté un peu plus faible. Vous pouvez redissoudre cette deuxième fraction dans plus d'acétate d'éthyle:naphta 1:3 et également faire une précipitation au réfrigérateur.
Matériel recueilli combiné = 1,13 g de Bufoténine Freebase (1,13 % de rendement)
[extraction ultérieure : 2,6 g à partir de 75 g de graines = 3,4 % de rendement !].
Félicitations : Vous avez obtenu de la Bufoténine freebase pure et solide !
Matériel recueilli combiné = 1,13 g de Bufoténine Freebase (1,13 % de rendement)
[extraction ultérieure : 2,6 g à partir de 75 g de graines = 3,4 % de rendement !].
Félicitations : Vous avez obtenu de la Bufoténine freebase pure et solide !
Image de la Bufoténine freebase cristalline, directement dérivée de la deuxième extraction de cette méthode.
Image de la Bufoténine freebase amorphe, directement dérivée de la première extraction de ce manuel.
Méthode alternativeImage de la Bufoténine freebase amorphe, directement dérivée de la première extraction de ce manuel.
Au lieu d'évaporer le résidu 1:3 EA:Naphtha, vous pouvez également ajouter FASA et faire tomber le fumarate de bufoténine sous forme de cristaux parfaitement blancs (image suivante, à gauche). Ces cristaux ne peuvent pas être vaporisés, mais vous pouvez les utiliser pour la consommation orale. En ce qui concerne l'administration nasale, il a été rapporté que les fumarates sont beaucoup moins actifs, peut-être en raison de la polarité élevée, la biodisponibilité est fortement réduite.
Il est également possible de recristalliser l'amorphe Bufotenine. Pour cela, vous devez utiliser du xylène et non de l'acétate d'éthyle comme indiqué dans la littérature. L'utilisation de l'acétate d'éthyle rendra la bufoténine brune (image suivante, à droite). Pour la recristallisation, il faut donc s'en tenir à l'image de la partie Recristallisation.
Photo du fumarate de bufoténine généré à partir du mélange de solvants 1:3 EA:Naphtha restant (à gauche) et de la bufoténine recristallisée (à droite) dérivée de la bufoténine amorphe bronzée. Vous pouvez clairement voir un assombrissement et ces cristaux deviennent sombres, ce qui n'est pas le cas des cristaux non recristallisés. L'utilisation de Xylène pour le rex ne provoque aucune coloration.
Données analytiques pour vérifier la pureté de la bufoténine brute
Image du chromatogramme GC de la bufoténine amorphe dérivée de ce manuel.Maintenant, lorsque l'on examine le chromatogramme GC, il n'y a pratiquement plus qu'un seul pic. En outre, il n'y a qu'un seul autre pic. Il est possible que ce soit celui qui provoque la coloration bronzée et qu'il soit transféré dans le produit final car il aura toujours une très faible solubilité même dans 1:3 EA:Naphtha, il ne peut donc pas être évité par ce manuel. Néanmoins, l'intégrale GC est exceptionnellement élevée à 97,85 %, il n'y a donc pas lieu de s'inquiéter.
En examinant ces données, il semble que même la bufoténine brute dérivée de ce manuel sans aucun traitement / recristallisation supplémentaire est déjà pratiquement assez pure pour une utilisation immédiate avec une pureté de 96 % +.
En examinant ces données, il semble que même la bufoténine brute dérivée de ce manuel sans aucun traitement / recristallisation supplémentaire est déjà pratiquement assez pure pour une utilisation immédiate avec une pureté de 96 % +.
Recristallisation de la bufoténine
Le meilleur solvant pour former de la bufoténine cristalline est le xylène. En fait, il serait beaucoup trop apolaire pour dissoudre la bufoténine. Mais la raison est la suivante :Comme vous pouvez chauffer le xylène au-dessus du point de fusion de la bufoténine, cette dernière devient soudainement soluble en se liquéfiant, tandis que les impuretés sombres à 2 %, plus polaires, ne seront pas dissoutes. De cette façon, vous pouvez créer de la bufoténine pure à 100 % à partir de la bufoténine pure à 98 % obtenue par le premier mélange. Voir l'image suivante :
1 = Casser les morceaux de bufoténine brute (si elle est encore solide)
2 = Chauffer dans du Xylène > 140 °C jusqu'à ce qu'il ne reste plus qu'une poudre brune (voir le tableau de solubilité pour connaître la quantité à utiliser)3 = Transférer le Xylène, qui contient la substance psychoactive, dans un nouveau bocal et laisser reposer jusqu'à ce que la substance psychoactive soit claire
4 = Sécher la bufoténine cristalline - beaucoup plus rapidement si vous la lavez avec du naphta à faible point d'ébullition.
Tableau de solubilité de la bufoténine
Ébullition = 7,6 g/L = 760 mg dans 100 mL
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg dans 100 mL
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg dans 100 mL
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg dans 100 mL
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg dans 100 mL
Dissout sélectivement la bufoténine uniquement, et non les alcaloïdes plus polaires. Dégraisser d'abord avec du naphta.
Xylène
Ébullition = 48 g/L = 4,8 g dans 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g dans 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g dans 100 mL
Le xylène est le seul solvant non-mélangé à former des cristaux. Seul inconvénient.
La solubilité à - 20 °C est encore élevée, vous en perdrez donc un peu ou vous devrez l'évaporer après décantation. L'évaporation prend également beaucoup de temps. Si vous utilisez la chaleur, surveillez votre mélange en permanence, car la bufoténine peut s'évaporer si tout le xylène a disparu et que vous n'arrêtez pas.Acétate d'éthyle
Ébullition = 280 g/1 L = 28 g dans 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g dans 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g dans 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g dans 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g dans 100 mL
Pour la recristallisation (facultatif, non recommandé).
Bien que mentionné dans la littérature pour la recristallisation, il s'agit d'un mauvais solvant. Il va également capturer les impuretés les plus polaires et n'améliorera pas la pureté ; en outre, la solubilité globale est très élevée. Cela signifie que même en utilisant des quantités minimales d'acétate d'éthyle, vous perdrez toujours beaucoup de bufoténine, même après refroidissement à -20 °C. Ensuite, l'ajout de naphta ne semble pas améliorer les choses. Il vaut mieux utiliser du xylène.
D-Limonene
D-Limonene
Ébullition = 42 g/L
- 20 °C = 9 g/L
- 20 °C = 9 g/L
Même s'il peut sembler être un bon solvant d'extraction / rex, la bufoténine devient brune à partir de 170 °C. Ainsi, tout ce qui n'est pas dissous assez rapidement collera au verre sous la forme d'un solide brun. Ce reste semble ne plus se dissoudre dans l'acide acétique, ce qui indique que la coloration brune provient d'une réaction de décomposition. Ilse détruit peut-être à la température d'ébullition du D-Limonène, il vaut donc mieux ne pas l'utiliser.
1:4 Acétone:Naphte
Ce système de solvants est utilisé dans tous les anciens manuels. Ils dissolvent tout dans l'acétone et éliminent les contaminations par l'ajout séquentiel de naphta. Ne l'utilisez pas pour deux raisons : A) Le mélange d'alcaloïdes ne doit jamais être entièrement dissous dans un solvant polaire et à moitié précipité ensuite avec un solvant moins polaire. On n'obtiendra pas la même pureté qu'en extrayant d'une masse sèche avec un mélange de solvants moyennement polaires (comme 1:3 EA:Naphtha). B) Le mélange de solvants 1:4 acétone:naphta ne provoque pas de précipitation par congélation et vous devez l'évaporer. De cette manière, vous n'obtiendrez jamais un produit cristallin, c'est la raison pour laquelle tous les manuels précédents produisaient une huile. De plus, elle est plus contaminée et ne peut pas être utilisée pour des extractions liquide-liquide en cas de problème, alors que le rapport EA:Naphta 1:3 peut l'être. Le manuel a finalement réussi à se baser sur le mélange 1:3 EA:Naphta, vous devriez donc prendre votre temps pour chercher de l'acétate d'éthyle.
Freebase Bufotenine Solubilité
Acétone @ 20 °C : soluble (5 g/100 mL)
Chloroforme @ 20 °C : soluble
Dichlorométhane @ 20 °C : soluble
Sulfoxyde de diméthyle (DMSO) @ 20 °C : soluble (6 g/100 mL)
D-Limonène (huile d'orange) @ 20 °C : insoluble
D-Limonène (huile d'orange) @ 176 °C : soluble (plus de 1.7 g/100 mL)
Éthanol @ 20 °C : soluble
Éther @ 20 °C : soluble
Acétate d'éthyle @ 20 °C : soluble
Heptane @ 20 °C : insoluble
Heptane avec 40% MEK @ 20 °C : soluble (0.53 g/100 mL)
Heptane avec 50% MEK @ 20 °C : soluble (1.22 g/100 mL)
IPA @ 20 °C : soluble
MEK @ 20 °C : soluble
Méthanol @ 20 °C : soluble
Naphta @ 20 °C : insoluble
Eau @ 20 C : presque insoluble dans l'eau pure (sans ajout d'acide ou d'alcali)
Xylène @ 20 C : presque insoluble (moins de 0.03 g/100 mL)
Xylène @ 144 C : soluble (1,5 g/100 mL)
Acétone @ 20 °C : soluble (5 g/100 mL)
Chloroforme @ 20 °C : soluble
Dichlorométhane @ 20 °C : soluble
Sulfoxyde de diméthyle (DMSO) @ 20 °C : soluble (6 g/100 mL)
D-Limonène (huile d'orange) @ 20 °C : insoluble
D-Limonène (huile d'orange) @ 176 °C : soluble (plus de 1.7 g/100 mL)
Éthanol @ 20 °C : soluble
Éther @ 20 °C : soluble
Acétate d'éthyle @ 20 °C : soluble
Heptane @ 20 °C : insoluble
Heptane avec 40% MEK @ 20 °C : soluble (0.53 g/100 mL)
Heptane avec 50% MEK @ 20 °C : soluble (1.22 g/100 mL)
IPA @ 20 °C : soluble
MEK @ 20 °C : soluble
Méthanol @ 20 °C : soluble
Naphta @ 20 °C : insoluble
Eau @ 20 C : presque insoluble dans l'eau pure (sans ajout d'acide ou d'alcali)
Xylène @ 20 C : presque insoluble (moins de 0.03 g/100 mL)
Xylène @ 144 C : soluble (1,5 g/100 mL)
Problèmes généraux face à la bufoténine
Il semble que le groupe OH amène la bufoténine à incorporer des caractéristiques peu commodes. Elle s'écrasera toujours sous forme d'huile lors de l'évaporation de son solvant. Seul le rapport 1:3 EA:Naphtha semble la dissoudre et la laisser tomber avec une morphologie amorphe ou même cristalline lors du refroidissement. Malheureusement, la solubilité ne diminue pas davantage entre la température du réfrigérateur et celle du congélateur. L'utilisation d'acétone ou de tout autre solvant et l'évaporation ne laissent qu'une fine couche sombre, très peu pratique à manipuler.
En outre, lorsqu'on le chauffe, il devient noir et poussiéreux et commence à dégager des fumées à partir de 150 °C. Il se dissout beaucoup plus mal dans l'acétone que dans le solvant. Il se dissout ensuite beaucoup moins bien dans l'acétone, ce qui indique une dégradation à la chaleur.
Lorsque l'on recristallise la bufoténine dans de l'acétate d'éthyle pur, comme indiqué dans la littérature, il faut utiliser une concentration extrêmement élevée, sinon elle ne précipite pas. D'autre part, le système de solvant 1:3 EA:Naphtha présente une solubilité très faible dans l'ensemble et ne diminue pas énormément lorsqu'il est refroidi. Il fonctionne parfaitement pour dissoudre sélectivement la bufoténine, mais peut-être que dans un avenir proche un mélange différent sera élaboré, qui pourrait dissoudre la bufoténine de la même manière que le naphta est manipulé lorsqu'il est utilisé avec le DMT.
En outre, lorsqu'on le chauffe, il devient noir et poussiéreux et commence à dégager des fumées à partir de 150 °C. Il se dissout beaucoup plus mal dans l'acétone que dans le solvant. Il se dissout ensuite beaucoup moins bien dans l'acétone, ce qui indique une dégradation à la chaleur.
Lorsque l'on recristallise la bufoténine dans de l'acétate d'éthyle pur, comme indiqué dans la littérature, il faut utiliser une concentration extrêmement élevée, sinon elle ne précipite pas. D'autre part, le système de solvant 1:3 EA:Naphtha présente une solubilité très faible dans l'ensemble et ne diminue pas énormément lorsqu'il est refroidi. Il fonctionne parfaitement pour dissoudre sélectivement la bufoténine, mais peut-être que dans un avenir proche un mélange différent sera élaboré, qui pourrait dissoudre la bufoténine de la même manière que le naphta est manipulé lorsqu'il est utilisé avec le DMT.
Conseil général : comment transformer une substance collante en solides secs
Souvent, lorsqu'une substance collante est recueillie à la fin d'une extraction (pas seulement celle-ci, mais en général), cela peut être dû à des traces de solvant encore piégées dans votre base libre. Même si les solvants organiques s'évaporent souvent très rapidement, même à température ambiante, ils peuvent être "coincés" dans l'huile et retenus pour ne pas s'évaporer complètement après plusieurs jours.Pour l'éliminer, recouvrez votre huile de bufoténine ou autre avec un solvant à faible point d'ébullition, qui ne dissout pas la substance à n'importe quelle température. Il peut s'agir par exemple de naphta à très faible ébullition (40 - 60 °C) dans le cas de la bufoténine. Faites ensuite bouillir le tout en agitant vigoureusement. Cela permet de répartir l'ancien solvant emprisonné entre l'huile de base libre et le nouveau solvant et donc de réduire considérablement la quantité d'huile de base libre. Il suffit ensuite de la décanter et de laisser le solvant à faible point d'ébullition s'évaporer. Cette méthode peut transformer les boues collantes en solides. S'il s'agit d'une gelée due à des impuretés, cela ne servira peut-être à rien. Mais si vous suivez toutes les étapes décrites dans ce manuel, vous obtiendrez très certainement de la bufoténine d'une grande pureté qui se solidifiera facilement d'elle-même.
Conseil général : extraire la bufoténine moins polaire des alcaloïdes plus polaires
Dans les deux grands fils de discussion sur la bufoténine, il est mentionné de dissoudre complètement un extrait brut dans de l'acétone (avec toute la bufoténine et toutes les impuretés plus polaires). Ensuite, vous devez ajouter une certaine quantité de Naphtha pour précipiter ces impuretés à nouveau, tout en gardant la Bufotenine en solution.
Ceci n'est en fait pas recommandé, car bien qu'en théorie les impuretés plus polaires ne se dissolvent pas dans un mélange de solvants de polarité réduite (comme 1:4 Acétone:Naphtha), elles ne s'écraseront pas complètement lors de l'ajout du Naphtha par la suite et donc la Bufotenine ne deviendra jamais pure. Il est fortement recommandé d'extraire directement avec votre mélange de solvants de polarité réduite sur une substance sèche, en dissolvant sélectivement la bufoténine. Si vous avez des problèmes et que vous devez extraire d'une couche aqueuse, ce ne sera pas possible avec 1:4 acétone:naphta, car l'acétone est partiellement soluble dans l'eau. Avec 1:3 EA:Naphtha, c'est possible.
Ceci n'est en fait pas recommandé, car bien qu'en théorie les impuretés plus polaires ne se dissolvent pas dans un mélange de solvants de polarité réduite (comme 1:4 Acétone:Naphtha), elles ne s'écraseront pas complètement lors de l'ajout du Naphtha par la suite et donc la Bufotenine ne deviendra jamais pure. Il est fortement recommandé d'extraire directement avec votre mélange de solvants de polarité réduite sur une substance sèche, en dissolvant sélectivement la bufoténine. Si vous avez des problèmes et que vous devez extraire d'une couche aqueuse, ce ne sera pas possible avec 1:4 acétone:naphta, car l'acétone est partiellement soluble dans l'eau. Avec 1:3 EA:Naphtha, c'est possible.
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