Les réactions se déroulent selon le schéma 1
Dans deux béchers séparés, le chlorhydrate d'hydroxylamine et l'hydroxyde de sodium sont mélangés avec de l'éthanol ou de l'IPA. Fig 2
Ensuite, les contenus des béchers sont combinés. Fig. 3
Le P2P est ajouté au mélange obtenu. La couleur passe du jaune pâle à l'orange. En outre, 50 ml d'éthanol ou d'IPA sont ajoutés à la solution. Fig. 4
Ensuite, l'amalgame d'aluminium est préparé selon la méthode standard. Fig. 5
La réaction est complètement achevée en 1 à 1,5 heure. Fig 8
La masse réactionnelle est filtrée à travers un filtre en papier. Fig. 9
Le DСM filtré est séché avec du sulfate de sodium anhydre. Fig 11
Le DCM est distillé à une température de 90°C. Fig 12
Après distillation, le résidu contient une huile de couleur jaune. Fig. 13
L'huile obtenue est transférée dans un bécher et les résidus restant dans le ballon sont rincés à l'acétone. Le pH de l'huile d'amphétamine est alcalin. Fig. 14
De l'acide sulfurique est ajouté à la solution d'amphétamine obtenue jusqu'à ce que le pH atteigne 5-6, ce qui entraîne la précipitation du sulfate d'amphétamine. Fig. 15
La solution obtenue est évaporée jusqu'à la moitié de son volume, puis 5 ml d'acétone froide anhydre sont ajoutés. Le précipité est filtré et séché. Fig 16
Réactifs et matériaux.
- 8,1 g d'aluminium
- 0,05 g de chlorure de mercure(II)
- 5 g de P2P
- 2 g d'hydroxylamine ou un mélange (50-60 ml d'IPA (ou d'éthanol) + 2,5 g de NaOH + 4,55 g de chlorhydrate d'hydroxylamine)
- 50 ml d'éthanol
- Ballon de 2 litres
- 2 litres d'eau glacée (500 g de glace)
- 100 ml de DCM
- 10 ml d'acétone
- 1 ml d'acide sulfurique à 89
- Papier indicateur de pH
- Béchers de différentes tailles
- Appareil de chauffage
Procédure de synthèse
Matériaux de départ pour la synthèse. Fig. 1Dans deux béchers séparés, le chlorhydrate d'hydroxylamine et l'hydroxyde de sodium sont mélangés avec de l'éthanol ou de l'IPA. Fig 2
Ensuite, les contenus des béchers sont combinés. Fig. 3
Le P2P est ajouté au mélange obtenu. La couleur passe du jaune pâle à l'orange. En outre, 50 ml d'éthanol ou d'IPA sont ajoutés à la solution. Fig. 4
Ensuite, l'amalgame d'aluminium est préparé selon la méthode standard. Fig. 5
La solution d'oxime de P2P préparée est ajoutée à l'amalgame d'aluminium obtenu et un condenseur à reflux est connecté. Fig. 6
La réaction se déroule lentement sans dégagement significatif de chaleur, et un refroidissement supplémentaire n'est pas nécessaire. Il est possible qu'avec des charges plus importantes, l'effet exothermique soit plus prononcé. Fig 7
La réaction est complètement achevée en 1 à 1,5 heure. Fig 8
La masse réactionnelle est filtrée à travers un filtre en papier. Fig. 9
En raison de la fine dispersion du sédiment formé, la filtration est assez difficile. Dans ce cas, il est possible d'effectuer l'extraction du DСM du mélange réactionnel directement avec la boue et de filtrer ensuite l'extrait organique. Fig 10
Le DСM filtré est séché avec du sulfate de sodium anhydre. Fig 11
Le DCM est distillé à une température de 90°C. Fig 12
Après distillation, le résidu contient une huile de couleur jaune. Fig. 13
L'huile obtenue est transférée dans un bécher et les résidus restant dans le ballon sont rincés à l'acétone. Le pH de l'huile d'amphétamine est alcalin. Fig. 14
De l'acide sulfurique est ajouté à la solution d'amphétamine obtenue jusqu'à ce que le pH atteigne 5-6, ce qui entraîne la précipitation du sulfate d'amphétamine. Fig. 15
La solution obtenue est évaporée jusqu'à la moitié de son volume, puis 5 ml d'acétone froide anhydre sont ajoutés. Le précipité est filtré et séché. Fig 16
Le rendement du sulfate d'amphétamine est de 2,5 g, ce qui correspond à 36 %.
Last edited by a moderator:
