Schéma de réaction :
Réactifs :
Synthèse :
Réactifs :
- 4'-Méthylpropiophénone (cas 5337-93-9) 5 kg ;
- Oxyde de cuivre(II) (CuO) 2,7 kg ;
- Alcool isopropylique (IPA) 50 l ;
- Iode 6,5 kg ;
- Réacteur discontinu de 100 L, équipé d'un entonnoir à gouttes, d'un agitateur supérieur, d'un thermomètre, d'un système de contrôle de la température (refroidissement) et d'un condenseur à reflux ;
- Entonnoir ;
- Plusieurs seaux de 25 L ou plus ;
- Tonneau de 100 L ;
- Bécher de 2000 ml ;
- Source de vide;
- Échelle ;
- Éprouvette de mesure de 1000 ml ;
- Baguette de verre et spatule ;
- Cuillères ;
- Filtre Nutsche;
- Évaporateur rotatif;
- Pelle ;
Synthèse :
1. 4'-Méthylpropiophénone 5 kg et IPA 50 l sont ajoutés dans un réacteur discontinu de100 l .
2. L'agitateur est mis en marche.
3. La poudre fine d'oxyde de Сooper(II) 2,7 kg est lentement ajoutée au mélange sous agitation.
4. De l'iode (I2), 6,5 kg, est ajouté au mélange sous agitation.
5. Le mélange réactionnel est chauffé à 70 °C, puis la réaction est laissée pendant 24 h avec une agitation et un chauffage constants.
6. Ensuite, l'agitateur est arrêté. On laisse la solution précipiter le cuivre. On continue à chauffer.
7. La solution de 2-Iodo-4'-méthylpropiophénone est décantée du précipité par le haut du réacteur.
8. La solution est mise au congélateur pendant 24 heures.
9. Les cristaux de 2-Iodo-4'-méthylpropiophénone sont filtrés à travers un filtre nutsche, lavés avec de l'IPA froid sur le filtre.
10. La solution filtrée 2/3 est distillée dans un rotovap, cristallisée et lavée à nouveau.
11. Les cristaux de 2-Iodo-4'-méthylpropiophénone sont séchés sous vide ou à l'air. Le rendement est de 6,5 kg.
2. L'agitateur est mis en marche.
3. La poudre fine d'oxyde de Сooper(II) 2,7 kg est lentement ajoutée au mélange sous agitation.
4. De l'iode (I2), 6,5 kg, est ajouté au mélange sous agitation.
5. Le mélange réactionnel est chauffé à 70 °C, puis la réaction est laissée pendant 24 h avec une agitation et un chauffage constants.
6. Ensuite, l'agitateur est arrêté. On laisse la solution précipiter le cuivre. On continue à chauffer.
7. La solution de 2-Iodo-4'-méthylpropiophénone est décantée du précipité par le haut du réacteur.
8. La solution est mise au congélateur pendant 24 heures.
9. Les cristaux de 2-Iodo-4'-méthylpropiophénone sont filtrés à travers un filtre nutsche, lavés avec de l'IPA froid sur le filtre.
10. La solution filtrée 2/3 est distillée dans un rotovap, cristallisée et lavée à nouveau.
11. Les cristaux de 2-Iodo-4'-méthylpropiophénone sont séchés sous vide ou à l'air. Le rendement est de 6,5 kg.
Synthèse de la 2-Iodo-4'-méthylpropiophénone (cas 236117-38-7)
- Ballon à fond rond à trois cols de 2000 ml.
- Agitateur avec surface chauffante et bain-marie.
- Entonnoir de Schott et ballon de Buchner.
- Béchers.
- Échelle.
- Éprouvette graduée de 100 ml ;
- 4'-Méthylpropiophénone (4-MP ; cas 5337-93-9) 100 g ;
- Iode (I2) 128 g;
- Alcool isopropylique (IPA) 1000 ml ;
- Oxyde de cuivre(II) (CuO) 53 g ;
(00:50) - De l'eau distillée est versée dans la cuve du bain-marie, immerger environ la moitié de la fiole à fond rond dans l'eau. Il est préférable d'immerger la fiole contenant le mélange réactionnel (Rm) au même niveau d'eau dans le bain.
(01:07) - Régler la température du chauffage à 80 °C. La température de l'eau doit être >60 °C. Les réactifs sont ajoutés un par un dans le ballon lorsque la température de l'eau atteint 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) et mettre l'agitateur en marche.
(2:00) - 53 g d'oxyde de cuivre (CuO) sont ajoutés à Rm à travers l'entonnoir à poudre.
L'oxyde de cuivre (CuO) doit être distribué dans tout le volume Rm sous agitation.
(2:22) - Ensuite, 128 g d'iode sec sont ajoutés en plusieurs portions. La fraction d'iode n'a pas d'importance (granulaire ou cristalline).
L'iode est dissous dans l'IPA. N'oubliez pas que l'iode est un halogène et qu'une ventilation par aspiration doit être utilisée pour des raisons de sécurité.
(2:46) - Uncondenseur à reflux (avec écoulement d'eau froide) est fixé à un ballon à fond rond afin de condenser les vapeurs de réaction.
Une suspension insoluble de CuO et de l'iode sont observés dans Rm, qui doit remplir uniformément tout le volume de réaction en agitant. Sinon, la réaction se déroulera de manière incorrecte.
(3:11) - Des changements dans Rm sont observés après 15-20 h à partir du début de la réaction. La réaction peut être effectuée à ce régime de température pendant plus longtemps, mais pas moins de 15 heures.
(3:30) - L'agitateur est arrêté. Les composés de cuivre doivent être précipités dans tout le volume de la solution.
(3:38) - Rm est décanté. Les précipités de cuivre restent dans le récipient. Le précipité est éliminé.
(3:52) - Rm est une solution alcoolique de 2-Iodo-4'-méthylpropiophénone. Elle est refroidie à température ambiante, puis placée au congélateur pendant 12 heures.
(4:00) - La 2-Iodo-4'-méthylpropiophénone est cristallisée dans un bécher. Un système de filtration par aspiration est préparé et l'IPA (pour laver le produit cristallisé) est refroidi dans le congélateur.
(4:27) - La 2-Iodo-4'-méthylpropiophénone est filtrée, lavée avec de l'IPA refroidi, séchée jusqu'à obtention d'un poids constant à température ambiante sous vide (optionnel).
(4:45) - Le rendement final de la 2-Iodo-4'-méthylpropiophénone (cas 236117-38-7) est de 130 g.
(01:07) - Régler la température du chauffage à 80 °C. La température de l'eau doit être >60 °C. Les réactifs sont ajoutés un par un dans le ballon lorsque la température de l'eau atteint 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) et mettre l'agitateur en marche.
(2:00) - 53 g d'oxyde de cuivre (CuO) sont ajoutés à Rm à travers l'entonnoir à poudre.
L'oxyde de cuivre (CuO) doit être distribué dans tout le volume Rm sous agitation.(2:22) - Ensuite, 128 g d'iode sec sont ajoutés en plusieurs portions. La fraction d'iode n'a pas d'importance (granulaire ou cristalline).
L'iode est dissous dans l'IPA. N'oubliez pas que l'iode est un halogène et qu'une ventilation par aspiration doit être utilisée pour des raisons de sécurité.(2:46) - Uncondenseur à reflux (avec écoulement d'eau froide) est fixé à un ballon à fond rond afin de condenser les vapeurs de réaction.
Une suspension insoluble de CuO et de l'iode sont observés dans Rm, qui doit remplir uniformément tout le volume de réaction en agitant. Sinon, la réaction se déroulera de manière incorrecte.(3:11) - Des changements dans Rm sont observés après 15-20 h à partir du début de la réaction. La réaction peut être effectuée à ce régime de température pendant plus longtemps, mais pas moins de 15 heures.
(3:30) - L'agitateur est arrêté. Les composés de cuivre doivent être précipités dans tout le volume de la solution.
(3:38) - Rm est décanté. Les précipités de cuivre restent dans le récipient. Le précipité est éliminé.
(3:52) - Rm est une solution alcoolique de 2-Iodo-4'-méthylpropiophénone. Elle est refroidie à température ambiante, puis placée au congélateur pendant 12 heures.
(4:00) - La 2-Iodo-4'-méthylpropiophénone est cristallisée dans un bécher. Un système de filtration par aspiration est préparé et l'IPA (pour laver le produit cristallisé) est refroidi dans le congélateur.
(4:27) - La 2-Iodo-4'-méthylpropiophénone est filtrée, lavée avec de l'IPA refroidi, séchée jusqu'à obtention d'un poids constant à température ambiante sous vide (optionnel).
(4:45) - Le rendement final de la 2-Iodo-4'-méthylpropiophénone (cas 236117-38-7) est de 130 g.
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