Le 4-MeO-PCP (méthoxydine), à compter du 25 juin 2023, n'est pas une substance contrôlée aux États-Unis.
Il peut être fabriqué de la même manière que le PCP.
ÉTAPE 1 : Préparation de l'intermédiaire
6,3 g de bisulfite de sodium dans 21 ml d'eau ont été refroidis dans un bain de glace. 5,3 g (5,03 ml) de cyclohexanone ont été ajoutés sous agitation rapide, ce qui a permis d'obtenir une boue blanche épaisse. Une solution de 3,93 g de cyanure de potassium dans 8,17 ml de pipéridine est ajoutée à la boue, qui se transforme en un mélange réactionnel à deux phases. Laisser agiter pendant la nuit.
Le lendemain matin, arrêter l'agitation et refroidir sur glace. La phase huileuse supérieure se cristallise rapidement en cristaux semblables à de la glace. Les cristaux sont éliminés par filtration, lavés à l'eau froide et séchés entre deux serviettes en papier.
Étape 2 : Préparation du Grignard
1,9 g de tournures de Mg ont été placés dans un RBF, avec un agitateur et 30 ml d'éther sec. Dans un second ballon, une solution de 4-MeO-Bromobenzène (également connu sous le nom de 4-bromo-anisole) dans 10 ml d'éther a été préparée. Environ 9 ml de la solution de bromobenzène
de la solution de bromobenzène ont été ajoutés au ballon contenant l'éther/Mg.
Ce ballon a été doucement chauffé et agité jusqu'à ce que le rxn commence, comme indiqué par la formation d'un précipité gris nuageux. Le reste de la solution d'éther/bromobenzène a été ajouté à un rythme permettant un reflux doux.
NOTE : Cette opération doit être effectuée dans des conditions sèches. Toute la verrerie a été séchée dans un four à 350F pendant 1 heure.
Étape 3 : Réaction entre le PCC et le Grignard
Une solution de 3,5 g du composé préparé à l'étape 1 a été dissoute dans environ 10 ml de toluène. Cette solution a été séchée sur du chlorure de calcium, filtrée, puis diluée avec une quantité égale d'éther. Cette solution a été lentement ajoutée au Grignard préparé à l'étape 2, puis chauffée et agitée pendant 2 heures.
Le mélange réactionnel a été versé sur un mélange de plusieurs grammes de chlorure d'ammonium et de glace, sous agitation. Après l'arrêt des bulles, plusieurs grammes de NaOH ont été ajoutés et le mélange a été agité dans un entonnoir septique. La phase aquatique inférieure a été séparée, agitée avec de l'éther frais et rejetée.
Les phases organiques combinées ont été lavées 3 fois avec de l'eau, les couches d'eau ont été rejetées. La couche organique a été extraite 3 fois avec du HCl dilué. Les couches acides ont été basifiées avec NaOH et extraites avec de l'éther. Les couches combinées ont été évaporées pour donner 2,5 g d'huile incolore. Après 2 jours de repos et de refroidissement au congélateur, l'huile s'est cristallisée en cristaux incolores.
Il peut être fabriqué de la même manière que le PCP.
ÉTAPE 1 : Préparation de l'intermédiaire
6,3 g de bisulfite de sodium dans 21 ml d'eau ont été refroidis dans un bain de glace. 5,3 g (5,03 ml) de cyclohexanone ont été ajoutés sous agitation rapide, ce qui a permis d'obtenir une boue blanche épaisse. Une solution de 3,93 g de cyanure de potassium dans 8,17 ml de pipéridine est ajoutée à la boue, qui se transforme en un mélange réactionnel à deux phases. Laisser agiter pendant la nuit.
Le lendemain matin, arrêter l'agitation et refroidir sur glace. La phase huileuse supérieure se cristallise rapidement en cristaux semblables à de la glace. Les cristaux sont éliminés par filtration, lavés à l'eau froide et séchés entre deux serviettes en papier.
Étape 2 : Préparation du Grignard
1,9 g de tournures de Mg ont été placés dans un RBF, avec un agitateur et 30 ml d'éther sec. Dans un second ballon, une solution de 4-MeO-Bromobenzène (également connu sous le nom de 4-bromo-anisole) dans 10 ml d'éther a été préparée. Environ 9 ml de la solution de bromobenzène
de la solution de bromobenzène ont été ajoutés au ballon contenant l'éther/Mg.
Ce ballon a été doucement chauffé et agité jusqu'à ce que le rxn commence, comme indiqué par la formation d'un précipité gris nuageux. Le reste de la solution d'éther/bromobenzène a été ajouté à un rythme permettant un reflux doux.
NOTE : Cette opération doit être effectuée dans des conditions sèches. Toute la verrerie a été séchée dans un four à 350F pendant 1 heure.
Étape 3 : Réaction entre le PCC et le Grignard
Une solution de 3,5 g du composé préparé à l'étape 1 a été dissoute dans environ 10 ml de toluène. Cette solution a été séchée sur du chlorure de calcium, filtrée, puis diluée avec une quantité égale d'éther. Cette solution a été lentement ajoutée au Grignard préparé à l'étape 2, puis chauffée et agitée pendant 2 heures.
Le mélange réactionnel a été versé sur un mélange de plusieurs grammes de chlorure d'ammonium et de glace, sous agitation. Après l'arrêt des bulles, plusieurs grammes de NaOH ont été ajoutés et le mélange a été agité dans un entonnoir septique. La phase aquatique inférieure a été séparée, agitée avec de l'éther frais et rejetée.
Les phases organiques combinées ont été lavées 3 fois avec de l'eau, les couches d'eau ont été rejetées. La couche organique a été extraite 3 fois avec du HCl dilué. Les couches acides ont été basifiées avec NaOH et extraites avec de l'éther. Les couches combinées ont été évaporées pour donner 2,5 g d'huile incolore. Après 2 jours de repos et de refroidissement au congélateur, l'huile s'est cristallisée en cristaux incolores.
