Schéma de réaction :
Réactifs :
Synthèse :
Réactifs :
- 4′-Méthylpropiophénone (cas 5337-93-9) 1000 g.
- Acide bromhydrique 48% aq. 1300 g.
- Peroxyde d'hydrogène (H2O2) 35% 750 g.
- Bicarbonate de sodium (NaHCO3).
- Eau distillée.
- Ballon à trois cols et à fond rond de 5 L ;
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil;
- Condenseur à reflux;
- Entonnoir ;
- Entonnoir à gouttes 1 L ;
- Agitateur supérieur ;
- Filtre à tamis (qualité cuisine) ;
- Bain-marie ;
- Plaque chauffante ;
- Seringue ou pipette Pasteur ;
- Papier indicateur depH;
- Béchers (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2) ;
- Source de vide;
- Balance de laboratoire (0,1-1000 g) ;
- Eprouvettes de mesure de 1000 ml et 100 ml ;
- Baguette de verre et spatule ;
- Thermomètre de laboratoire ;
- Fiole de Buchner et entonnoir ;
- Papier filtre ;
La réaction de bromation est facilement mise à l'échelle dans ces conditions. Règle de base : le peroxyde d'hydrogène est ajouté lentement afin d'éviter les éclaboussures du mélange réactionnel. Il est préférable d'utiliser un agitateur supérieur car un agitateur magnétique ne résiste pas au sédiment. Lespales de l'agitateur doivent être recouvertes de ftoroplast (téflon) afin d'éviter les réactions avec l'acide bromhydrique (HBr).
1. Ajouter 1000 g de 4'-méthylpropiophénone dans un ballon.
2. L'acide bromhydrique (HBr) 1300 g 48% est versé dans le ballon et agité pendant 5 minutes.
3. Le peroxyde d'hydrogène 750 g 35% est ajouté dans un entonnoir à gouttes de 1 l.
4. Le peroxyde d'hydrogène est ajouté goutte à goutte au mélange réactionnel agité.
5. Le brome est libéré lors de l'ajout de peroxyde d'hydrogène au mélange, dissous dans la solution et réagissant.
6. Le peroxyde d'hydrogène doit être ajouté à une vitesse appropriée pour que le mélange réactionnel devienne incolore.
7. La température du mélange réactionnel doit être maintenue à moins de 65 °C. Un refroidissement externe est appliqué en cas de surchauffe. Si la température de réaction est plus élevée, l'ajout de peroxyde d'hydrogène est arrêté.
8. La deuxième partie de la réaction de décoloration peut être menée plus longtemps. Le peroxyde d'hydrogène est ajouté en fonction de la température de réaction.
9. Le mélange réactionnel est laissé pendant 12 heures sous agitation constante à température ambiante dès que tout le peroxyde d'hydrogène a été ajouté.
10. Après 12 h, un précipité se forme.
11. Une solution aq de bicarbonate de sodium est ajoutée au mélange de réaction pour atteindre un pH neutre de 6-7, bien agiter. Le mélange avec le 2-bromo-4'-méthylpropiophénone est filtré à travers un entonnoir de Buchner. Le produit est lavé avec une petite quantité d'eau distillée.
12. La 2-bromo-4'-méthylpropiophénone brute (cas 1451-82-7) est utilisée pour d'autres réactions. Lerendement théorique peut atteindre 1530 g. Le rendement pratique est presque quantitatif (rendement vidéo 94%).
2. L'acide bromhydrique (HBr) 1300 g 48% est versé dans le ballon et agité pendant 5 minutes.
3. Le peroxyde d'hydrogène 750 g 35% est ajouté dans un entonnoir à gouttes de 1 l.
4. Le peroxyde d'hydrogène est ajouté goutte à goutte au mélange réactionnel agité.
5. Le brome est libéré lors de l'ajout de peroxyde d'hydrogène au mélange, dissous dans la solution et réagissant.
6. Le peroxyde d'hydrogène doit être ajouté à une vitesse appropriée pour que le mélange réactionnel devienne incolore.
7. La température du mélange réactionnel doit être maintenue à moins de 65 °C. Un refroidissement externe est appliqué en cas de surchauffe. Si la température de réaction est plus élevée, l'ajout de peroxyde d'hydrogène est arrêté.
8. La deuxième partie de la réaction de décoloration peut être menée plus longtemps. Le peroxyde d'hydrogène est ajouté en fonction de la température de réaction.
9. Le mélange réactionnel est laissé pendant 12 heures sous agitation constante à température ambiante dès que tout le peroxyde d'hydrogène a été ajouté.
10. Après 12 h, un précipité se forme.
11. Une solution aq de bicarbonate de sodium est ajoutée au mélange de réaction pour atteindre un pH neutre de 6-7, bien agiter. Le mélange avec le 2-bromo-4'-méthylpropiophénone est filtré à travers un entonnoir de Buchner. Le produit est lavé avec une petite quantité d'eau distillée.
12. La 2-bromo-4'-méthylpropiophénone brute (cas 1451-82-7) est utilisée pour d'autres réactions. Lerendement théorique peut atteindre 1530 g. Le rendement pratique est presque quantitatif (rendement vidéo 94%).
Last edited by a moderator:
