28578-16-7 To mdp2p help

[Handsomerx]

C'est très frustrant.
J'ai suivi les processus à la lettre et la première fois j'ai obtenu une huile claire et résistante, cette deuxième fois en distillant sous vide ne dépassant pas 106c j'ai obtenu un liquide totalement clair qui sent les solvants.
Je ne sais plus.
Voici quelques photos après avoir ajouté l'huile pmk à 300 ml de naOH (16%) chauffé et stiré pendant. 2h. Ensuite, on a ajouté lentement du h2so4 et de l'acide oxalique et on a de nouveau laissé reposer. Ajouter du xylène après refroidissement et laver avec de l'h20, du bicarbonate de sodium et de la saumure, plusieurs fois.
Voici les photos après l'ajout dans l'entonnoir septique.

 

[LoneChemist]

Bonjour mon ami ;
Votre question n'est pas claire, ni vos intentions. Voici ce que je comprends :
Le CAS 28578-16-7 est le PMK Ethyl Glycidate. Il se présente généralement sous la forme d'une poudre.
Le PMK (Piperonyl methyl ketone) est simplement un synonyme/autre nom du MDP2P et est toujours une huile.

Dans la description citée ci-dessus, essayez-vous d'hydrolyser ce qui est déjà du MDP2P ?

 

[w2x3f5]

Faites une petite expérience d'hydrolyse dans l'acide phosphorique. Votre couleur est dégoûtante, vous vous trompez.

 

[Handsomerx]

Non, il s'agit de l'huile de glycidate d'éthyle pmk, le numéro CAS ci-dessus.
Merci pour la suggestion, mais je n'ai pas d'acide phosphorique.
J'ai une huile rouge claire maintenant... je vais essayer de la distiller sous vide aujourd'hui.

Je vais essayer de la distiller sous vide aujourd'hui, ou j'en fabriquerai davantage.

Mais êtes-vous en train de dire que je pourrais prendre ce glycidate d'éthyle pmk (acheté en Chine) et le passer à l'amination réductrice ? Si oui, cela ne semble pas correct.

 

[UWe9o12jkied91d]

Je ne pense pas que cela fonctionne ainsi, mais des choses plus étranges sont arrivées.
Quoi qu'il en soit, le MDP2P est un solide à température ambiante, son point de fusion est de 88°C, du moins d'après ce que j'ai lu.

 

[w2x3f5]

Où l'ai-je dit ? Bien sûr que non, seule la cétone peut être utilisée dans l'amination réductrice.

 

[diogenes]

Le MDP2P est liquide, même après avoir été stocké dans un congélateur à -20°C pendant environ une semaine.

 

[diogenes]

J'ai distillé le MDP2P sous vide, le point d'ébullition était à 190°C même sous vide, mais le résultat était vert clair et après réduction avec MeNH2 dans MeOH a donné un beau cristal blanc de MDMA (testé biologiquement).

 

[w2x3f5]

Une idée gratuite pour vous. Ballon à trois cols + thermomètre + entonnoir à chute + condenseur coudé / droit / alonge / ballon de réception.
Mélanger dans un ballon 1 à 1 pmk glycidate et acide phosphorique, chauffer ou un agitateur magnétique ou une tuile et une pierre d'ébullition dans un ballon. Faire bouillir pendant une heure à une température de plus de 100 degrés, contrôler qu'il y ait un dégagement de gaz (similaire à l'ébullition), après une heure, commencer à ajouter de l'eau goutte à goutte, en maintenant la température au-dessus de 100 degrés, la cétone pure s'envolera avec la vapeur d'eau chaude. Vous déterminez la fin de la réaction lorsque les gaz cessent d'être émis et que l'eau du réfrigérateur est transparente (et non trouble). De plus, la cétone s'envolera continuellement de la réaction (il y a moins de risque qu'elle devienne malade à cause d'un long chauffage dans l'acide chaud), le deuxième plus étant la cétone pure immédiatement à la sortie.

 

[Cruela]

Cette idée gratuite n'est valable que pour Wax pmk ou fonctionne-t-elle en poudre pmk ?
Et ensuite je devrais distiller la cétone ?

 

[w2x3f5]

Peu importe qu'il s'agisse de glycidate ou de sel de sodium, dans les deux cas, il y a hydrolyse. Les mains ne sont pas parvenues à vérifier les glycidates 3.4MD, qui devraient fonctionner de la même manière que le glycidate BMK.

 

[Cruela]

Je me suis peut-être trompé, j'ai cru comprendre que cette méthode ne fonctionne qu'avec le PMK Methyl glicidate actuellement banni.
Le produit que nous avons est le PMK Ethyl glicidate.

 

[w2x3f5]

Je n'ai pas de glycidate d'éthyle, mais l'usine affirme que la technologie d'hydrolyse est similaire. L'hydrolyse dans l'acide phosphorique fonctionne également avec le malonate de diéthyle (phénylacétyl).
Je ne vois aucun inconvénient à ce que vous essayiez l'hydrolyse dans l'acide phosphorique sur une petite quantité de substance.

 

[w2x3f5]

lire à propos de la réaction de Darzan (condensation de Darzan)