Schéma de réaction :
Matériel et verrerie:
Réactifs :
Matériel et verrerie:
Échelle micro-ondes (petite) :
Matériel et verrerie:
- Fiole de 10 litres ;
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil (facultatif) ;
- Condenseur à reflux;
- Entonnoir ;
- Source de vide;
- Balance de laboratoire (0,1-500 g) - en option ;
- Eprouvettes graduées de 1000 ml et 100 ml ;
- Bain-marie ;
- Baguette de verre et spatule ;
- Papier filtre ;
- Thermomètre de laboratoire ;
- Fiole de Buchner et entonnoir ;
- Seau de 5 à 10 L.
- Congélateur ;
- Benzaldéhyde 1000 ml ;
- Nitroéthane 1000 ml ;
- Acide acétique glacial 250 ml ;
- n-Butylamine 50 ml ;
- Alcool isopropylique (IPA) ~1000 ml ;
Échelle moyenne :
1. Le benzaldéhyde 1000 ml, le nitroéthane 1000 ml, l'acide acétique glacial 250 ml et la n-butylamine 50 ml sont placés dans un ballon de 10 L.
2. Un condenseur à reflux est installé sur le ballon.
3. L'agitateur et le dispositif de chauffage sont mis en marche. Le mélange réactionnel est chauffé à 60 °С.
4. La réaction est conduite pendant 2 à 3 heures avec une agitation constante à 60 °С.
5. Le mélange réactionnel est versé dans un seau vide de 5 à 10 L.
6. 800 ml d'alcool isopropylique (IPA) sont versés dans le seau et agités.
7. Le seau avec le mélange est placé dans un congélateur pendant 12 heures, le 1-phényl-2-nitropropène (P2NP) est cristallisé.
8. Le produit P2NP est filtré sur un entonnoir Buchner (procédure de filtration par aspiration), lavé avec une petite quantité d'IPA froid et séché à l'air (ou dans une chambre à vide, en option).
2. Un condenseur à reflux est installé sur le ballon.
3. L'agitateur et le dispositif de chauffage sont mis en marche. Le mélange réactionnel est chauffé à 60 °С.
4. La réaction est conduite pendant 2 à 3 heures avec une agitation constante à 60 °С.
5. Le mélange réactionnel est versé dans un seau vide de 5 à 10 L.
6. 800 ml d'alcool isopropylique (IPA) sont versés dans le seau et agités.
7. Le seau avec le mélange est placé dans un congélateur pendant 12 heures, le 1-phényl-2-nitropropène (P2NP) est cristallisé.
8. Le produit P2NP est filtré sur un entonnoir Buchner (procédure de filtration par aspiration), lavé avec une petite quantité d'IPA froid et séché à l'air (ou dans une chambre à vide, en option).
Matériel et verrerie:
- Bécher de 500 ml ;
- Entonnoir ;
- Source de vide;
- Balance de laboratoire (0,1-500 g) - en option ;
- Eprouvettes de 50 ml et 100 ml ;
- Baguette de verre et spatule ;
- Papier filtre ;
- Fiole de Buchner et entonnoir ;
- Congélateur ;
- Four à micro-ondes 750 W ;
- Benzaldéhyde 100 ml ;
- Nitroéthane 100 ml ;
- Acide acétique glacial 25 ml ;
- n-Butylamine 20 ml ;
- Alcool isopropylique (IPA) ~150 ml ;
Échelle micro-ondes (petite) :
1. Le benzaldéhyde 100 ml, le nitroéthane 100 ml, l'acide acétique glacial 25 ml et la n-butylamine 20 ml sont placés dans un bécher de 500 ml.
2. Un gant en caoutchouc est placé sur le bécher.
3. Le bécher est placé dans un four à micro-ondes.
4. La puissance du four à micro-ondes est réglée sur 750 W. Le four est allumé et le mélange est chauffé jusqu'à ébullition. Le mélange est refroidi à la température ambiante.
5. L'étape 4 est répétée plusieurs fois. Minimum 6 fois.
6. Ensuite, 100 ml d'IPA sont ajoutés, le mélange réactionnel est agité et mis au congélateur pendant 12 heures. Lephényl-1-nitropropène-2 (P2NP) est cristallisé.
7. Le produit P2NP est filtré sur un entonnoir Buchner (procédure de filtration par aspiration), lavé avec une petite quantité d'IPA froid et séché à l'air (ou dans une chambre à vide, en option).
2. Un gant en caoutchouc est placé sur le bécher.
3. Le bécher est placé dans un four à micro-ondes.
4. La puissance du four à micro-ondes est réglée sur 750 W. Le four est allumé et le mélange est chauffé jusqu'à ébullition. Le mélange est refroidi à la température ambiante.
5. L'étape 4 est répétée plusieurs fois. Minimum 6 fois.
6. Ensuite, 100 ml d'IPA sont ajoutés, le mélange réactionnel est agité et mis au congélateur pendant 12 heures. Lephényl-1-nitropropène-2 (P2NP) est cristallisé.
7. Le produit P2NP est filtré sur un entonnoir Buchner (procédure de filtration par aspiration), lavé avec une petite quantité d'IPA froid et séché à l'air (ou dans une chambre à vide, en option).
Recristallisation du phényl-1-nitropropène-2 (P2NP)
Lephényl-1-nitropropène-2 (P2NP) peut être recristallisé à partir d'hexane, de méthanol, d'éthanol ou d'isopropanol (IPA).
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