1,3-benzodioxole de piperonal
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J'ai trouvé une synthèse. Quelqu'un peut-il me dire si elle est valide ou non ?
1. Commencez par 10 grammes de pipéronal et dissolvez-les dans environ 100 ml d'un solvant approprié tel que le dichlorométhane ou l'acétate d'éthyle.
2. Ajouter une quantité catalytique (par exemple, 0,1-0,5 mol%) d'un acide de Lewis, tel que le chlorure d'aluminium (AlCl3) ou le trifluorure de bore (BF3). Pour 10 grammes de pipéronal, vous pouvez utiliser environ 10 à 50 mg de catalyseur.
3. Chauffer le mélange réactionnel à reflux à environ 60-70°C pendant environ 4-6 heures. Veiller à ce que le ballon de réaction soit correctement équipé d'un condenseur à reflux et d'un manteau chauffant.
4. Après reflux, refroidir le mélange réactionnel et ajouter avec précaution une solution diluée d'hydroxyde de sodium (NaOH) pour hydrolyser l'acétal cyclique. Utiliser une solution d'environ 5-10% de NaOH et l'ajouter goutte à goutte jusqu'à ce que le pH atteigne environ 7-8. Maintenir la température entre 0 et 5 °C.
5. Acidifier le mélange réactionnel avec de l'acide chlorhydrique (HCl) pour protoner le produit hydrolysé. Utiliser environ 5-10 ml de solution HCl concentrée tout en maintenant la température autour de 0-5°C.
6. Extraire le mélange résultant avec un solvant non polaire (par exemple, l'éther diéthylique ou le dichlorométhane) en effectuant plusieurs extractions avec environ 50-100 ml de solvant à chaque fois jusqu'à ce que la couche organique soit claire et incolore.
7. Sécher la couche organique avec du sulfate de magnésium anhydre (MgSO4) en ajoutant environ 5-10 grammes de MgSO4 pour absorber l'eau restante. Laisser reposer pendant environ 30 minutes, puis filtrer le mélange pour éliminer l'agent de séchage.
8. Éliminer le solvant sous pression réduite à l'aide d'un évaporateur rotatif ou par simple évaporation à une température de 40-50°C. Le résidu devrait vous fournir le 1,3-benzodioxole désiré.
1. Commencez par 10 grammes de pipéronal et dissolvez-les dans environ 100 ml d'un solvant approprié tel que le dichlorométhane ou l'acétate d'éthyle.
2. Ajouter une quantité catalytique (par exemple, 0,1-0,5 mol%) d'un acide de Lewis, tel que le chlorure d'aluminium (AlCl3) ou le trifluorure de bore (BF3). Pour 10 grammes de pipéronal, vous pouvez utiliser environ 10 à 50 mg de catalyseur.
3. Chauffer le mélange réactionnel à reflux à environ 60-70°C pendant environ 4-6 heures. Veiller à ce que le ballon de réaction soit correctement équipé d'un condenseur à reflux et d'un manteau chauffant.
4. Après reflux, refroidir le mélange réactionnel et ajouter avec précaution une solution diluée d'hydroxyde de sodium (NaOH) pour hydrolyser l'acétal cyclique. Utiliser une solution d'environ 5-10% de NaOH et l'ajouter goutte à goutte jusqu'à ce que le pH atteigne environ 7-8. Maintenir la température entre 0 et 5 °C.
5. Acidifier le mélange réactionnel avec de l'acide chlorhydrique (HCl) pour protoner le produit hydrolysé. Utiliser environ 5-10 ml de solution HCl concentrée tout en maintenant la température autour de 0-5°C.
6. Extraire le mélange résultant avec un solvant non polaire (par exemple, l'éther diéthylique ou le dichlorométhane) en effectuant plusieurs extractions avec environ 50-100 ml de solvant à chaque fois jusqu'à ce que la couche organique soit claire et incolore.
7. Sécher la couche organique avec du sulfate de magnésium anhydre (MgSO4) en ajoutant environ 5-10 grammes de MgSO4 pour absorber l'eau restante. Laisser reposer pendant environ 30 minutes, puis filtrer le mélange pour éliminer l'agent de séchage.
8. Éliminer le solvant sous pression réduite à l'aide d'un évaporateur rotatif ou par simple évaporation à une température de 40-50°C. Le résidu devrait vous fournir le 1,3-benzodioxole désiré.
Je ne suis pas sûr que ce soit une bonne idée de faire du pipéronal avec la méthode que j'ai étudiée, est-ce que quelqu'un peut me donner une estimation du rendement de cette méthode ? Et mon frère, où as-tu trouvé cela ? Je pensais à l'ozone dopé à l'O2 pour oxyder la pipérine.
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- By The-Hive
Ajouter 500 g de catalyseur d'acide phosphorique dans un ballon à trois cols de 2000 ml, ajouter 150 ml de méthanol sous agitation, chauffer à 55 ℃, ajouter lentement 50 g de pipéronyle, baisser après 0,5 heure, ajouter 82 g (0.59mol) d'urotropine, en commençant à chauffer à 80 ℃, en conservant la chaleur pendant 7 heures, en prélevant des échantillons, en effectuant une analyse de la phase liquide, en refroidissant à 60-70 ℃, en ajoutant 700ml d'eau, en agitant pendant 3 heures, en ajoutant de l'acétate d'éthyle pour l'extraction en deux temps, en combinant les phases organiques, ajouter une solution saline saturée pour le lavage, séparer la phase organique, ajouter 40 g de sulfate de sodium anhydre pour le séchage, filtrer, concentrer l'acétate d'éthyle à 40 ℃ du filtrat et effectuer une distillation à pression réduite sur la pompe à huile résiduelle pour obtenir 31 g de pipéronal d'une pureté de 9 %.
- By The-Hive
Ajouter 300 ml d'acide acétique, 50 g d'urotropine et 100 ml d'eau dans un flacon de réaction à trois ouvertures de 2000 ml en séquence sous agitation, verser 90 g de chlorure de pipéronyle à la température de 20 ℃, maintenir la température à 35 ℃ au maximum, continuer à réagir pendant 1 heure à la température de 40-42 ℃ après l'ajout, puis ajouter 1000 ml d'eau, chauffer à 100-102 ℃, faire refluer et hydrolyser pendant 2 heures et demie.5 heures, échantillonnage et contrôle de la réaction, refroidissement à 40 ℃ après la fin de la réaction, extraction avec du dichlorométhane pendant 4 fois (400 ml à chaque fois), combinaison, concentration du dichlorométhane et distillation du liquide résiduel sous pression réduite par une pompe à huile pour obtenir 30 g de pipéronal d'une pureté de 96 %.
- By The-Hive
Ajouter 300 ml d'acide acétique, 50 g d'urotropine et 100 ml d'eau dans un flacon de réaction à trois ouvertures de 2000 ml en séquence sous agitation, verser 90 g de chlorure de pipéronyle à la température de 20 ℃, maintenir la température à 35 ℃ au maximum, continuer à réagir pendant 1 heure à la température de 40-42 ℃ après l'ajout, ajouter 1000 ml d'eau et 0,5 g de tétrabutylpropane.5g de bromure de tétrabutylammonium, chauffer à 100-102 ℃, effectuer une hydrolyse à reflux pendant 2 heures, refroidir, concentrer 300ml de demi-eau, refroidir à 40 ℃, extraire 4 fois en utilisant du dichlorométhane, extraire 400ml à chaque fois, combiner, concentrer le dichlorométhane, et effectuer une distillation à pression réduite en utilisant une pompe à huile résiduelle pour obtenir 55g de pipéronal avec une pureté de 98%.
- By The-Hive
Portez un masque respiratoire intégral si vous optez pour le poivre noir.
- By Mr Gonzo
J'ai celui que les SAS portaient lors du siège de l'ambassade d'Iran à Londres, et des boîtes de conserve supplémentaires à mettre dessus. Et Bro, je ne saurais trop vous remercier pour ces synthés. Cela fait un moment que je me cogne la tête contre un mur à propos des moyens d'oxyder la pipérine. Même les sites comme sciencemadness parlent de la vidéo de Chemplayers ou de la voie de l'ozone.
J'ai remarqué que l'on utilisait la nomenclature IUPAC et en jetant un coup d'œil rapide sur Google, j'ai trouvé un tas de choses que je n'ai pas lues, je vais garder cela à l'esprit car ce produit chimique a environ 4 noms communs à lui tout seul !
J'ai remarqué que l'on utilisait la nomenclature IUPAC et en jetant un coup d'œil rapide sur Google, j'ai trouvé un tas de choses que je n'ai pas lues, je vais garder cela à l'esprit car ce produit chimique a environ 4 noms communs à lui tout seul !
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.